紫外分光光度法测定微量铅含量

2015-12-28

化学与生物工程 2015年10期

（武警学院基础部，河北廊坊065000）

铅是一种具有蓄积性的元素，铅污染直接来源于饮用水、蔬菜、粮食、水果、肉类与畜产品［1］，间接来源于食品的生产、包装、运输等过程。铅危害主要表现为以下几方面：影响脑、肾、神经系统和血红细胞等的功能；影响婴幼儿的生长和智力发育，损伤认知功能、神经行为和学习记忆能力等，严重者造成痴呆［2－5］。因此，对铅的有效检测一直备受关注［6－15］。作者采用紫外分光光度法测定微量铅含量，通过正交实验研究了缓冲溶液pH 值、显色剂二甲酚橙（XO）用量、表面活性剂氯代十六烷基吡啶（CPC）用量对铅含量测定的影响。

1 实验

1.1 仪器

安捷伦－8453 型紫外可见分光光度计，德国；ESJ120－4B 型电子天平，沈阳龙腾电子有限公司；PHS－3C 型精密酸度计、雷磁pH 复合电极，上海精密科学仪器有限公司；KSW－6－16型箱式电阻炉，江苏金坛荣华仪器制造有限公司；SHZ－Ⅲ型循环水真空泵，上海亚荣生化仪器厂。

1.2 溶液配制

铅标准储备液（1.0 mg·mL－1）：准确称取0.2529g 硝酸铅（分析纯）于烧杯中，加入少量浓硝酸及少量去离子水溶解后，转移到250mL 容量瓶中，用去离子水定容至刻度，配成1.0mg·mL－1的铅标准储备液，使用时稀释成10μg·mL－1的铅标准工作液。

二甲酚橙溶液（1.0g·L－1）：准确称取0.2500g XO（分析纯），用少量去离子水溶解后定容到250mL容量瓶中。

氯代十六烷基吡啶溶液（3.0×10－2mol·L－1）：准确称取2.6850g CPC（分析纯），用少量去离子水溶解（冬季温度较低环境可加热溶解药品）后定容到250 mL容量瓶中。

六次甲基四胺－盐酸缓冲溶液：分别配制pH 值为4.50、4.85、5.20、5.55、5.90的缓冲溶液。

1.3 显色原理

铅离子与XO 形成金属配合物后会使其紫外吸收峰红移，且吸收强度有较大的增强，从而具有很好的显色效果。反应式如下：

1.4 测定方法

1.4.1 测定条件优化

据文献［16］报道，影响铅含量测定的主要因素是缓冲溶液pH 值、XO 用量、CPC 用量。因此，本实验选择缓冲溶液pH 值、XO 用量、CPC 用量3个因素进行3因素5水平的正交实验，优化测定条件。

1.4.2 样品测定

首先分别移取0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80 mL、1.00mL 浓度为10μg·mL－1的铅标准工作液，在优化的测定条件下测定其紫外吸收值，以铅浓度（c）为横坐标、吸收值（A）为纵坐标绘制标准曲线。然后配制样品溶液，在优化的测定条件下测定其紫外吸收值，根据标准曲线计算铅含量。

2 结果与讨论

2.1 测定条件的确定

以A591（去离子水为参比液）为考核指标进行正交实验优化测定条件，结果与分析见表1，方差分析见表2，效应曲线图见图1。

表1 正交实验结果与分析Tab.1 Results and analysis of orthogonal experiment

表2 方差分析Tab.2 Variance analysis

图1 效应曲线图Fig.1 Graph of effect

由表1、2和图1可知，最优测定条件为缓冲溶液pH 值5.90、XO 用量1.2 mL、CPC 用量2.8 mL。3个因素对测定结果的影响大小为：缓冲溶液pH 值＞CPC用量＞XO 用量。随着缓冲溶液pH 值的增大、CPC用量的增加，溶液的紫外吸收值增大；XO 用量对溶液的紫外吸收值影响不显著，因此，在不影响实验的前提下，选择XO 用量为1.0mL。

2.2 样品测定

铅标准溶液的紫外吸收光谱如图2所示，标准曲线如图3所示。

图2 铅标准溶液的紫外吸收光谱Fig.2 Ultraviolet absorption spectra of lead standard solution

图3 标准曲线Fig.3 Standard curve

线性回归方程为：c＝k0＋k1×A，R2＝0.99347，k0＝－0.18563μg·mL－1，k1＝5.06850μg·mL－1，铅含量在0.02～1.0μg·mL－1范围内与紫外吸收值具有良好的线性关系。

将称量好的样品（含铅的有机体）先在马弗炉中高温灼烧至恒质量，用一定浓度的硝酸溶液充分溶解，真空减压抽滤，将滤液中和，移入容量瓶定容。取1.0 mL定容后溶液依次加入pH 值为5.90 的缓冲溶液1.0mL、XO 1.0 mL、CPC 2.8 mL，再定容到10.00 mL容量瓶中，测定紫外吸收值，以不含样品的混合溶液为参比液，通过线性回归方程可计算得到样品中的铅含量。

3 结论

采用紫外分光光度法测定微量铅含量。在缓冲溶液pH 值为5.90、XO 用量为1.0mL、CPC用量为2.8 mL时，铅具有良好的紫外吸收，且紫外吸收值与铅含量呈良好的线性关系。该方法操作简便、灵敏度高，可应用于微量铅含量的测定。

［1］佟亚欧，金兰淑.土壤铅污染现状及钝化修复技术探讨［J］.农业科技与装备，2010，（6）：31－32.

［2］唐书源，李传义，张鹏程，等.重庆蔬菜的重金属污染调查［J］.安全与环境学报，2003，3（6）：74－75.

［3］CHENG Z Q，FOLAND K A.Lead isotopes in tap water：Implications for Pb sources within a municipal water supply system［J］.Applied Geochemistry，2005，20（2）：353－365.

［4］TOPLAN S，OZCELIK D，GULYASAR T，et al.Trace elements［J］.Med Biol，2004，18（2）：179－182.

［5］MARTIN R B.in：KING R B（Ed.）.Encyclopedia of Inorganic Chemistry［M］.UK：Wiley Chichester，1994：2185－2196.

［6］豆志培，张飞.茶叶中的铅检测技术与合理化建议［J］.河南农业，2014，（3）：28－29.

［7］魏利滨.微波消解－石墨炉原子吸收光谱法测定酱腌菜中微量铅［J］.唐山学院学报，2014，27（3）：73－75.

［8］杜军良，杨双，胡杨，等.浊点萃取－火焰原子吸收光谱法测定人尿液中的痕量铅［J］.化学研究与应用，2014，26（3）：445－450.

［9］成娟，胡久梅，李婧，等.石墨炉原子吸收光谱法测定山药中的铅［J］.光谱实验室，2013，30（1）：137－140.

［10］钱秋梅，汤晓霞，张亚淋，等.8－羟基喹啉－5－磺酸共振光散射法测定铅［J］.应用化工，2013，42（1）：168－170.

［11］储召华，郝桂霞.2－（2－氰基－4－硝基－6－溴苯偶氮）对苯二酚分光光度法测定食品中铅［J］.中国调味品，2011，36（2）：105－106.

［12］黄芳，郎雷鸣，张凤，等.表面活性剂增敏分光光度法测定食品中微量铅［J］.农业机械，2012，（22）：103－105.

［13］袁东，王蓉，孙建光，等.胶束增敏分光光度法测定牛奶中微量铅［J］.四川理工学院学报（自然科学版），2007，20（3）：38－40.

［14］韩兰英，曹晓妹，李秀娟.表面活性剂增敏二甲酚橙显色测定微量铅［J］.上饶师范学院学报，2005，25（6）：51－53.

［15］王晓滨，郝林华，王宁.氢化物发生－原子荧光光谱法测定化妆品中痕量铅［J］.分析科学学报，2006，22（3）：321－323.