J422焊条熔敷金属中硅元素检测方法的讨论

刘明，刘明先

（天津市理化分析中心、天津市半导体技术研究所，天津300051）

J422焊条熔敷金属中硅元素检测方法的讨论

刘明，刘明先

（天津市理化分析中心、天津市半导体技术研究所，天津300051）

J422焊条熔敷金属中硅元素的检测，一般采用行业指定检测标准《还原型钼蓝分光光度法》GB/T223.5-2008，本文引用《低合金钢多元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICPAES）》GB/T20125-2006，对硅元素检测，两种方法检测结果存在较大偏差；经《高氯酸脱水重量法》GB/T223.60-1997的佐证，给方法检测结果与ICP-AES一致。结果证明：电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）在对J422焊条熔敷金属中硅元素的检测，更为准确、快速。

ICP-AES；硅；熔敷金属；J422

J422焊条是现今应用领域最为广泛的焊条，其熔敷金属中硅元素含量是衡量其品质的重要指标之一。长时间以来，国内行业指定检测硅元素标准为《还原型钼蓝分光光度法》GB/T223.5-2008[1]，但此方法的检测结果只能反应出以β型为主的硅元素，其它晶型的硅元素不能被检测到。本文引用《低合金钢多元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）》GB/T20125-2006［2］检测熔敷金属中硅元素，检测结果经《高氯酸脱水重量法》GB/T223.60-1997[3]的佐证，确能检测出全部型态硅元素。电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICPAES）[4～6]是检测J422焊条熔敷金属中硅元素更为快速、准确的方法。

1 实验部分

1.1 仪器与工作条件

仪器名称：电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）仪：

型号：Prodigy High Dispersion ICP型，

生产厂家：美国利曼公司

工作参数：高频发射功率1100W、冷却气流量20LPM、辅助气流量0.4 LPM、雾化气流量30PSI、样品提升量1.5mL/min、样品冲洗时间30s、积分时间20s、观测方式径向Radial、测样次数4次。

1.2 试剂

分析操作使用分析纯试剂和二次蒸馏水，试剂取用均取自同一瓶。

硝酸（ρ=1.42 g/mL），盐酸（ρ=1.19 g/mL）。

本文引用《低合金钢多元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）》GB/ T20125-2006，采用外标法（使用标准样品）建立标准工作曲线（见表1）。

表1 硅元素标准工作曲线

1.3 实验方法

称取0.5000g熔敷金属试样，称准至0.0001g，于300mL锥形瓶中，加入10mL水，5mL硝酸，低温加热至有大气泡产生，再加入5mL盐酸，加热煮沸至样品全部溶解，取下，冷却加入15～20mL水，移入100.0mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。随同试料作铁基体试剂空白。待电感耦合等离子体原子发射光谱仪稳定后，倒入仪器中检测。

铁基体试剂空白的制备：称取0.7144g氧化铁（光谱纯），称准至0.0001g，于300mL锥形瓶中，加入10mL水，5mL盐酸，低温加热至全溶，再加5mL硝酸，煮沸，取下，冷却加入15～20mL水，移入100.0mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

2 结果与讨论

2.1 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）谱线的确定与基体效应

引用《低合金钢多元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）》GB/T20125-2006，采用标准推荐线288.158nm为分析线，主要干扰元素有Mo、Cr、V、Al。干扰校正系数≤0.01。

由于采用外标法（使用标准样品）建立标准工作曲线，各曲线点基体与待测样品基体一致，达到基体匹配，屏蔽了基体效应。

2.2 工作曲线的制作

根据ICP-AES仪器线性范围及实际样品中硅元素含量范围。按照表1绘制标准工作曲线，曲线的线性回归方程的相关系数为0.9999，使用此工作曲线检测样品。

2.3 方法检出限及背景校正

研究了铁元素基体对硅元素的背景干扰程度，根据硅元素在288.158nm处谱图情况，在硅元素峰右侧出现干扰峰，使得右侧（N）不能进行有效的背景校正，根据最佳谱线线性范围以保证最好的线性拟合的原则，只做左侧（L）背景校正，这种背景校正方式能够满足精确检测的要求，同时确定了硅元素的最终扣背景位置，消除了铁元素基体引起的连续背景干扰。见图1。

图1 硅元素288.158nm谱图

应用已建立的标准工作曲线，按照检出限测定方法，测定铁基体试剂空白13次，并计算出硅元素的方法检出限，见表2。

表2 硅元素背景校正和方法检出限（n=13）

2.4 检测结果

选取3种不同直径规格的J422焊条熔敷金属进行检测，《低合金钢多元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）》GB/T20125-2006、《还原型钼蓝分光光度法》GB/T223.5-2008与《高氯酸脱水重量法》GB/T223.60-1997结果的比较，见表3。

表3 3种方法结果比较（n=4）

2.5 结果分析

上述实验证明了《还原型钼蓝分光光度法》GB/ T223.5-2008对J422焊条熔敷金属中硅元素检测不全。《低合金钢多元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）》GB/T20125-2006是检测J422焊条熔敷金属中硅元素更为快速有效的方法。

［1］中华人民共和国国家标准GB/T223.5-2008.钢铁酸溶硅和全硅含量的测定还原型钼蓝分光光度法[S].国家技术监督局2008-08-19发布2009-04-01实施.

［2］中华人民共和国国家标准GB/T20125-2006.低合金钢多元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法[S].国家技术监督局2006-03-02发布2006-09-01实施.

［3］中华人民共和国国家标准GB/T223.60-1997.钢铁及合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅含量[S].国家技术监督局1997-03-17批准1997-09-01实施.

［4］辛仁轩，等离子体发射光谱分析[M].北京：化学工业出版社，2005.

［5］EbertKH.Analysisof Portland Cementby ICP-AES[J].Atomic tros⁃copy,1995(3)∶102-103.

［6］Rao R.N.TaⅡuriM.V.N.K.An overview of recent applications of inductively coupled plasmamassspectrometry[ICP-AES]in deter⁃mination of inorganic impurities in drugs and pharmaceuticals[J]. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis,2007.43(1)∶1-13.

10.3969/j.issn.1008-1267.2015.04.017

O657.31

A

1008-1267（2015）04-0043-02

2015-01-28