低合金钢实芯焊丝中微量钙元素的检测

赵磊，周晨光，刘明，柳荫

（天津市理化分析中心、天津市半导体技术研究所，天津300051）

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低合金钢实芯焊丝中微量钙元素的检测

赵磊，周晨光，刘明，柳荫

（天津市理化分析中心、天津市半导体技术研究所，天津300051）

使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定低合金钢实芯焊丝中微量钙元素，ICP-AES的检出限和灵敏度可以达到微量钙元素的检测要求。样品经盐酸、硝酸溶解，曲线采用基体匹配，于优化选定的仪器条件下测定微量的钙元素。本方法测定回收率均在95.0%～97.0%之间，标准偏差小于1.0%，该法操作简便，分析快速，结果准确。

低合金钢实芯焊丝；ICP-AES；钙

低合金钢实芯焊丝是焊材领域中使用量广泛的材料。其中钙元素的含量直接影响焊接过程中电火花的飞溅程度，及低合金钢实芯焊丝的质量。由于低合金钢实芯焊丝中钙元素含量很低约为0.0020%，使用一般的检测设备没有好的灵敏度和低的检出限。本文参考GB/T20125-2006[1]，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）[2，3]测定低合金钢实芯焊丝中微量钙元素，对试样溶解方法，元素分析谱线以及加标回收、检出限实验进行研究，确定仪器最佳工作条件，从而得出准确结果。

1 实验部分

1.1 仪器与工作条件

仪器名称：电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）；型号：Prodigy High Dispersion ICP型；生产厂家：美国利曼公司。

工作参数：高频发射功率（1100W）；冷却气流量（20LPM）；辅助气流量（0.4 LPM）；雾化气流量（30PSI）；样品提升量（1.5mL/min）；样品冲洗时间（30s）;积分时间（30s）；观测方式（径向Radial）；测样次数(8次)。

1.2 试剂

分析操作使用分析纯试剂和二次蒸馏水，试剂取用均取自同一瓶。

硝酸（ρ=1.42 g/mL）

高纯铁：纯度大于99.98%

1.3 标准溶液

1.3.1 标准贮备液（均来自国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）

1.3.2 基体匹配

称取高纯铁0.5000g，称准至0.0001g，于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL水、5mL硝酸至反应停止，置于高温炉上煮沸，冷却，按照表1加入钙元素标准溶液，以水定容于100mL塑料容量瓶中，混匀。

1.3.3 工作标准溶液质量浓度

由钙标准贮备液，按比例逐级稀释，加入铁基体溶液配制成钙元素基体标准工作曲线(见表1)。

表1 钙元素标准工作曲线（μg/m L）

1.4 实验方法

称取试样0.5000g，称准至0.0001g，于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水润湿样品，加入5mL水、5mL硝酸至反应停止，置于高温炉上煮沸，冷却，以水定容于100mL塑料容量瓶中，混匀。随同试料作基体空白。待电感耦合等离子体原子发射光谱仪稳定后，使用仪器中检测。

2 结果与讨论

2.1 谱线的确定

由于低合金钢实芯焊丝中钙元素含量很低，在选择背景、共存元素干扰小的前提下，灵敏度应尽量较高。再通过基体匹配后对钙396.85nm、393.37nm两条谱线0.1μg/mL基体对比实验后，本实验选择钙396.85nm作为工作谱线。

2.2 基体效应

通过使用高纯铁做基体匹配曲线，再通过对钙396.85nm处元素（0.1μg/mL）基体实验，表明该溶液对钙396.85nm谱线，干扰很小，基本可以忽略。

2.3 工作曲线的制作

根据ICP—AES线性范围及实际样品中钙元素含量范围，按照表1制作标准工作曲线，曲线的线性回归方程的相关系数为0.999，并使用此工作曲线检测。

2.4 方法检出限及背景校正

最佳谱线线性范围以保证最好线性拟合，研究了各主体元素对钙元素的背景干扰程度，确定了钙元素的扣背景位置，消除了主体元素引起的连续背景干扰。

应用稀释标准工作溶液系列，建立工作曲线，按照检出限测定方法测定方法空白13次，并计算出钙元素的基体检出限，见表2。

表2 钙元素背景校正和方法检出限（n=13）

2.5 标准加入法测定方法回收率

于同批样品中加入10.00mL钙标准溶液（C (Ca)=1.000μg/mL），随同样品处理，测定其回收率。回收率均在95.0%～97.0%之间，标准偏差均小于1.0%。测定结果见表3。

表3 钙元素回收率（n=4）

2.6 测定结果

选取两个低合金钢实芯焊丝样品，使用上述实验方法消解，在选定的仪器条件下，使用基体匹配曲线进行定量检测，结果见表4。

表4 样品检测结果（n=8）

2.7 结果分析

实验证明使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定低合金钢实芯焊丝中的钙元素，操作简便，分析快速，结果准确。

［1］中华人民共和国国家标准GB/T20125-2006低合金钢多元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法.

［2］辛仁轩，等离子体发射光谱分析[M].北京：化学工业出版社，2005.

［3］Ebert K H.Analysis of Portland Cement by ICP-AES[J].Atomic troscopy,1995(3)∶102-103.

更正声明

本刊2015年第3期第22页天津市大沽化工股份有限公司王华伟先生的“A B S高分子附聚工艺的开发”一文，图7由于排版印刷错误与图6重复，特此更正，并致歉。原文图7如下：

图7 高分子附聚胶乳粒径分布图

10.3969/j.issn.1008-1267.2015.04.016

O657.31

A

1008-1267（2015）04-0041-02

2015-01-28