氪氙精制流程中分子筛故障的分析与处理

2015-12-25葛志军

低温与特气 2015年4期

凌晨，葛志军

(首钢京唐钢铁联合有限责任公司，河北唐山曹妃甸063200)

1 背景及问题

大气中的氪氙含量是极低的，氪含量约为1×10－6，氙含量约为 0.08 ×10－6。稀有气体在低温气体分离装置内通过富集、净化、精馏步骤进行提取。氪氙原料液由一级氪氙富集塔(T5111)初次富集，上塔底部的氪氙原料液进入一级氪氙富集塔(T5111)上部作为回流液，一氪塔底部全浸换热器(E5117)与进塔空气进行换热作为一氪塔上升蒸气，来自一级富集塔(T5111)底部的一次富集氪氙液贮存于粗氪氙液体产品贮罐(D5231)中。

产品贮罐(D5231)的粗氪氙液体产品通过粗氪氙液体泵(P5266A/B)，加压到5.4 MPa输送到空浴式气化器(E5216)，气化后送达换热器(E5316)进行冷热交换，然后进入加热器E5317进行预加热送入反应炉F5341中进行除甲烷工作，反应方程式:CH4+2O2=CO2+2H2O。去除甲烷的粗氪氙气体经过水冷却器(E5319)、汽水分离器(D5331)冷却、分子筛(A5326A/B)后得到干燥纯净的粗氪氙原料气体。干燥纯净的粗氪氙原料气体在经过板式换热器(E5516)预冷后送入二级富集塔(T5511)中精馏，然后得到纯度较高的氪氙液体产品，再通过换热器(E5519)、膜压机(C5561)完成产品的充装。

通过以上工艺流程我们可以看到分子筛系统是得到干燥纯净的粗氪氙原料气体最后的关键环节。因此，只有保证分子筛系统的有效运行才能确保产品的合格率，实现更好的经济效益。氪氙提取工艺流程图见图1。

操作人员在记录过程中发现稀有分子筛A5326后分析点AP5304的CO2含量异常且波动频繁，趋势逐渐走高，最大值超出正常值5×10－6左右，已严重影响氪氙产品的纯度。

图1 氪氙提取工艺流程图Fig.1 The diagram of Kr Xe preparation process

2 原因分析

2.1 分子筛出口CO2含量高原因分析

从理论角度分析造成AP5304的CO2含量超标的原因是分子筛失效。而造成分子筛失效的原因有很多种，常见的原因有以下两种:

1.分子筛系统设备包括阀门、控制程序、分析仪等出现问题;

2.通过分子筛气体流量过大，超出分子筛的吸附能力。DCS上检查发现CO2超标的直接原因是A5326B运行时间超出了规定的使用时间。进一步查找原因发现A5326A泄压不到位，由此导致分子筛A5326A不能步进，无法进入下一工作环节，A5326A始终处在持续泄压的步骤，造成A5326B连续工作。

A5326A泄压不到位的原因有四种:一是A5326A台入口阀门YS5321故障关闭不严，二是出口阀YS5327故障关闭不严，三是A5326A/B台的均压阀YC5325故障关闭不严，四是泄压阀YS5347堵塞。以上各项都可能造成A5326A台处在再生步骤无法达到步进条件，始终处在持续泄压的步骤。

2.2 故障阀门的确认

1.均压阀YS5325内漏排除:在分子筛A台泄压之前把均压管道上的手阀5325完全关闭，观察泄压效果，如果泄压速度变快，则说明是YS5325内漏;如没有改善，则进行下一步测试。

2.卸压阀YS5347堵塞排除:B台分子筛延时工作9 h，说明泄压阀YS5347不可能堵塞，但是有可能完全堵住，在A台分子筛再生气体排除口检查发现气量较大，这样就排除了泄压阀堵塞，下面的测试需要系统停车。

3.YS5321是否内漏测试:选择分子筛A台冷吹时停车，将分子筛A和B的进出口阀(YS5321532253275328)都关闭，保持分子筛之前的系统压力不大幅下降(V5274阀至分子筛之间)，将分子筛后至V5315阀的压力泄至低于分子筛B内的压力(通过V5315.2阀)，关闭分子筛A台泄压阀，观察分子筛A台内压力是否上升，如果上升，则说明YS5321阀门有内漏，接着做以下测试。

4.测试YS5327是否内漏:打开分子筛B台进口阀，将阀门V5315.2阀关闭(先确保5315压力已经泄压至0 MPa)，观察PI5315压力是否上升，如果没有上升，则打开分子筛均压阀将分子筛A台压力升至0.6 MPa以上，再观察PI5315压力是否上升，此时如果上升，则说明YS5327阀门内漏。

经过测试检查确认，A5326A台入口阀YS5321阀门故障关闭不严使系统中0.8 MPa的氪氙原料气体泄漏到A5326A台内，造成A台分子筛泄压不到位，YS5321阀门故障关闭不严是因为阀体密封磨损造成的。

3 故障处理

为处理阀门泄漏，首先进行系统停车，停止向二氪富集塔T5511导气，手动快速关闭阀门YC5315阀，同时打开阀门YC5315.2对分子筛系统进行泄压。对分子筛A5326A/B系统进行置换后组织检修工作，立即对YS5321阀门进行维修更换。二氪富集塔T5511内不合格产品通过回收系统回收进行二次精馏，二氪富集塔T5511加热置换。检修完毕后按开车步骤恢复生产，待分析点AP5304的CO2值合格后开始向二氪富集塔T5511导气，调节T5511的工况恢复至正常。

4 预防措施

要求我们在今后的工作中要善于发现设备的缺陷并及时地改进和解决问题，为了减少故障特提出以下预防措施:

1.操作工对分子筛A5326的运行状况按规程要求进行巡检记录，发现泄压不到位要及时更改泄压步进值使其进入下一个步骤，形成分子筛的运行周期循环，然后进行问题的查找、分析和处理。

2.对分子筛的入口阀YS5321/YS5322和出口阀YS5327/YS5328进行定期维护测试，使其处于良好的工作状态，从根本上解决设备隐患消除故障。

3.发现分析点AP5304的CO2值异常时，立即停止向T5511导气，手动快速关闭阀门YC5315阀，同时打开阀门YC5315.2阀避免污染二氪富集塔T5511内的合格产品。调节分子筛A5326的运行状况使其处于正常运行周期，当分析点AP5304的CO2值合格后再向T5511导气。同时要注意调节T5511的工况，防止T5511内形成负压和冻塔事故发生。