火焰原子吸收光谱法测铜精粉中的砷

王艳春（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局测试中心　乌鲁木齐830026）



火焰原子吸收光谱法测铜精粉中的砷

王艳春
（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局测试中心乌鲁木齐830026）

摘要在氯酸钾作氧化剂的条件下，浓硝酸将样品中的硫氧化，用王水在沸水浴上溶解样品，火焰原子吸收仪测定砷。实验过程选择最佳测试条件，线性相关系数r＞0.9999。结果表明，方法检出限为0.0028%，相对标准偏差RSD在2.33%~3.94%之间，回收率在94.6%~ 103.6%之间，精密度、准确度均好。完全适合铜精粉中砷的测试。

关键词火焰原子吸收法铜精粉砷

0　引言

砷在自然界中分布很广，是地壳的组成元素。砷亲硫，多以硫化物或硫代砷酸盐形式存在于铜矿床中。目前测定砷最主要的方法是原子荧光法，但此法测微量砷准确度高。对于含量高的砷，一般是采用稀释后原子荧光测定，但稀释倍数高，误差也大。本法先加硝酸，在氯酸钾存在的情况下，除去样品中的硫，再加盐酸变成王水环境下溶解试样，用火焰原子吸收仪测定砷。方法简单，精密度、准确度高。

1　实验部分

1.1仪器与试剂

Z-2010型原子吸收分光光度计。

氯酸钾、盐酸、硝酸均为分析纯。

实验用水为去离子水。

砷标准溶液：1 000 mg/L国家标准溶液（国家钢铁材料测试中心，钢铁研究总院）。

1.2仪器工作条件

Z-2010型原子吸收分光光度计，As空心阴极灯，塞曼扣背景。具体条件见表1。

表1　仪器工作条件

1.3样品前处理

准确称取0.1000 g试样于25 mL比色管中，加入3 mL浓硝酸，加入0.1 g氯酸钾置于100℃恒温水浴锅中加热溶解至试样中无黑色硫析出，取下，稍冷后加入6 mL盐酸，继续加热溶解1 h，中间摇两次。取出冷却后，用去离子水稀释至刻线，摇匀待测。随同试样作空白试验和加标回收试验。

2　结果与讨论

2.1仪器条件的选择

砷有193.7 nm和197.2 nm两波长，通过实验测定吸光值，得出当As含量＜2.5%时用波长193.7 nm，当As含量超过2.5%选择197.2 nm吸光强度最强。

2.2试样分解

选用国家标准物质GBW07166、YT9104同时作平行实验，一组加8 mL王水直接溶样，一组用本法溶样，按表1仪器条件测量。铜精粉中的硫会包裹砷，不加氯酸钾试样分解不完全，故用本法溶样的测定值比王水直接溶样的测试值高。测试结果表明，砷含量低时，影响不明显；砷含量越高，对结果影响越大，导致测试结果偏低。见表2。

表2　王水溶样与本法溶样结果比对ω/（10-2）

2.3工作曲线线性和检出限

将1 000 mg/L的砷国家标准溶液逐级稀释为质量浓度分别为0、5、10、20、40 μg/mL的标准曲线点，根据称样量和定容体积换算为百分含量分别为0、0.125%、0.250%、0.500%、1.00%。在最佳仪器条件下，测标准工作曲线，线性相关系数r＞0.9999。对11份空白实验进行测定，得方法检出限为0.0028%。

2.4精密度和准确度实验

用本实验方法测试能力验证样品NILPT-0531、YT9104、国家一级标准物质GBW07166各6份。在上述给定的仪器条件下进行测定并计算相对标准偏差RSD，结果表明RSD在2.33%~3.94%之间，说明方法的精密度和准确度较好（表3）。

表3　精密度和准确度试验结果　%

2.5加标回收实验

表4　方法回收率　%

为了验证方法的可靠性，同时取能力验证样品NILPT-0531、YT9104、国家一级标准物质GBW07166各2份平行试样，向其中加入砷标准溶液进行回收实验。结果表明本方法回收率在94.6%~103.6%之间，回收效果良好，能满足实际分析要求，见表4。

3　结语

实验结果表明，通过对国家一级标准物质、能力验证铜精粉试样中砷的测定，测定值和真实值很接近，测定结果可靠性好，可广泛用于实际生产。

参考文献

[1]岩石矿物分析，第三分册[M].北京地质出版社,2011.

[2]有色地质分析规程，第一册[M].中国有色工业总公司地质局,1992.

[3]朱莉.石墨炉原子吸收光谱法测铁/锌基高温合金中痕量砷[J].特钢技术, 2012,18(71).

[4]叶林.原子荧光光谱法测定铜矿样中砷[J].广东有色金属学报,2014,14(2).

[5]雷美康，等.氢化物发生-原子荧光光谱法测钨矿石中砷[J].光谱实验室, 2012,29(6).

[6]段雪梅.微波王水消解不赶酸原子荧光光谱法测土壤中砷[J].分析测试技术与仪器,2011,17(9).物质回收率随酸度的变化并无明显差异，且它们的回收率均在100%附近波动，能满足测定需要。只有少数几种元素如（Fe）等随着萃取酸度的变化，回收率发生了较大的改变。同一块金锭溶解后在不同盐酸浓度下的萃取结果见表3。

收稿：2014-12-16

（上接90页）

DOI:10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2015.02.028