HPLC法同时测定糕点中7种食品添加剂

2015-12-24项林敏,金煜彬

武汉轻工大学学报 2015年3期

HPLC法同时测定糕点中7种食品添加剂

项林敏1，金煜彬2

(1.浙江海洋学院经济管理学院浙江舟山 316000；2.温州质量技术监督检测院浙江温州 325000)

摘要：建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定糕点中丙酸钙(钠)、双乙酸钠、脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜7种食品添加剂。实验采用苯基柱，以0.02 mol/L磷酸二氢钾和甲醇为流动相，采用梯度淋洗，不同的检测波长下进行检测。上述7种物质回收率为92.0%—100.0%，相对标准偏差为0.75%—0.97%。

关键词：液相色谱；同时测定；糕点

收稿日期：2015-04-01.

作者简介：项林敏(1988-)，男，硕士研究生，E-mail:305583720@qq.com.

文章编号：2095-7386(2015)03-0016-04

DOI:10.3969/j.issn.2095-7386.2015.03.004

中图分类号：TS 207

Simultaneous determination of 7 kinds of pastry food additives by HPLC

XIANGLin-min1,JINYu-bin2

(1.School of Economics and Management,Zhejiang Ocean University,Zhoushan 316000,China;

2. Wenzhou Supervision and Inspection Institute of Quality and Technology,Wenzhou 325000,China)

Abstract：A method is proposed for the simultaneous determination of 7 kinds of food additives in pastry,calcium propionate(sodium propionate),sodium diacetate,Dehydroacetic acid,benzoic acid,sorbic acid,sodium saccharin sodium and acesulfame by high performance liquid chromatography.The experiment is accomplished by using phenyl column with 0.02moL/L monopotassium phosphate and methanol as mobile phase and gradient elution with testing in different detection wavelengths.The aboving 7 kinds of substances recovery rate ranged from 92.0% to 101.0%, and the relate standard deviation ranged from 0.75% to 0.97%.

Key words：HPLC;simultaneous determination;pastry

1引言

食品添加剂是为改善食品色、香、味等品质，以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或天然物质。例如：防腐剂是指天然或合成的化学成分，用于加入食品、药品、颜料、生物标本等，以延迟微生物生长或化学变化引起的腐败。防腐剂是用以保持食品原有品质和营养价值为目的的食品添加剂[1-2]。

糕点是一种以面粉或米粉、糖、油脂、蛋、乳品等为主要原料，配以各种辅料、馅料和调味料，初制成型，再经蒸、炸、炒等方式加工制成的食品。其品种丰富，携带方便，越来越受到人们的喜爱。但由于其水分含量较高，比较容易霉变。在生产过程中，许多厂家采用了复合防腐剂，并加入了各种甜味剂以提高其口感。根据GB 2760-2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》规定, 糕点中可以添加的防腐剂有丙酸钙、丙酸钠、山梨酸及其钾盐、双乙酸钠、脱氢乙酸及其钠盐；糕点中可限量添加的甜味剂有糖精钠和安赛蜜(乙酰磺胺酸钾)。而苯甲酸由于毒性较大，用量过多会对人体肝脏产生危害, 甚至致癌，已不能用在糕点类的食品中。

目前国家在抽检糕点时都会检测上述项目。而目前现有的国家标准[8-12]对糕点中丙酸钙(钠)、双乙酸钠、脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜等7种食品添加剂进行检测时需要用5种方法来实现，消耗大量人力物力。因此有必要建立一种可以对糕点中7种添加剂同时检测的方法，以提高检测效率，降低检测成本。

笔者主要是以回收率为技术指标，确定糕点中七种食品添加剂的前处理提取方法、确定检出限和线性范围，并最终研究出用HPLC法同时测定糕点中7种食品添加剂。

2材料与方法

2.1实验仪器

液相色谱仪：Waters2695-2996-2475 DAD；真空抽滤器；高速冷冻离心机：Eppendorf 5430R；漩涡混合仪：IKA MS3 basic；超声波发生器：上海科导超声仪器 SK25200H。

2.2实验材料

面包、蛋糕、月饼、磷酸、氢氧化钠、磷酸二氢钾、甲醇、苯基柱、预柱、0.45μm针式过滤器。

2.3标准品

丙酸、双乙酸钠、脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜。

3实验方法

3.1标样溶液的配制

苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠、脱氢乙酸标准储备液：称取标准品苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠、脱氢乙酸各0.1 g(精确至0.000 1 g)，用水定容至100 mL容量瓶中，摇匀，即分别得1 mg/mL的苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠、脱氢乙酸储备液[8-9]。

丙酸、双乙酸钠标准储备液：称取标准品丙酸、双乙酸钠各1 g(精确至0.000 1 g)，用水定容至100 mL，摇匀，即得10 mg/mL的丙酸、双乙酸钠储备液[10-11]。

根据仪器响应值，各取7种标准储备液适量混合，用水稀释成表1的标准系列。

3.2高效液相色谱条件的选择

色谱柱：Synergi Polar-RP250 mm×4.6 mm；

柱温：30 ℃；

流动相：甲醇+0.02 mol/L磷酸二氢钾(pH2.5)；流速1 mL/min；

检测器：二极管阵列检测器；

检测波长：0—9 min，214 nm；

9.1—30 min，230 nm；

30.1—50 min，293 nm；

进样量：10 μL。

梯度洗脱时间程序如表2所示。

表1　7种标准品的不同浓度　/(mg/mL)

表2梯度洗脱时间程序

时间/min甲醇/%0.02mol/L磷酸氢二钾(pH=2.5)/%001009010010.1356534.0356535.03070503070

3.3样品前处理

由于7种添加剂都易溶于水，本方法采用超声提取法提取。经过实验得到以下方法：称取样品10 g(精确到0.01 g)于100 mL容量瓶中，加入50 mL水和1 mol/L磷酸溶液1 mL，超声提取30 min，用氢氧化钠溶液调pH值至7—8，用水定容至刻度，摇匀。过滤，将滤液转移至50 mL离心管中，5 000 r/min离心5 min。取上清液，经0.45 μm滤膜过滤，其滤液为待测液。

4结果与分析

4.1色谱分离效果图

按照上述参考条件，对7种化合物质进行分析，得到标准样品的谱图如图1所示，出峰循序依次为双乙酸钠、丙酸、安赛蜜、糖精钠、山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸。