纺织品中氯离子含量的测定

张建祥，耿彩花，崔金德，吕娇娇，孙莉

纺织品中氯离子含量的测定

张建祥，耿彩花，崔金德，吕娇娇，孙莉

（鲁泰纺织股份有限公司，山东淄博255100）

纺织品生产中由于使用了各种染料、树脂、催化剂和漂洗剂，会有大量的氯离子残留。通过采用40℃水浴萃取，AgNO3电位滴定，电位计测定电势来表征氯离子含量，介绍了具体的测定方法，以及测试中应注意的问题，并举例在生产中的应用，用于指导生产企业进行产品的检验控制。

氯离子；萃取；电位滴定；硝酸银

0 引言

纺织品生产过程中使用到的染料、树脂、催化剂、漂洗剂等某些助剂中含有氯化物，如果纺织品氯离子残留量过多，会引起纺织品泛黄，强力下降，同时穿着过程中导致皮肤干燥。目前，国内尚无纺织品中氯离子含量的检测方法。我司秉承生态、环保、健康的理念，开发了纺织品中氯离子含量的检测方法，便于指导纺织品中氯离子含量的检测控制。

1 试验原理

试样在40℃的水浴中萃取一定时间，用电位滴定法，以银电极为指示电极，用电位计测定电极在溶液中组成原电池的电势。银离子与氯离子反应生成溶解度很小的氯化银白色沉淀。在滴定终点前滴入硝酸银生成氯化银沉淀，电势变化缓慢，滴定终点时氯离子全部生成氯化银沉淀，这时滴入少量硝酸银即引起电势急剧变化，指示出滴定终点。根据硝酸银溶液消耗的体积，计算出萃取液和试样中氯离子的含量。

2 试验器具、仪器和试剂

具塞玻璃烧瓶或碘量瓶250 mL，烧杯100 mL、150 mL，量筒50 mL、100 mL，2号玻璃漏斗式过滤器，天平（日本AND公司，精度为0.001 g），恒温震荡水浴锅（台湾瑞比），自动电位滴定仪（瑞士万通），蒸馏水或三级水，硝酸银试剂。

3 分析步骤

3.1样品准备

在三个具塞三角烧瓶中各加入100 mL用蒸馏或离子交换等方法制取的三级水，取三份（5±0.01）g剪碎的测试样品，分别放入具塞三角烧瓶中。

3.2萃取

将装有试样的具塞三角烧瓶放入温度（40± 2）℃的恒温振荡水浴锅中振荡萃取（30±2）min。

3.3 萃取液冷却

将萃取完的具塞三角烧瓶取出，并在18～25℃的环境下冷却（30±2）min。

3.4 萃取液用空白水滴定反应

分别取三份50 mL萃取液。所用空白水至100 mL或150 mL的烧杯中，在自动电位滴定仪上用0.01或0.05 mol/L的硝酸银溶液滴定。第一份空白液用于测定结果的大致范围，确定硝酸银溶液每次加入的量。记录后两份滴定终点所消耗的硝酸银体积。

3.5 萃取液滴定反应

分别将三份萃取液用2号玻璃漏斗式过滤器过滤，各取50 mL萃取液至100 mL或150 mL的烧杯中，在自动电位滴定仪上用浓度为0.01～0.1 mol/L的硝酸银溶液分别滴定。同样，第一份萃取液用来测定结果的大致范围，确定硝酸银溶液每次加入的量。记录后两份萃取液滴定终点所消耗的硝酸银体积。

3.6 计算

公式中，F为纺织品中氯离子的含量，单位mg/kg；c为硝酸银浓度，单位mol/L；V为50 mL萃取液所消耗硝酸银体积，单位mL；V0为50 mL萃取液用空白水所消耗硝酸银体积，单位mL；M为氯的摩尔质量35.5 g/mol；m0为试样的质量，单位g。

4 测试注意事项

（1）样品不进行调湿，因为预调湿会影响样品中的氯离子含量。

（2）剪碎的面料尺寸建议小于10 mm× 10 mm，剪短的纱线长度小于20 mm。如果氯离子含量过低，可增加试样质量，以获得满意的精度。

（3）恒温振荡水浴锅能进行往复运动，以保证样品内部与萃取液之间进行充分的液液交换，往复式速率建议为30次/min。

（4）使用前应检验空白水中是否含有氯离子，如果水中含有氯离子则需测得准确数值，便于最后结果计算的准确性。经多次检测，自来水中氯离子含量为20.0～27.7 mg/kg，软化水中氯离子含量为29.5～32.5 mg/kg，用离子交换处理后再用0.2μm微孔滤膜过滤的去离子水检测不出氯离子。

（5）硝酸银试剂的浓度需根据实际情况调整。如蒸馏水、去离子水或面料含量在50 mg/kg以下的，建议使用浓度0.01或0.05 moL/L，50 mg/kg以上的建议使用0.1 moL/L。

表1 各种面料氯离子检测结果

5 测试应用举例

选取不同纤维成分、不同花色和不同整理方式的十种面料进行测试，硝酸银试剂的浓度选用0.1 moL/L，测试结果见表1。

由表1可以看出，普通柔软和液氨柔软的面料氯离子含量小于150 mg/kg，树脂整理的液氨免烫和液氨潮交联整理的面料氯离子含量较高，在300 mg/kg以上，主要为由催化剂中所含氯离子较多导致。

我们对面料分别进行水洗，其中烧杯内去离子水洗是将约20 g面料在2 L烧杯内用40℃水搅拌10 min；洗衣机水洗是用40℃水波轮式搅拌水洗10 min；水洗机水洗是用六槽的染整车间正常生产用平幅水洗机水洗。可以看出，水洗后氯离子含量明显降低，经去离子水洗涤面料很低，如面料6、9、10的水洗结果（见表2）。

6 结论

本测试方法稳定性好、重现性高、测试精确度高，易于操作，可用于各种纺织品中氯离子含量的检测，便于生产者根据测得氯离子的含量，决定是否需要采取措施降低纺织品中氯离子的含量。其次，树脂整理的面料含氯离子较高，但经过水洗可大幅降低氯离子含量。

The determination ofchloride ion contentin textiles

LuthaiTextile Co.，Ltd，Shandong 200336,China
(Zhang Jian-xiang,Geng Cai-hua,Cui Jin-de,Lv Jiao-jiao,Sun Li)

Due to the use of various dyes,resins,catalysts and drift lotion in textile production,there will be a lot of residualchloride ion.By using the 40℃water bath extraction,AgNO3 potentiometric titration and measuring potentiometer,the chloridion content is characterized.The concrete method for determi⁃nation and the problems should be paid attention are introduced.The examples for application in produc⁃tion are given to guide the production enterprises to test and controlproducts.

chloride ion,extraction,potentiometric titration,silver nitrate

表2 面料不同水洗处理后氯离子含量

TS107

A

1001-7046（2015）02-0020-03

2015-09-01

张建祥（1968—），男，高级工程师，山东滨州人，鲁泰纺织股份有限公司副总经理，负责公司产品开发、技术改进等工作。

耿彩花，gengch@lttc.com.cn。