对清防蜡剂中二硫化碳检测方法的探讨

张月华(中原油田分公司技术监测中心化工产品监测总站,河南 濮阳 457001)

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂：

1.1.1 电位滴定装置：（见图1）其中指示电极为铂电极，参比电极为甘汞电极；

1.1.2 酸式滴定管：25mL；

1.1.3 吸收液：称取25.00g氢氧化钠于烧杯中，加质量分数95%的乙醇，搅拌至完全溶解，倒入250mL容量瓶中，再加质量分数为95%的乙醇至标线摇匀，临用前配制；

1.1.4 0.1mol/L碘溶液：称取12.70g碘于烧杯中，加入40.00g碘化钾和25mL水，搅拌至完全溶解后，倒入1000mL棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀；1.2实验方法

分别用指示剂滴定法和电位滴定法测定[2]清防蜡剂中的二硫化碳含量。

2 结果与讨论

式中W为二硫化碳的质量分数，%；V02,Vd分别为滴定空白溶液、样品溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；C（Na2S2O3）为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；76.1为二硫化

2.1 用指示剂法测定二硫化碳

按照中石化企业标准实验方法，在150mL碘量瓶中，充分加入5mL吸收液，再称量0.5g左右的清防蜡剂，称准至0.1mg，加入碘量瓶中，充分摇匀，放置（2-3）min，再加入20mL蒸馏水，摇匀。加0.5%酚酞指示剂两滴，滴加乙酸至红色消失。加0.1mol/L碘溶液4mL，盖塞摇匀，于暗处放置30min。加0.5%淀粉溶液（0.5-1.0）mL（如溶液未变色，再加入0.1mol/L碘溶液4mL)，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，至蓝色消失为终点。记录硫代硫酸钠溶液消耗量Vd。同时用质量分数为95%的乙醇5mL代替吸收液做空白试验，记录硫代硫酸钠消耗量V02。

清防蜡剂中的二硫化碳含量计算：碳的摩尔质量，g/mL；md为加入清防蜡剂的量，g。

选取一种无色的清蜡剂用指示剂法测定其二硫化碳，结果均值为0.20

2.2 用电位滴定法测定清防蜡剂中的二硫化碳

在滴定池中加入50mL吸收液，再准确称量5g±0.0001g清防蜡剂，加入滴定池中，盖上盖子，搅拌均匀，放置（2-3）min，再加入200mL蒸馏水，搅拌均匀，加0.5%酚酞指示剂三滴，滴加乙酸至红色消失，加0.1mol/L碘溶液40mL，盖好搅匀，于暗处放置30min后，将铂指示电极-甘汞参比电极冲洗干净，用滤纸吸干水，将电极连于测定仪上并侵入试液中，调整仪器电极电位至规定值作为零点，然后自滴定管中分次滴加0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液，同时记录滴定液读数和电位数值，开始时，每次可加入（1-5）mL，搅拌均匀，记录。至将近终点时，则应每次加0.1mL，搅拌，记录，至突跃点已过，仍应继续滴加几次0.1mL的滴定液，并记录滴定液读数Vd和电位Ed。同时用质量分数为95%的乙醇5mL代替吸收液做空白试验，记录硫代硫酸钠消耗量V02和电位E02。

滴定终点的确定采用E-V曲线法，即以电位值和滴定液毫升数为纵、横座标，曲线的转折部分即为滴定终点。

由曲线图（1）看出终点消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积在22.30mL-22.40mL之间，为22.34mL，由曲线图（2）看出终点消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积在20.10mL-20.20mL之间，为20.14mL，通过清防蜡剂中的二硫化碳含量计算公式得出0.33%。

由电位滴定法平行测定5次清防蜡剂样品，得出的结果均值为0.34由表中看出，用电位滴定法测定清防蜡剂中的二硫化碳，标准偏差为0.010%，相对标准偏差为0.039%，远小于颜色较深清蜡剂指示剂法的测定值，接近颜色较浅清蜡剂指示剂法的测定值，不仅精密度较好也提高了检测结果准确度；测定时清防蜡剂的称量加大到5g左右，避免了移液造成的样品溶液的损失，滴定溶液所消耗的Na2S2O3标准溶液体积较大（15mL-25mL），显著减小滴定误差，使结果更加准确。

[1]中国石油化工集团公司企业标准Q/SH 0052-2007.采油用清防蜡剂技术要求.

[2]王宝仁,孙乃有.石油产品分析〔M〕.北京：化学工业出版社，2004.118-121.

[3]邵令娴.分析化学〔M〕.北京：高等教育出版社，1990.