气相色谱工作站的应用及常见问题的解决

2015-12-22杨苗贠维歌西安石油大学陕西西安710065中国石油长庆石化公司陕西咸阳712000

化工管理 2015年18期

杨苗贠维歌(西安石油大学,陕西西安 710065；中国石油长庆石化公司,陕西咸阳 712000)

色谱法是一种物理的分离方法，它包括分离技术和检测技术两个核心技术。气相色谱(GC)是基于时间差别的分离技术，将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同，而得到分离。这样就是基于时间的差别对化合物进行分离，样品经过检测器以后被记录的就得到色谱图。

1 气相色谱工作站的主要功能

1.1 实现对气相色谱仪的自动控制

如Cerity Chemical（GC6820的工作站）可以储存气相色谱仪的各种设定值，能够控制仪器并产生信号输出。

1.2 能分析、积分、鉴定和报告发现的色谱峰

化学工作站的分析过程就是对样品组分定性、定量的全部处理过程，它一般包括全部或部分以下步骤：采样、数据处理、结果储存、输出报告，以得到一个理想的积分结果。

化学工作站在进行数据处理时都有一套完整的方法，使得计算机在得到谱图之后能够自动进行分析计算。下面就我们在使用色谱工作站时遇到的问题以及处理方法进行以下分析总结。

2 常见问题及解决方法

2.1 谱图中信号量程的修改

在对样品的检测过程中,有时由于组份含量不一,谱图中各组分峰的大小差异大。使我们无法清楚的观察到所有的组份峰，无法判断基线和拐点是否理想，影响了样品分析结果的准确性。但是，气相色谱工作站为我们提供了专门的修改工具。

图1 丙烷气色谱图

图2 丙烷气色谱图

如图1是丙烷气在3420上的谱图，根据日常经验，在峰2和峰3之间有一个峰—丙烯峰。由于丙烷含量太大，以至于丙烯峰在谱图中无法观察到，在TL9900工作站（3420色谱工作站）中，我们可以在“方法”窗口下的“图像事件”窗口中修改其中的“信号量程”，就可以清楚地观察到丙烯峰了，如图2。

2.2 尾峰的处理

色谱峰可分为正常峰（对称）和非正常峰（不对称）。非正常峰又包括前延峰和拖尾峰，这其中以拖尾峰最为常见。

图3 精丙烯色谱谱图

图4 丙烷气色谱图

如图3其中丙烯峰为一个拖尾峰，为了使得分析结果更准确，我们要根据对样品精确度的要求设置采样时间，让峰形尽量走完。然而，当拖尾峰后还有一个峰时，我们就必须进行尾峰切割。图4为GC3420色谱仪分析所得色谱图，我们对其中的丙烷峰进行尾峰处理后可得图4结果。

2.3 保留时间的修改

当色谱柱的材质、直径、长度等性状确定后，那么被测物质各组份经过色谱柱的出峰时间（即保留时间）是保持不变的。在各种色谱工作站中，都有作为标准的保留时间表被存储于校正表中。当检测信号的出峰时间与校正表中的保留时间相吻合时，就能判定出该峰的名称了。但是在日常的检测过程中，由于操作人员之间的个体差异或载气流量不稳定等因素，保留时间有时会偏离，造成该峰无法被识别。这时我们可以通过修改校正表,使被测峰的保留时间与校正表的保留时间相符。

例如GC6820色谱仪分析所得结果，由于保留时间为2.448min的峰并不在校正表的保留时间范围中，该峰无法被确认。根据经验可判断该峰为丙烯峰，在工作站的主页面修改校正表中丙烯的保留时间为2.448min,即可得到理想结果。

2.4 斜率、半峰宽、最小峰高、最小峰面积的修改

斜率、半峰宽、最小峰高、最小峰面积是工作站数据处理中用以判别峰的条件。在积分过程中，由于斜率、半峰宽、最小峰高、最小峰面积等因素会影响分析结果的准确性，所以在分析样品时应设定合适的值。

通常系统将斜率大于设置值的曲线判作峰。一般来说，峰形越陡峭，设置值应越大。斜率设定太大，会把一些较为平坦的峰漏掉；设置太小，会把基线上的波动误认作峰。得出第一次积分结果后，若基线过高，有些峰未识别出来，减小斜率，至基线理想，欲定量的峰都判别出。如果斜率设置过小，会将大量杂质误判为峰，且基线过低，积分面积过大。增大斜率，至基线位置合适，该识别的峰都检出且误判的杂质峰较少或没有。

半峰宽指峰的半高宽度，工作站通常将半峰宽接近设置值的曲线判为峰。得出第一次积分结果后，基线位置合适，但有宽峰未识别出，窄峰都识别出来了，增大半宽，至识别出宽峰，同时查对窄峰是否仍然被识别出，注意勿因半宽设置过大而将窄峰丢失。基线位置合适，但将两个以上的相邻峰识别为一个峰，则将半宽减少，至峰完全识别出，注意勿因半宽设置过小而将宽峰丢失。

最小峰高、最小峰面积用以在数据处理过程中剔除无关小峰。当被识别峰的峰高或峰面积小于设定值时将被忽略为噪声。基线位置合适，该识别的峰都识别出来，且拐点理想，但有杂质误判为峰，则在积分结果表中观察峰高和峰面积，若杂质峰都低于组份峰，则通过设置最小峰高将杂质滤掉，若杂质峰的峰面积都小于组份峰，则通过设置最小峰面积将杂质滤掉，情况复杂者需两项结合。