浅谈采取质控手段确保监测数据的准确度

宋宏玲

（连平县环境监测站 广东河源 517100）

浅谈采取质控手段确保监测数据的准确度

宋宏玲

（连平县环境监测站 广东河源 517100）

在日常监测中，实验人员素质、设施和环境、方法选择、采样布点、样品采取保存和运输、监测方法、试剂、分析过程、数据处理报告等因素都会影响监测结果质量，除强化以上各项资源配置以外，必须采取实验室内部质量控制手段来强化保障监测数据的准确度。本文结合实际监测情况，选择利用实验室内部质控手段包括质控样监测、标液期间核查、人员与仪器对比、加标回收等方法确保实验监测数据的准确度。

质量控制；准确度；环境监测

监测质量是监测站的灵魂。监测工作是监测站的基础工作，也是最重要的工作。在物质发达的现代社会，人们越来越注重生活质量的提高，特别是环境质量。而监测结果是相关部门防治环境污染、采取环境保护手段参考的基础数据，所以保障监测数据的准确性、可比性、权威性就是环境监测需要达到的最终目标，对于环境资源保护有着非常重要的意义。

1 平行实验与重复性实验

平行实验是日常监测中用来保障监测结果准确性的基础手段。平行实验就是同一样品的两份或者多份子样在完全是相同的条件下进行同步分析，一般做平行双样。平行样品的测定结果的相对偏差应在规定的最大允许参数范围之内,超出此范围的应查找原因,采取纠正措施,每批样品重新分析并增加10%～20%的平行双样测定率，最大允许参数值见表[1]：

表1 样品最大允许参数值

重复性实验是指所有实验条件相同的情况下在短时间内重复的实验。这主要用以排除由于实验人员一时粗心失误等情况造成的人为误差。

2 标准物质核查

标准物质是监测实验的一个重要标杆，因此对标准物质的核查工作不容忽视。

2.1 原标物检查

对于购买的有证书的原标液，在其有效期间内严格按要求保存，并保证保存环境。对于未开封的原标液，不做核查；已开封标液，应检查清楚是否破损，溶液是否澄清，如有发现异常状况，应做好记录并停止使用。

2.2 标准储备液的期间核查

标准方法上已明确标准溶液保存期限时，按照方法要求标注有效期，如果方法上没有明确标注时，根据溶液属性等情况查明国标其有效期并做好标注。另还可以由待核查的标准储备液稀释至梯度标准工作液，上机检测，核查标准溶液线性相关性，见表2。

表2 标准储备液的期间核查线性相关性

3 质控样检测

在标准工作液或标准储存液有效的情况下，严格按照标准方法进行实验，由于仪器、人员等因素的影响，仍无法保障实验结果的准确度，如果在实验中加入一个质控样，通过分析质控样的结果更能反映检测结果的准确度，也是目前比较普遍的方法。一般情况下，质控样来源有两种，一种是直接购买，一种是实验人员自配。自配的质控样可以与购买的质控样进行校准；与曾校准过的质控样校准；放到标准曲线上校准等以保证它的准确性。质控样的选择要求尽可能和分析样品具有接近的基体，如果所测元素含量接近，准确度更高。

4 人员、仪器对比检测

人员对比检测是不同的实验人员在同一实验室，使用同一仪器设备、同一分析方法在同一时间或短暂的时间间隔内对同一样品进行检测。人员对比可以避免由于个人实验操作习惯造成的人为误差。

仪器对比检测是指同一实验人员利用不同仪器对同一样品进行检测。仪器对比检测通常可以选择同种牌子不同型号的仪器，如使用分光光度计的实验，可以选择721N以及722N来对比；可以选择不同原理的仪器，如重金属的监测，可以选择原子吸收和ICP来对比；测定某特定元素如汞时，可以选择原子荧光和测汞仪对比等。进行仪器对比可以避免因仪器精密度等原因影响结果质量。

5 加标回收检测

加标回收实验在一定程度上能反映实验数据的准确度，即也是保障了实验数据的准确度的一种技术，是实验室常用的一种自控的手段。特别相对于质控样的检测、方法对比检测、仪器对比检测，加标回收检测能规避掉质控样检测对被测样品的纯度要求的缺点，也克服了方法对比和仪器对比中对实验室技术力量的要求及人力物力消耗的困难。

加标回收是指在测定样品时，于同一样品中加入一定量的标准物质进行测定，将测定结果扣除样品的测定值，计算回收率，一般应为样品数量的10%～20%。样品加标回收率一般有浓度加标计算、物质的量加标计算、吸光度加标计算等多种计算方法，由于具体操作时必须涉及操作的体积、浓度，这里主要表述的是质量加标计算，其公式为[2]：