煎炸猪油掺杂比例对猪油低场核磁共振弛豫特性及脂肪酸组成的影响

赵婷婷，王 欣，刘宝林，卢海燕

（上海理工大学食品质量与安全研究所，上海 20009 3）

煎炸猪油掺杂比例对猪油低场核磁共振弛豫特性及脂肪酸组成的影响

赵婷婷，王 欣*，刘宝林，卢海燕

（上海理工大学食品质量与安全研究所，上海 20009 3）

研究不同比例煎炸猪油掺入食用猪油样品的低场核磁共振（low field-nuclear magnetic resonance，LF-NMR）弛豫特性及脂肪酸组成，并分析了二者间的相关性。结果表明：随着煎炸猪油掺杂比例的增加，猪油样品的T21峰起始时间显著减小（P＜0.05）、峰面积比例S21和S22/S23线性增加（R2＞0.968 1），S22的增长规律符合二项式关系（R2=0.988 6），峰面积比例S23、单组分弛豫时间T2W、不饱和脂肪酸C18∶1+C18∶2的含量及不饱和脂肪酸含量/饱和脂肪酸含量（相对不饱和度）均线性降低（R2＞0.956 2），而T22峰起始时间呈阶梯下降趋势，T23峰起始时间与掺杂比例间的规律性不明显。此外，样品的棕榈油酸C16∶1、棕榈酸C16∶0、亚油酸C18∶2、硬脂酸C18∶0、C18∶1+C18∶2含量及相对不饱和度与LF-NMR弛豫特性S21、T21、S22、T23、T2W存在良好的相关性（R2为0.942～0.995）。研究表明可通过样品的LF-NMR弛豫特性有效反映脂肪酸组成和含量的变化，并对煎炸猪油掺杂比例进行预测。

猪油；掺杂；脂肪酸组成；低场核磁共振；弛豫特性

猪油是最常见的天然动物油脂，具有良好的稳定性和经济使用价值，常作为曲奇等食品制作的起酥油以及深度煎炸食品用油[1]。然而，不法商贩在非食用猪油与食用猪油间巨大差价的利益诱惑下，以劣质猪油冒充或掺伪食用猪油的行为屡禁不止。这些劣质油脂存在许多潜在的健康风险，如病原微生物感染、重金属残留、体内必需脂肪酸中毒及脂溶性脂肪和核黄素缺乏现象，甚至致癌致畸[2]。因此，有效鉴别猪油品质对于保障相关食品安全有重要意义。

在油脂品质分析研究方面，鉴于不同油脂一般都有特定的脂肪酸组成与含量，许多研究人员尝试通过测定样品的脂肪酸组成与含量，对油脂种类进行辨别或对油脂品质变化机理进行分析。范璐等[3]发现，采用气相色谱法检测不同种类植物油的脂肪酸相对含量，结合模式识别法可以实现对5 种植物油的区分。Mallia等[4]研究表明，黄油贮藏过程中风味的改变与其在贮藏过程中产生的丁烷、3-甲基丁烷、（E,E）-2,4-壬二烯醛、E-2-己烯醇、2-戊酮等物质有关。此外，测定样品中脂肪酸组分，对揭示油脂在掺伪过程和氧化过程中的变化规律也具有重要意义。Xie Jia等[5]利用气相色谱-质谱（gas chromatography mass spectrometry，GC-MS）对大豆油掺伪茶籽油的研究中发现，大豆油和茶籽油中油酸C18∶1、亚油酸C18∶2和亚麻酸C18∶3的含量存在显著差异。Casal等[6]发现，在深度煎炸过程中，橄榄油饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和反式脂肪酸含量均与煎炸时间存在良好相关性。

由于低场核磁共振（low field-nuclear magnetic resonance，LF-NMR）技术具有快速、无损、样品需要量少等特点，近年来在油脂检测领域得到了一定应用。周凝[7]、王永巍[8]等利用LF-NMR分别对米糠毛油和煎炸老油掺伪食用植物油进行研究，发现S21峰面积比例随着劣质油脂的掺伪量的增加呈线性增大趋势。Zverev等[9]的研究则表明，利用葵花籽油的LF-NMR弛豫特性（峰面积比例S22/S23）可有效预测其油酸、亚油酸含量的变化。Prestes等[10]亦发现油料种子的理化指标（如脂肪酸组成、十六烷值、运动黏度以及碘价）与其LF-NMR弛豫特性间亦存在良好的相关性。然而，对于动物油脂掺伪过程的LF-NMR弛豫特性及其脂肪酸组成变化规律的研究还鲜有报道。

因此，本实验拟对掺入一定比例煎炸猪油的猪油样品的脂肪酸组成及其LF-NMR弛豫特性的变化规律进行研究，并分析二者之间是否存在一定的相关性，以实现油脂脂肪酸组成的快速检测。研究可为探索应用LF-NMR技术监测猪油品质提供重要的基础数据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

大8纯香系列猪油，购于益海嘉里食品工业有限公司。煎炸油制备：取4.0 kg纯香猪油加热（180±2） ℃并保持30 min。煎炸过程中物料比（0.036 kg薯条/kg油）恒定，每批薯条煎炸3 min，每小时煎炸4 批，每天煎炸8 h，实验过程中无油料添加，取煎炸32 h的煎炸油样品，滤去沉淀后冷却至室温，－20 ℃存放备用。

脂肪酸甲酯标准品（37 种脂肪酸甲酯混标No.18919-1AMP） 美国Sigma公司；异辛烷、甲醇、硫酸氢钠、氢氧化钾等（均为分析纯） 上海国药集团化学试剂有限公司。

1.2 仪器与设备

PQ-001型核磁共振分析仪（氢谱，磁体强度（0.5±0.08）T，共振频率23 MHz，磁体温度32 ℃，配套T-invfit反演拟合软件和Φ15 mm核磁试管） 上海纽迈电子科技有限公司；09款流线型5.5 L电炸炉 广州汇利有限公司；HH.S21型恒温水浴锅 上海博讯实业有限公司；Agilent 7890N-5975C 气质联用仪 美国安捷伦公司。

1.3 方法

1.3.1 样品的制备

将实验中的未煎炸食用猪油定义为掺杂量为0%，煎炸32 h的猪油定义为掺杂量为100%，按照体积百分比分别配制不同比例的模拟掺杂油样，即将煎炸猪油按5%、10%、15%、20%、30%、35%、40%、50%、55%、60%、70%、75%、80%、90%、95%的比例分别掺入食用猪油，充分振荡使其混合均匀后，在－20 ℃冰箱内存放备用，每个掺伪比例设定平行样品3 份。

1.3.2 LF-NMR横向弛豫时间（T2）检测[11]

利用CPMG脉冲序列测定掺杂比例为0%、5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%和100%猪油样品的横向弛豫时间（T2）。检测参数如下：重复采样等待时间TR=2 000 ms，半回波时间τ=250 μs，回波个数EchoCount=6 000 个，重复扫描次数NS=4 次，谱宽SW=250 kHz。分别取2.5 mL实验样品置于核磁试管中，于50 ℃水浴30 min以保证油样完全融化后，立即置于核磁探头中采集信号，设定平行样品3 份，结果取3 次测量的平均值。

1.3.3 气相色谱-质谱联用方法检测条件

油脂脂肪酸甲酯化方法：参照GB/T 17376—2008《动植物油脂 脂肪酸甲酯制备》[12]。

气相检测条件：毛细管色谱柱 DB-5（50 m× 0.25 mm，0.25 μm），柱温采用程序升温：初始温度100 ℃，以12 ℃/min 程序升温至 220 ℃，保持10 min，再以2 ℃/min程序升温至 260 ℃，保持 1 min，载气为高纯氦气，流速为1.0 mL/min，进样口温度250 ℃，不分流，进样量 1 μL。

质谱检测条件：EI离子源，离子源温度230 ℃，电子轰击能70 eV，MS四极杆温度150 ℃，定性分析为全扫描方式，质量数扫描范围50～650 amu。

1.3.4 相关性分析

利用SPSS多元回归分析法建立猪油样品的LF-NMR弛豫特性数据与脂肪酸组成的相关性模型。因变量选取为猪油的脂肪酸组成（如棕榈油酸C16∶1、棕榈酸C16∶0、亚油酸C18∶2、硬脂酸C18∶0和C18∶1+C18∶2含量）；自变量选取为LF-NMR弛豫特性（如峰起始时间T21、T22、T23、峰面积比例S21、S22、S23、峰面积比值S22/S23和单组分弛豫时间T2W），采用向后剔除变量法，将不显著的自变量剔除，最终使模型中只包含显著变量且变量间构成最优组合。

1.3.5 相关性模型的验证

取煎炸猪油掺杂比例为15%、35%、55%、75%和95%的样品进行LF-NMR横向弛豫时间（T2）检测及脂肪酸组成检测，将所获得的LF-NMR弛豫特性数据分别代入1.3.4节中建立的不同脂肪酸组成与LF-NMR弛豫特性的相关性模型中，计算各个脂肪酸组分的理论预测值，并与其实测值进行比较，对模型的可靠性进行验证。

1.4 数据分析

利用T-invfit软件对LF-NMR测量得到的自由诱导指数衰减曲线进行反演拟合，可得到到油样的多组分弛豫图谱（T2）。当将样品看作一个整体组分分析时，可反演得到样品的单组分弛豫时间（T2W）。

利用脂肪酸甲酯标准品内脂肪酸甲酯的峰保留时间，同时结合质谱离子扫描对样品内脂肪酸种类进行定性判断，并采用峰面积归一化法计算出各掺伪比例样品的脂肪酸成分的百分含量。

应用SPSS软件对数据进行统计分析，并应用Origin8.0软件进行图形绘制及线性拟合。

2 结果与分析

2.1 掺杂煎炸猪油样品的LF-NMR弛豫特性

2.1.1 T2多组分弛豫图谱

图1 猪油样品的T2多组分弛豫图谱随煎炸猪油掺杂比例的变化Fig.1 Effect of adulteration level on multi-component relaxation map of lard

掺入不同比例煎炸猪油后，猪油样品的T2多组分弛豫图谱如图1所示。与未煎炸的食用猪油的T2多组分弛豫图谱相比，掺入5%的煎炸猪油后，样品的T2多组分弛豫图谱在14 ms处出现了T21峰，且随着掺杂比例的增大，图谱整体逐渐左移，T21峰相应的峰面积比例（S21）亦逐渐增大，这与周凝等[7]对米糠毛油掺伪花生油、橄榄油和葵花籽油的LF-NMR弛豫特性的研究结果相似。

2.1.2 掺杂煎炸猪油样品的LF-NMR弛豫特性变化

图2 猪油样品的T21（A）、T22（B）、T23（C）随煎炸猪油掺杂比例的变化Fig.2 Evolution of the peak areas T21(A), T22(B), and T23(C) of lard with different adulteration ratios

为进一步分析掺杂煎炸猪油样品的LF-NMR弛豫信号的变化规律，提取各峰起始时间（T21、T22、T23）随掺杂比例的变化情况，如图2所示。样品峰起始时间T21和T22均随着煎炸猪油掺杂比例的增加而缩短，其中T21起始时间与掺杂比例呈良好线性关系（R2=0.968 1），而T23峰起始时间与掺杂比例间的变化则规律性不明显。这可能是由于猪油在煎炸过程中因发生水解、裂解和聚合等反应而生成了区别于甘三酯一类的氧化产物和过氧化产物等产物。而LF-NMR可以反映样品内部分子组成及结构的特征，随着脂质氧化产物、过氧化产物等物质的含量增大，分子聚合度增加，其分子中氢质子所受束缚力增大，运动频率越小，从而导致其弛豫时间T2值不断缩短，对应T2多组分弛豫图谱左移[13]。

图3 猪油样品的S21（A）、S22（B）、S23（C）、S22/S23（D）随煎炸猪油掺杂比例的变化Fig.3 Evolution of the peak areas S2211(A), S22(B), S23(C) and S22/S2233(D) of lard with different adulteration ratios

进一步研究掺杂样品的各峰面积（S21、S22、S23和峰面积比值S22/S23）随煎炸猪油掺杂比例的变化规律，结果如图3所示。随着煎炸猪油掺杂比例的增加，猪油样品的峰面积比例S21和峰面积比值S22/S23均线性增加（R2分别为0.968 9和0.980 1），峰面积比例S22的增加符合二项式关系（R2=0.988 6），而峰面积比例S23线性减小（R2=0.956 2）。T21特征峰反映的是猪油经煎炸后所形成的聚合物和氧化产物等物质，随掺杂比例的增加，其累积量增多[14]，因此T21特征峰面积S21增加。此外，LF-NMR的T2弛豫特性与油脂中甘油三酯分子基团的运动频率有关，可以在一定程度上表征油脂样品的不饱和程度，即与饱和脂肪酸相比，不饱和脂肪酸含有不饱和化学键，分子运动频率快，弛豫时间较长。因此，随着煎炸猪油掺杂比例的增加，样品中的饱和脂肪酸含量增多，相对不饱和度降低，具有类似T22特征峰的化合物含量增加，类似T23特征峰的化合物含量减少，从而导致T2图谱中相应的峰面积比例S22增加，S23减少。

图4 猪油样品的T2W随煎炸猪油掺杂比例的变化Fig.4 Evolution of the single-component relaxation time (T2W) with different adulteration ratios

掺杂不同比例煎炸猪油样品的单组分弛豫图谱（T2W）如图4所示，猪油样品的单组分弛豫时间T2W值随煎炸猪油掺杂比例的增加而显著降低（P＜0.05），且两者呈良好线性关系（R2=0.964 6）。这是由于掺入煎炸猪油后，猪油样品的组成发生了显著改变，如极性成分的出现、饱和脂肪酸比例的增加及不饱和脂肪酸比例的降低，这就使得LF-NMR检测得到的反映样品整体特征的T2W弛豫特性也发生了改变[15]。

2.2 掺杂煎炸猪油样品的脂肪酸组成分析

2.2.1 食用猪油和煎炸猪油的GC-MS脂肪酸甲酯色谱图分析

图5 食用猪油（A）和煎炸猪油（B）的脂肪酸甲酯色谱图Fig.5 Chromatograms of fatty acid methyl esters (FAMEs) from fresh (A) and used (B) lard

表1 食用猪油和煎炸猪油的主要脂肪酸组成比较Table 1 Major fatty acid composition of fresh and used lard

油脂主要由甘三酯组成，其甘三酯中脂肪酸组成变化对研究油脂品质具有重要意义。食用猪油和煎炸猪油的脂肪酸甲酯色谱图如图5所示，主要脂肪酸组成变化如表1所示。肉豆蔻酸C14∶0、棕榈油酸C16∶1、棕榈酸C16∶0、油酸9c-C18∶1、异油酸11c-C18∶1、亚油酸C18∶2和硬脂酸C18∶0是食用猪油中最主要的脂肪酸成分，其含量最高的脂肪酸为油酸9c-C18∶1，达37.66%。这与井银成[16]对猪油的气相色谱分析过程中发现的脂肪酸组成和含量大体一致。食用猪油的脂肪酸甲酯色谱图中也有许多小峰存在，经鉴定分别为癸酸、月桂酸、反式-10-十七碳烯酸、十七烷酸及反式-11,14-二十碳二烯酸，此外也有微量的醛和酮，此前亦有文献报道食用猪油中含有少量的反式脂肪酸和十七烷酸等脂肪酸[17]。相对而言，经煎炸后，猪油中棕榈酸C16∶0含量相对较高，为40.894%，而肉豆蔻酸C14∶0、棕榈油酸C16∶1、亚油酸C18∶2和硬脂酸C18∶0含量均低于正常猪油，异油酸含量则相对升高。癸酸、月桂酸等少量脂肪酸并未检出，但检出了食用猪油中不含有或含量较少的己烷、丁烷、辛烷和戊二酸，这些成分的出现可作为判定猪油是否掺杂煎炸猪油的辅助依据。

2.2.2 掺杂煎炸猪油样品的脂肪酸组成分析

表2 煎炸猪油掺杂比例对食用猪油脂肪酸组成及含量的影响Table 2 Major fatty acid composition of fresh and used lard

由表2可知，虽然食用猪油与煎炸猪油的特征脂肪酸组成基本相同，但随着煎炸猪油掺杂比例的增大，样品的棕榈酸含量明显升高，而棕榈油酸、亚油酸和硬脂酸含量都有不同程度的降低。此外，脂肪酸的相对不饱和度（不饱和脂肪酸（unsaturated fatty acid，UFA）含量/饱和脂肪酸（saturated fatty acid，SFA）含量，简写U/S）及不饱和脂肪酸C18∶1+C18∶2含量的变化亦可反映油脂品质的变化[18-19]。

图6 猪油C18∶1+C18∶2含量（A）和相对不饱和度U/S（B）随煎炸猪油掺杂比例的变化Fig.6 Effect of adulteration level on the content of C18∶1+C18∶2(A) and the degree of unsaturation (B)

由图6可知，随煎炸猪油掺杂比例的增大，样品的C18∶1+C18∶2、不饱和度U/S含量均显著降低（P＜0.05），且均与掺杂比例呈良好线性关系。这是由于，对于煎炸猪油而言，在其高温煎炸过程中，可能发生了多种化学反应，如不饱和脂肪酸的氧化，脂肪酸裂解生成短链脂肪酸[20]，以及不饱和脂肪酸间的聚合等，从而使煎炸猪油的脂肪酸不饱和度下降[21]。当煎炸猪油以一定比例掺入食用猪油中，混合油脂中脂肪酸也相应发生一定变化。

2.3 掺杂煎炸猪油样品的LF-NMR弛豫特性与脂肪酸组成的相关性

2.3.1 脂肪酸含量与LF-NMR弛豫特性的相关性

表3 掺杂煎炸猪油样品的LF-NMR弛豫特性与其脂肪酸组成的回归模型Table 3 Correlation models between LF-NMR results and fatty acid composition of adulterated lard

由表3可知，掺杂煎炸猪油后，样品的棕榈油酸C16∶1、棕榈酸C16∶0、亚油酸C18∶2、硬脂酸C18∶0和C18∶1+C18∶2含量与LF-NMR弛豫特性的相关性良好，R2为0.942～0.995。说明通过对样品的LF-NMR检测结果的分析可快速获知掺杂样品的脂肪酸含量的变化规律，实现对其脂肪酸含量变化的快速检测。

图7 C16∶1（A）、C16∶0（B）、C18∶2（C）、C18∶0（D）、C18∶1+C18∶2（E）的预测值与实测值的关系曲线Fig.7 Correlation between measured and predicted contents of C16∶1(A),C16∶0(B), C18∶2(C), C18∶0(D) and C18∶1+ C18∶2(E)

为了验证回归方程的可靠性，对所建立模型进行验证实验，结果如图7所示。验证样品的棕榈油酸C16∶1、棕榈酸C16∶0、亚油酸C18∶2、硬脂酸C18∶0和C18∶1+C18∶2的理论预测值与实际值之间有较好的相关性，R2达0.936～0.991。这说明表4的方程具有良好的预测效果，即通过样品的LF-NMR弛豫特性，如峰面积比例S21、S22、S23、峰起始时间T21、T22、T23、单组分弛豫时间T2W等，反映掺杂煎炸猪油后样品的脂肪酸组成和含量的变化是可行的。

2.3.2 相对不饱和度（U/S）与S22/S23的相关性

为了研究掺入一定比例煎炸猪油后样品的脂肪酸U/S与LF-NMR弛豫特性中的峰面积比值S22/S23的变化是否相关，对其进行相关性分析，如图8所示。

图8 相对不饱和度U/S与峰面积比值S22/S23的关系Fig.8 Correlation between the degree of unsaturation and the peak area ratio S22/S23

随着峰面积比值S22/S23的增大，猪油样品U/S逐渐降低，两者呈良好线性关系（R2=0.949），说明通过LF-NMR检测得到的峰面积比值S22/S23可以有效反映猪油的U/S的变化。

3 结 论

本实验主要将煎炸猪油以不同比例掺入食用猪油中，对掺杂样品的LF-NMR弛豫特性、脂肪酸组成及二者间的相关性进行了研究。得到的主要结果如下：

随着煎炸猪油掺杂比例的增加，样品的T21峰起始时间显著减小、而S21和S22/S23线性增加（R2＞0.968 1），S22的增长规律符合二项式关系（R2=0.988 6），S23、单组分弛豫时间T2W、不饱和脂肪酸C18∶1+ C18∶2的含量及U/S均线性降低（R2＞0.956 2），T22呈阶梯下降趋势，而T23峰起始时间与煎炸猪油掺杂比例间的规律不明显。

对掺杂煎炸猪油的样品的脂肪酸组成与LF-NMR弛豫特性的多元回归分析表明：样品的棕榈油酸C16∶1、棕榈酸C16∶0、亚油酸C18∶2、硬脂酸C18∶0、C18∶1+C18∶2含量及U/S可与其LF-NMR弛豫特性，如S21、T21、S22、T23、T2W等建立良好的相关模型（R2为0.942～0.995）。模型验证可靠，说明通过样品的LF-NMR弛豫特性可有效反映掺杂煎炸猪油后样品的脂肪酸组成和含量变化。利用LF-NMR技术，不仅可以对食用猪油中是否掺杂劣变的煎炸猪油进行定性和初步定量的判断，也可以实现猪油脂肪酸组分和含量的快速检测。

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LF-NMR Relaxation Characteristics and Fatty Acid Composition of Lard Adulterated with Used Lard

ZHAO Tingting, WANG Xin*, LIU Baolin, LU Haiyan
(Institute of Food Quality and Safety, University of Shanghai for Science and Technology, Shanghai 200093, China)

This study investigated the evolution of the low field nuclear magnetic resonance (LF-NMR) T2relaxation characteristics (e.g., relaxation time T21, T22and T23, corresponding peak area S21, S22, S23and S22/S23and the single component relaxation time T2W) and fatty acid composition (e.g., C14:0, C16:1, C16:0, C18:1, C18:2, and C18:0) of fresh lard adulterated with increasing proportions of used lard. The correlation model between LF-NMR results and fatty acid composition was established and verified. The results indicated that with increasing adulteration level, the relaxation time T21revealed a signifi cant decrease (P < 0.05), S21and S22/S23exhibited linear increases (R2> 0.9681), and S23, T2W, the content of C18:1+ C18:2and the degree of unsaturation (unsaturated to saturated fatty acid ratio) presented a linear reduction. A good binomial relationship of adulteration ratios with S22was achieved, yet no obvious relationship with T22or T23existed. Regression analysis showed that the contents of C16:1, C16:0, C18:2, C18:0and C18:1+ C18:2and the degree of unsaturation had an excellent correlation with S21, T21, S22, T23and T2W. The models could be used to predict the changes of fatty acid composition and the adulteration ratio of lard sample by LF-NMR characteristics.

lard; adulteration; fatty acid composition; low fi eld nuclear magnetic resonance (LF-NMR); relaxation characteristics

TS227

A

1002-6630（2015）01-0006-07

10.7506/spkx1002-6630-201501002

2014-02-04

国家自然科学基金青年科学基金项目（NSFC31201365）；上海市科委重点攻关项目（11142200403）；上海市教委科研创新项目（11YZ109）

赵婷婷（1988—），女，硕士研究生，研究方向为食品安全快速检测。E-mail：tingtingzhao0921@163.com

*通信作者：王欣（1975—），女，副教授，博士，研究方向为食品安全控制与检测。E-mail：wx0426951@126.com