超声辅助提取火龙果果皮色素的研究
2015-12-06王娅玲李维峰曹海燕
王娅玲,李维峰,曹海燕
(云南农业大学热带作物学院,云南普洱 665000)
超声辅助提取火龙果果皮色素的研究
王娅玲,李维峰,曹海燕
(云南农业大学热带作物学院,云南普洱 665000)
利用超声辅助萃取技术提取火龙果果皮色素。通过单因素实验和正交实验对料液比、超声功率、超声时间和提取温度等因素进行探讨,以建立火龙果果皮色素的提取工艺。结果显示,影响火龙果果皮色素提取因素的主次顺序为料液比 >超声时间 >提取温度 >超声频率。最优提取条件为料液比1∶30(g/mL),超声时间25min,超声提频率80Hz,提取温度40℃。与浸提法相比,超声辅助提取用时更短,提取效率更高。
火龙果果皮;红色素;超声提取
火龙果,又称红龙果等,是原产于墨西哥等中美洲沙漠地区的仙人掌科、三角柱属(又称量天尺属)多浆植物[1],在我国的海南、福建、广东、广西等地均有种植。火龙果主要有红皮白肉、黄皮白肉和红皮红肉火龙果三大类。红皮白肉尤其是红皮红肉火龙果含有大量的天然红色色素。是天然色素提取加工的良 好 来 源[2-4]。
龙火龙果果皮含有丰富的红色素,但因为不能食用,在食用或加工过程中常常被废弃,这无疑是一种巨大的资源浪费。提取火龙果果皮色素对提高火龙果加工附加值有一定的现实意义。
目前,前人对火龙果果肉及果皮中红色素的提取已经做了一定量的研究[5-10],但多为利用有机溶剂或者蒸馏水进行简单的浸提。本研究拟对火龙果果皮色素超声提取工艺进行初步研究,旨在为火龙果皮的深度利用提供理论参考。
1 材料与方法
1.1 材料
火龙果:采购自云南省普洱市,红皮白肉。火龙果皮清洗干净后,去除果皮上的绿色叶茎,于鼓风干燥箱中60℃干燥,粉碎过40目(0.441 mm)筛,得到火龙果果皮细粉,备用。
1.2 试剂
无水乙醇、盐酸、氢氧化钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠等试剂均为国药集团分析纯试剂。
1.3 主要仪器
FW-200万能粉碎机;上海科导SK5210HP超声清洗仪,上海精科UV759紫外-可见分光光度计;梅特勒 AL204电子分析天平;上海一恒DZF-6053真空干燥箱;上海雷磁 pH-3C精密PH计;安徽中科中佳 HC-3018高速冷冻离心机。
1.4 实验方法
1.4.1 超声提取工艺
称取若干份0.500 0 g火龙果果皮粉,分别加入不同体积的40%乙醇溶液,然后在不同超声时间、超声频率和超声温度下进行单因素提取试验。提取液在4 000 r/min下离心分离10 min,上清液稀释50mL后,于 538 nm处测定吸光度值[11],每个样品平行测定3次。
1.4.2 正交实验设计
为了对提取工艺进行优化,在上述单因素实验基础上,选择浸提料液比、超声时间、超声频率和超声温度4个因素按照L9(34)设计4因素3水平实验,见表1。
表 1 正交试验因素水平表Tab.1 Factors and levels of orthogonal test
1.4.3 数据处理
采用Excel统计软件进行数据处理与作图,以上测定均重复 3次,图表中数据均为 3次重复的平均值。
2 结果与分析
2.1 单因素影响试验
2.1.1 料液比对火龙果果皮色素提取的影响
料液比对火龙果果皮色素提取的影响见图 1所示。
图1 料液比对火龙果果皮色素提取的影响Fig.1 Influence of solid-liquid ratio on the extraction effects of pitaya red pigment
由图1看出,料液比直接影响火龙果果皮色素的吸光度:料液比过小,溶剂体积过少,果皮色素从样品中扩散到溶剂中的速率低,而且极易达到饱和状态;当料液比达到1∶20 g/mL时,果皮色素吸光度达到最大值;当继续增大溶剂比例,果皮色素吸光度不再增加。因此,选用1∶20 g/m L为最佳料液比。
2.1.2 超声频率对火龙果果皮色素提取的影响
起声频率对火龙果果皮色素提取的影响见图2。
图 2 超声频率对火龙果果皮色素提取的影响Fig.2 Influence of ultrasonic frequency on the extraction effects of p itaya red pigment
从图2看出,随着超声频率的增加,果皮色素吸光度逐渐上升,在100Hz时达到最大值。因此选择 100Hz为最佳超声频率。
2.1.3 温度对火龙果果皮色素提取的影响
在1∶20(g/mL)料液比、超声频率 100Hz条件下,不同提取温度对火龙果果皮色素吸光度的影响,见图3所示。
图3 温度对火龙果红色素提取的影响Fig.3 In fluence of tem peratu re on the extraction effects of p itaya red pigment
由图3可知,在 20~40℃范围内,随着温度的升高,吸光度逐渐增大,但是当温度超过 40℃后,吸光度逐渐下降。因此选定 40℃为最佳提取温度。
2.1.4 超声时间对火龙果果皮色素提取的影响
在1∶20(g/mL)料液比、超声频率 100Hz条件下,不同提取时间对火龙果果皮色素吸光度的影响见图4所示。
图4 超声时间对火龙果果皮色素提取的影响Fig.4 Influence of ultrasonic time on the extraction effects of pitaya red pigment
从图 4看出,超声时间在 5~20min范围内,火龙果果皮色素吸光度随超声时间的延长而提高,在20min时达到最大值,之后继续超声提取吸光度会有所降低,可能是超声时间过长,果皮色素化合物部分氧化降解,从而导致提取得到的色素吸光度下降。所以选定20min为最佳超声时间。
2.2 火龙果果皮色素提取工艺的正交实验结果
以火龙果果皮色素吸光度为评价指标,使用正交设计助手Ⅱ进行数据统计分析,实验结果见表2。
表 2 L9(34)正交实验结果与极差分析Tab.2 The results and range analysis of orthogonal test
从表2中看出,提取得到的火龙果果皮色素吸光度受到超声时间、超声频率、料液比、提取温度4个因素的交叉影响;通过极差R值的比较看出,影响火龙果果皮色素提取率因素的主次顺序为:料液比>超声时间>提取温度>超声频率;火龙果果皮色素的超声辅助提取最佳条件是A3B3C1D2,即料液比为1∶30(g/m L),超声时间为25min,超声提频率为80Hz,提取温度为40℃。
2.3 最佳条件组合试验
根据正交试验优化条件,按照料液比为 1∶30 (g/mL),超声时间为25 min,超声提频率为80Hz,提取温度为40℃,对火龙果果皮色素进行5次平行提 取试验,实验结果见表3。
表3 最佳提取条件组合试验Tab.3 Combination test of best extraction cond ition
表3结果表明,在上述最佳提取工艺下,采用超声辅助提取火龙果果皮色素,提取得到的色素平均吸光度为 0.413 8,试验结果平均标准误(RSD)为2.11%。
3 结论
初步研究了超声辅助提取火龙果果皮色素的最佳工艺,发现在料液比为 1∶30(g/mL),超声时间为25min,超声提频率为80Hz,提取温度为40℃的条件下,提取得到的火龙果果皮色素平均吸光度可以达到0.413 8。该工艺耗时短,提取分离简单,得率较高,具有较高的生产应用价值。
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Study on Ultrasonic-Assisted Extraction of Pigm ent from Pitaya Peel
W ANG Ya-ling,L IW ei-feng,CAO Hai-yan
(Faculty of Tropical Crops,Yunnan Agricultural University,Puer 665000,China)
In this study,red pigment from pitaya fruit peel was extracted by ultrasonic-assisted extracting.To determine the optimal extraction conditions,the effectof the conditions,such as the solid-liquid ratio,the ultrasonic frequency,the ultrasonic time and the extraction temperature were studied by the single factor experiment and the orthogonal test.The results showed that the order of factor to affect red pigment extraction was solid-liquid ratio>ultrasonic time>extraction temperature>ultrasonic frequency. The optimum extracting conditionswere as follows:the solid to solution ratio was 1∶40,the ultrasonic time was 25min,the ultrasonic frequency was80Hz and the extraction temperature was40℃.Compared with traditional extraction,it saves time and increases efficiency.
pitaya fruit peel;red pigment;ultrasonic extraction
R284.2
A
1004-275X(2015)02-0014-04
12.3969/j.issn.1004-275X.2015.02.004
收稿:2015-01-04
王娅玲(1985-),女,助教,主要从事环境化学和食品化学方面的研究。