炼焦用煤镜质组反射率的测定影响因素

2015-12-05供稿隋月斯

金属世界 2015年3期

关键词：镜质质体粉煤

供稿|隋月斯，王刚

炼焦用煤镜质组反射率的测定影响因素

供稿|隋月斯，王刚

内容导读

通过对本钢炼焦煤的镜质组反射率测定，分析了粉煤光片质量、检测室温、检测时间间隔、检测人员等因素对测值准确度的影响，提出了合理的测定建议，以提高镜质组反射率测值的准确度。

煤的镜质组反射率测定结果中平均最大反射率是目前国际上公认标志煤的变质程度最佳的一个指标[1]，用来与煤的其他指标综合评定煤的性质。随着炼焦煤资源日益紧缺与本钢4747 m3大容积高炉对炉料要求提高，如何准确判定煤质、优化配煤、提高焦炭质量、确保焦炭质量稳定就显得尤为重要。本钢炼焦煤的镜质组反射率及其分布图在控制来煤、加强来煤质量管理、指导煤场合理堆放、解释焦化厂焦炭质量异常、及时调整配比、确保配煤质量等方面，起着其他工艺指标无法替代的作用。如果镜质组反射率数据不够准确，则不能真正反映出煤质，也就无法正确运用其中的规律指导生产。如何提高测值的准确度，了解影响测值的主要因素，则是镜质组反射率测定工作中首要完成的任务。影响测值准确度的主要因素有粉煤光片质量、检测室温、检测时间间隔、检测人员等。

实验方法

粉煤光片的制备

取有代表性的煤样，破碎到1 mm以下，烘干，缩分至4～5 g，采用冷胶法放在成型模具里，按一定的比例与胶搅拌、充分混合、排出气泡，在50 ℃的烘箱里放置2 h固化定型后，经过粗磨、精磨、震荡洗涤、抛光、压片后放入干燥箱内，以备测试使用。

测定仪器及方法

采用德国进口莱卡显微光度计设备，手动测定粉煤光片的镜质组最大反射率和随机反射率。所用标准为GB/T 6948—1998(煤的镜质体反射率显微镜测定方法)。

影响因素及分析

粉煤光片质量

在测定镜质组反射率过程中，粉煤光片上的煤片观测面如果出现麻点、划痕，则会干扰测值。它们的出现都会使测值比实际值低。

这两种情况均受粉煤光片粗、精磨程度、震荡洗涤程度、抛光布表面状态、抛光液温度和抛光人员用力程度等因素影响。可以通过改善粗、精研磨操作、加强洗涤、检查抛光布表面状态、降低抛光液温度、练习抛光手法加以改进。在检测前，筛查出麻点、划痕多的不合格光片，返回重新抛光，最终得到符合测试要求的粉煤光片。

检测室温

GB/T 6948—1998中规定，测定反射率值时，室温要维持在18～28 ℃之间。而在实际测量中会遇到室温波动情况，这就会导致测值也发生波动。比如在夏季，室内温度较高，通过空调降低室温调节测试温度，会出现尽管保持测试电压不变，室温发生变化时，测定值也会随之发生变化的现象，测定结果见表1。

表1 不同室温下镜质组反射率的测定结果

由表1可见，随着室温逐渐降低，标样反射率、煤样镜质组反射率测值也随之降低，这4个样品测值的波动范围分别为0.03、0.04、0.05、0.04，超过了标准中规定的2%的误差范围。

由测定煤的镜质组反射率的原理可知，在将固定反射率的标准片和粉煤光片放在显微镜下时，以固定波长绿光作为入射光，其反射光强度，通过光电倍增管转变为电流并放大成电信号，输入并显示到记录装置中，与已知反射率标准物质在相同条件下的反射光强度进行对比得出被测煤片的反射率。同时，测定煤的镜质组反射率是在油浸物镜下进行，煤片不透明，其反射率公式[2]为：

从式(1)可知，煤片的折射率N为定量，同时由于入射光为546 nm固定波长绿光，以及测定对象固定，因此吸收系数K也不变，惟一变量就是浸油的折射率n1。也就是在电压不变时，反射率随着浸油的折射率的变化而变化。而浸油的折射率又受到室温变化影响，室温对镜质组反射率测值的影响实际上也就是对浸油折光率的影响。当温度降低时，浸油的折光率随之升高，反射率减少，造成测值降低。

在对本钢炼焦用煤进行镜质组反射率测定时，当室温波动较大，测值也会产生较大波动，甚至超过误差范围。在夏季高温与冬季低温时期，利用空调调节室内温度的过程中，调节前后的温差较大，应避免在升温或降温过程中进行反射率测定，待到室温趋于稳定后再进行检测。

检测时间间隔

在遇到检测样品很多、同时急于出结果时，设备需要连续工作好几个小时，有时会出现标样值降低超出误差范围的情况。一方面，从光学仪器上讲，存在仪器疲劳性，即长时间进入较强光后，光电转换器的灵敏度会降低，也称为疲劳现象。另一方面，此台显微光度计已使用20年以上，存在内部线路老化问题，长时间使用设备会发热，出现标样值波动情况。因此建议每次开启光度计连续检测的煤样最好不超过2个，然后关闭仪器，待仪器完全降温后，再准备进行下一批次的检测。

检测人员

本台仪器测定镜质组反射率采用手动检测。其优点是人眼分辨率高、能够降低其它煤岩组分、粉煤光片上的麻点、划痕等因素干扰，并在检测过程中对于显微镜焦距的变化也能及时调节，保证测值准确。但与此同时，镜质组反射率的测定结果也就与测试人员的识别组分能力、仪器操控熟练程度密切相关。2名测试人员对同一单种煤和同一混合煤的测试结果见表2和表3。

表2 2名检测人员对煤样1的检测结果

表3 2名检测人员对煤样2的检测结果

由表2可见：煤样1的两个分布基本一致，Romin、Romax、Ro′max、标准方差也相差很小，标准方差均小于0.1，可以判定为单一煤层煤。由表3可见：煤样2的两个分布相似，但有一定区别，主峰高度、宽度基本一致，乙测定的反射率范围更广，对高变质程度煤测定要多些。从样品类型上判定，甲测定结果的标准方差小于0.2，判定为简单混煤，乙测定结果的标准方差大于0.2，判定为复杂混煤，虽然二者方差差值只差0.02，判定类型却不相同。

◆ 操作人员对镜质组分的识别

在进行煤岩反射率测定中，不同人员测定的结果会有差异。正确识别各种组分，并合理选择镜质组进行测定是检测人员必须具备的测试基础。在变质程度低的气、肥煤测定中，显微煤岩组分之间的差异较大，容易识别出镜质组。在变质程度较高的焦、瘦煤中，这种差异已不太明显，不易识别。另外，过渡组分，如半镜质体有时很难分清，结构镜质体被误认为半镜质体，半镜质体被误认为镜质体等，这些都是检测时的难点。因此操作人员必须要有一定相关的煤岩知识基础，平时注意观察与辨别不同的显微组分，不断交流，不断积累经验，提高显微组分的识别能力。

◆ 操作人员对测试过程的控制

操作人员要严格对检测进行过程控制，包括仪器预热，光片测试面积要足够大，遇到周围有太亮矿物或太靠镜质组组分边缘部分不要检测，浸油中有杂物、气泡等要及时清除掉，标定与检测必须是同一个人等等。