La2O3@TiO2中空纳米纤维的制备及光催化性质研究
2015-11-23王艳丽张立斌董相廷内蒙古民族大学化学化工学院内蒙古通辽0804
王艳丽张立斌董相廷（.内蒙古民族大学化学化工学院， 内蒙古 通辽 0804；
2.通辽第五中学， 内蒙古 通辽 028000；3.长春理工大学化学与环境工程学院， 吉林 长春 130022）
La2O3@TiO2中空纳米纤维的制备及光催化性质研究
王艳丽1张立斌2董相廷3（1.内蒙古民族大学化学化工学院， 内蒙古 通辽 028043；
2.通辽第五中学， 内蒙古 通辽 028000；3.长春理工大学化学与环境工程学院， 吉林 长春 130022）
采用同轴静电纺丝技术，制备了La2O3@TiO2中空纳米纤维。用XRD、FESEM、TEM等测试手段对样品进行了表征。结果表明：所得到的产物为La2O3@TiO2中空纳米纤维，以晶态TiO2为外壳，内壁由粒径为80nm的晶态La2O3粒子组成，平均外径600nm，长度＞300μm。对样品进行了光催化性质研究，当La2O3@TiO2中空纳米纤维用量为0.8g/L时，15mg/L的甲基橙水溶液作为降解液，光照90min后甲基橙的降解率为91.5%。
同轴静电纺丝；中空纳米纤维
0 引言
静电纺丝技术是制备无机物微纳米纤维的一种行之有效的新方法［1］，其特点是简单易行，所制备的纳米纤维均匀，并可达到满足光电子器件要求的长度。近年来， 随着电纺技术的发展， 许多研究小组报道了用共轴电纺的方法制备具有核壳结构的纤维或中空纤维［2］。这种结构的纳米纤维在制造超轻薄、超保暖织物、超快吸湿、快干纤维、高效过滤网膜和催化剂等方面具有广泛的应用前景。
TiO2纳米管由于比表面积大，表现较强的催化活性，在TiO2表面负载其它金属后在可见光区的吸收将大大增强，宋旭春等［3］制备出掺Fe离子小管径的TiO2纳米管，但对于La2O3@ TiO2中空纳米纤维的制备未见报道。本文采用同轴静电纺丝技术成功制备出La2O3@TiO2中空纳米纤维，并对其进行了结构表征，获得了一些有意义的结果。
1 实验
同轴纳米纤维的制备：采用同轴静电纺丝技术制备（PVP +硝酸镧）/（PVP+钛酸丁酯）纳米纤维。内喷针为10#不锈钢注射针，外喷针为12#不锈钢注射针头。将配置好的壳层溶液置于同轴纺丝装置的外管中，内管加入芯轴溶液，调节内外喷嘴的间隙以保证外层液顺利流出。铁丝网收集屏收集复合纳米纤维。
将制备得到的同轴纳米纤维在程序控温炉中以800℃煅烧10h后，自然冷却至室温，即可得到La2O3@TiO2中空纳米纤维。
2 结果与讨论
2.1 XRD分析
由图1谱线可以看出：在800℃烧结后，金红石型TiO2三个特征衍射峰变的尖锐，分别对应于（110）、（101）和（211）晶面的衍射峰，样品为锐钛矿和金红石混晶型TiO2，在2θ=30°处，La2O3的衍射峰变的尖锐，对应于（101）晶面的衍射峰，样品的谱图与La2O3的标准卡片JCPDS（05-0602）完全一致，且无杂质峰出现，TiO2属于四方晶系，空间群为P42/mnm。
2.2 FE-SEM分析
图2为复合纤维在800℃焙烧后的样品的FESEM照片。从图2可以看出：纤维表面呈现多孔结构，平均孔径40nm，纤维平均直径为600nm，长度大于300μm。
图1 复合纤维在800℃焙烧10 h 制备的样品的XRD谱
2.3 EM分析
图3为复合纤维在800℃焙烧后所制备的样品的TEM照片，从图3可以看出，纤维呈现明显的中空结构，内壁为La2O3粒子，直径约80nm，结合图2、3得出，复合纤维在800℃焙烧后得到平均直径为600nm的La2O3@TiO2中空纳米纤维。
图2 复合纤维在800℃焙烧10h后样品的FE-SEM照片
图3 La2O3@TiO2中空纳米纤维的透射电镜照片
3 光催化性能实验
La2O3/TiO2催化剂投入量的影响
以800℃煅烧所得的La2O3@TiO2中空纳米纤维作为光催化剂，15mg/L的甲基橙水溶液作为降解液，考察催化剂的投入量对光催化效果的影响。
图4 为催化剂投入量与甲基橙溶液的降解率的关系曲线
由图可知，随着催化剂用量的增加，光催化降解率先增加后降低，因为随着反应液中悬浮颗粒的增加，到一定程度时，La2O3@TiO2中空纳米纤维对光的遮蔽作用使催化剂对光的利用率降低，导致光催化降解率下降。本实验中，当催化剂用量为0.8g/L时，光照90min后甲基橙的降解率为91.5%，光催化效果最佳。
4 结语
采用同轴静电纺丝技术，成功制备出La2O3@TiO2中空纳米纤维，平均直径600 nm，内壁为La2O3粒子，纤维长度大于500μm。 XRD分析表明，当焙烧温度达到800℃时，可以得到锐钛矿和金红石混晶型TiO2及晶态La2O3。
当La2O3@TiO2中空纳米纤维催化剂用量为0.8g/L时，15mg/L的甲基橙水溶液作为降解液，光照90min后甲基橙的降解率为91.5%。
［1］董相廷，刘莉，王进贤，等.静电纺丝技术制备Y2O3∶Yb3+，Er3+上转换纳米纤维及其表征［J］.高等学校化学学报.2010，30（1） :20-25.
［2］包华辉，徐铸德，殷好勇，等.TiO2纳米管及其负载Ag、Au纳米粒子的合成［J］.无机化学学报，2005 ，21（3） :374 -378.
［3］卢新宁，张宁，宋维君，等.氧化镧掺杂TiO2纳米管的制备及光催化性能研究［J］.有色金属，2007，1:46-49.
王艳丽（1983- ），女，蒙古族，内蒙古通辽市科尔沁区人，硕士，中级实验师，从事纳米纤维的研究 。
吉林省科技发展计划重大项目（20070402，20060504）；教育部科学技术研究重点项目（207026）。
