镍基单晶高温合金DD11杂晶形成的过冷度时间判定

贾玉亮， 贺莉丽， 赵云松，3， 郭会明，4， 方 向， 张 剑

(1.北京航空材料研究院 先进高温结构材料重点实验室，北京100095;2.中航工业南方航空工业(集团)有限公司，湖南 株洲412002;3.北京科技大学 新金属材料国家重点实验室，北京100083;4.北京科技大学 材料科学与工程学院，北京100083)

单晶高温合金的显著特点是消除了可能产生裂纹源的横向和纵向晶界，因而具有较好的高温蠕变性能和抗疲劳性能，是航空发动机涡轮叶片的首选材料［1～3］。随着叶片服役温度不断提高，合金中难熔元素含量不断增多，叶片结构越来越复杂，使得单晶叶片在铸造过程中常出现杂晶而导致单晶叶片产品不合格［4，5］。如何消除杂晶保障叶片的单晶完整性是单晶叶片制备中亟须解决的重要问题。

单晶叶片中的杂晶极易在叶片截面突变处产生，例如叶片缘板等部位［6～8］。很多学者对横向突变结构处的杂晶形成倾向性进行了研究，普遍认为随着平台长度的增大和厚度的减小，及平台边缘的过冷度增大，杂晶形成的倾向性增大［9～12］。而关于缘板空间位置对杂晶形成的影响存在不同观点，有报道表明杂晶优先在外侧缘板形成，因为外侧平台边角处的过冷度总是大于内侧平台边角处的过冷度［9］。另有学者则认为内侧边角处首先凝固，原因是尽管缘板外侧在冷却过程中可以达到更大的冷却速率，但是缘板内侧仍然先于外侧达到凝固条件［12］。两者的研究结果之所以有区别，可能是因为合金成分与抽拉速率、壳型保温等工艺参数的不同，相关研究表明:随着合金成分中难熔元素含量增大，平台杂晶形成倾向性增大［9］;横向突变结构处若工艺参数控制不当便可能产生杂晶［4］;抽拉速率的增大导致凝固界面下凹程度加剧，使得缘板边缘局部过冷增强，平台杂晶形成倾向性增大［10，11］。在这些研究中对杂晶形成机制的阐述，只是对过冷度进行描述，并未表明不同冷却速率下合金的形核临界过冷度是否变化，而随着冷却速率的变大，形核临界过冷度将变大［13］。本工作认为一定冷却速率v 所对应的合金临界过冷度ΔT 与该冷却速率v 的比值，即平台边角从开始进入过冷状态起至临界过冷度止的过冷度时间(ΔT/v)，是影响原始枝晶能否生长到平台边角形成单晶的重要因素。本工作中参照工程铸件横向突变结构设计平台试样进行浇注及定向凝固，观察平台晶体组成及其形貌特征，分析平台杂晶形成机制，以过冷度时间(ΔT/v)判定杂晶形成条件，探讨平台尺寸、空间位置及抽拉速率对杂晶形成倾向性的影响机制，为单晶合金工艺性能优化设计及工程制造中杂晶的控制提供参考。

1 实验材料与方法

本文选用第二代镍基单晶高温合金DD11 合金为实验材料，合金的化学成分(质量分数/%)为:Cr 4.0，Co 8.0，Mo 2.0，Re 3.0，W 7.0，Al 6.0，Ta 7.0，Hf 0.20，C 0.001，Ni 余量。如图1 所示，平台试样从下往上横向伸出的平台长度依次增加(尺寸见表1)，而模组中同一水平高度的平台又分为内侧与外侧。

图1 平台试样及模组Fig.1 Schematic layout of platform sample cluster

表1 平台尺寸Table 1 Length of platform sample

实验分别选取2mm/min，4mm/min，6mm/min三个不同的抽拉速率，壳型保温温度均设定为1530℃，每个工艺条件下的平台试样进行三组浇铸实验。将完成凝固的平台试样进行脱壳、切割、腐蚀，观察平台试样杂晶形成规律，并采用光学显微镜(OM)分析平台枝晶组成及其形貌特征。

晶体形核必须实现过冷［13］，借助差热分析仪(DSC)研究DD11 合金不同冷却速率下的过冷效应。工程应用真空定向炉温度梯度的标识为50℃/cm，有研究表明定向凝固过程中缘板的温度梯度为35℃/cm［14］，而工程铸件的定向凝固抽拉速率一般为2 ～6mm/min，可知铸件在定向凝固过程中的冷却速率约为7 ～21℃/min，以此作为DSC 实验选取参数的依据。实验分别以5℃/min，10℃/min，15℃/min 及20℃/min 的升(降)温速率测试合金的液相线温度，同一种金属或合金冷却速率ν 越大，形核过冷度ΔT越大［15～18］，金属加热过程中随着升温速率的增加，金属实际熔化温度则有所升高［19，20］，将测得液相线温度数据拟合，得出合金的理论液相线温度及不同冷却速率下合金的过冷度。

2 实验结果

2.1 平台尺寸、位置对杂晶形成规律的影响

如图2 所示，试样经过腐蚀后观察，不同抽拉速率下制备的平台均出现衬度不同的杂晶晶粒。图3a 显示平台内杂晶为枝晶形貌，且杂晶形核后初始生长阶段枝晶间距较小。从图3b 可看出杂晶与原始枝晶取向不同，原始晶粒［001］取向为竖直方向，杂晶枝晶［001］取向与原始晶粒呈一定角度。由图3c 可见，原始枝晶在平台内以二次枝晶及高次枝晶生长，且二次枝晶臂平行于平台平面，原始晶粒在平台内的高次分枝总是水平或竖直方向生长。由图2a 可见，当铸型以抽拉速率V =2mm/min 制备的试样内侧平台L7 出现杂晶，则同侧尺寸更大的平台L8 ～L10 均有杂晶出现。其他工艺条件下杂晶的出现同样存在这样的规律，即:某一平台出现杂晶时，同侧具有更大长度的平台均有杂晶出现。将形成杂晶尺寸最小的平台定义为杂晶形成的临界平台，临界平台长度作为该合金在某一特定制备工艺下杂晶形成难易程度的度量值，出现杂晶的临界平台长度越大，则杂晶形成倾向性越小。

抽拉速率为2mm/min 时试样内侧形成杂晶的临界平台是L7，而外侧平台没有形成杂晶，杂晶更倾向于在内侧平台形成。由图2b 可见，当铸型抽拉速率为4mm/min 时，杂晶形成的临界平台内侧是L5、外侧是L6，内侧与外侧杂晶形成的难易程度相当。图2c 显示抽拉速率为6mm/min 时杂晶形成的临界平台情况，内侧杂晶形成临界平台L4 大于外侧杂晶形成临界平台L1，杂晶更倾向于在外侧平台形成。综上可知，当抽拉速率较低时，内侧平台的杂晶形成倾向性大于外侧平台，而当抽拉速率较高时，内侧平台的杂晶形成倾向性小于外侧平台。

2.2 抽拉速率对杂晶形成规律的影响

图2 不同抽拉速率下内侧、外侧平台杂晶出现的位置 (a)V=2mm/min;(b)V=4mm/min;(c)V=6mm/minFig.2 Stray grains in outer and inner platform under various withdraw rate(a)V=2mm/min;(b)V=4mm/min;(c)V=6mm/min

图3 杂晶区域显微组织形貌 (a)杂晶形貌;(b)杂晶晶界;(c)原始枝晶形貌Fig.3 Metallograph of platform with stray grain (a)morphology of stray grain;(b)grain boundary of stray grain;(c)initial interdendritic structure

由图4 可见外侧平台随抽拉速率的变化杂晶形成规律，抽拉速率为2mm/min 时没有形成杂晶，抽拉速率为4mm/min，6mm/min 时杂晶形成的临界平台分别为L6，L1，抽拉速率越大杂晶形成的临界平台尺寸越小。而内侧平台随抽拉速率从2mm/min到6mm/min 杂晶形成的临界平台尺寸同样递减，分别为L7，L5，L4。所以，随着抽拉速率的增大，内侧与外侧杂晶形成的临界平台均减小，平台形成杂晶的倾向性增大。

图4 抽拉速率对杂晶形成规律的影响Fig.4 Formation of stray grain as a function of withdraw rate

2.3 不同冷却速率下合金的过冷效应

采用DSC 测得DD11 合金不同升(降)温速率液相线温度见图5。

将实验数据进行拟合得到直线方程。当x 为0时，y 值更接近理论结晶温度。图6a 为升温数据拟合图，拟合方程为y=k1x+b1，其中k1为0.94，b1为1398.5;图6b 为降温数据拟合图，拟合方程为y =k2x+b2，其中k2为－1.048，b2为1394.3。取升温与降温拟合得到液相线温度的平均值作为理论液相线，得到b 的数值为1396.35。可以得出v，ΔT 及ΔT/v 三者关系如表2 所示，冷却速率v 越大，DD11合金的过冷度ΔT 越大，最终使得过冷度时间(ΔT/v)逐渐减小。

3 分析与讨论

3.1 平台杂晶形成机制

图5 DD11 合金以不同升温(降温)速率DSC 测试曲线Fig.5 Liquidus temperature of DD11 determined by DSC with various heating/cooling rates

图6 以不同升(降)温速率DSC 测得DD11 合金液相线的数据拟合图 (a)升温;(b)降温Fig.6 Fitting curve of liquidus temperature of DD11 using different heating/cooling rates(a)heating rate;(b)cooling rate

表2 v，ΔT，ΔT/v 三者关系Table 2 v，ΔT and ΔT/v of DD11 determined by DSC curves

在铸型向下抽拉过程中，铸型液相等温线为下凹状［21，22］。合金界面迁移只需要有很小的动力学过冷度［13，17，23］，可认为图7a 中液相线l 是枝晶生长界面，当平台边角接触l 线即开始过冷，虽然过冷但是没有立即形核［7］。这个时刻原始枝晶生长界面距平台高度为H，枝晶生长速率即抽拉速率V。平台长度为L，枝晶在平台中的生长速率为V2。原始枝晶需通过H，L 才能生长至平台边角。而形核过冷度远大于动力学过冷度，可认为虚线为开始形核的温度界面，l 线与虚线差值即形核的临界过冷度ΔT。如图7b 所示，随着壳型继续抽拉，原始晶粒在平台内以二次枝晶及高次枝晶生长但没有长满整个平台，平台边角接触虚线发生异质形核。因为是匀速抽拉，可近似把平台边缘的冷却看成匀速冷却，得平台边角从理论结晶温度到实际结晶温度的过冷度时间为:t =ΔT/v，式中v =G·V。原始枝晶在H 中的生长时间:t1= H/V，在L 中的生长时间:t2=可推断形成单晶的必要条件是在平台边角开始过冷达到形核的临界过冷度的过冷度时间内，原始晶粒枝晶已生长至平台边角，即:t ＞t1+t2。反之则形成杂晶，即:t ＜t1+t2。如图7c 所示，此时平台内合金熔体已处于过冷状态，杂晶晶核以树枝晶方式长大占据平台形成杂晶，最终在平台某一位置杂晶晶粒与原始晶粒汇聚形成晶界(图7d)。

3.2 平台杂晶形成的判定

在对平台杂晶形成机制的讨论中发现，过冷时间(ΔT/v)越大，原始枝晶便更有机会长满平台而形成单晶。过冷度时间(ΔT/v)是判定杂晶形成的一个参量。这里可进一步得出平台杂晶形成的过冷度时间判定式，见(1)式:

图7 杂晶形成机制示意图 (a)平台边角形成过冷;(b)杂晶形核并开始长大;(c)杂晶与原始晶粒同时长大;(d)杂晶与原始晶粒汇聚Fig.7 Schematics of the formation of stray grain during directional solidification (a)undercooling at the corner of platform;(b)nucleus formation of stray grain;(c)crystal growth of stray grain;(d)intersection of stray and original grain

式中:ΔT 是平台边角的过冷度，v 是平台边角的冷却速率，H 是平台边角进入过冷状态时原始枝晶生长界面距离平台的高度，V 是原始枝晶在H 中的生长速率，L 表示平台长度，V2(ΔTk)是原始枝晶在平台中的生长速率。当不等式左侧大于右侧时，表示平台边角过冷度时间大于原始枝晶在树枝路径H的生长时间与在平台L 中的生长时间，于是平台边角虽然过冷但尚未形核，原始枝晶可以长满整个平台形成单晶。相反，当不等式左侧小于右侧时平台试样将形成杂晶。在铸型定向凝固过程中，平台尺寸、位置、抽拉速率及其他工艺参数将导致平台边角处于不同的冷却环境，冷却速率(dT/dt)与该物体的温度T 与周围环境的温度C 的差(T－C)成正比，即dT/dt= －k(T －C)［24］，所以环境温度的不同直接影响合金的热量传递，进而造成平台边角冷却速率的变化。对于不同的合金体系，冷却速率与合金决定过冷度［13］，而DD11 合金冷却速率与过冷度时间的关系见表2，冷却速率v 越大，过冷度ΔT 越大，而过冷度时间(ΔT/v)减小。因此，平台尺寸、位置及抽拉速率的变化将导致(1)式两侧大小的变化，当过冷度时间(ΔT/v)较大时，意味着平台满足形成完整单晶体的必要条件。过冷度时间理论作为平台杂晶形成倾向性的实用判据，进一步解释了横向突变结构产生杂晶的原因，以指导合金研发中工艺性能优化设计，并完成了对铸件杂晶形成倾向性研究从定性分析到参量计算的一次探索。

3.3 平台尺寸、位置对杂晶形成倾向性的影响机制

在壳型向下抽拉定向凝固过程中，壳型分别向水冷环及炉体中心传递热量。根据热力学第二定律克劳修斯表述［24］，热量可以自发地从温度高的物体传递到较冷的物体，但不可能自发地从温度低的物体传递到温度高的物体。同一水平高度壳型温度高于水冷环及炉膛中心区域的温度，可知铸型内部等温线呈下凹趋势，铸型液相等温线为下凹状［21，22］。所以，同一水平高低平台尺寸越大，平台边角所处的环境温度Tc越低。宏观上讲，凝固方式和进程主要由热流控制的［25］。相关研究［9，25］表明，一般可将铸造过程的散热热量Q 分解为合金熔体在铸型中的散热Q1以及凝固过程中固/液界面的散热Q2两部分，即Q=Q1+Q2。如图8 所示，合金液相的热量Q1传导到壳型，壳型又将这部分热量以辐射和对流的方式散失。

图8 凝固前合金熔体在壳型中的传热示意图Fig.8 Schematic diagram of the heat transfer through mould before directional solidification

辐射传热控制方程［25］如(2)式，

对流传热控制方程如(3)式

式中:K 是传热系数，α 是界面传热系数，Ttc 是铸件温度，Tc是环境温度。随着平台尺寸的增大，平台边角的环境温度Tc越低，由(2)、(3)式可知辐射或对流的热量q 越大，平台边角的温度Ttc 降低得越快，平台边角的冷却速率越大。借助DSC 实验结果可知，当DD11 合金冷却速率增大时，过冷度时间(ΔT/v)减小(见表2)。基于上述杂晶形成判据，平台尺寸的增大将导致(1)式左边过冷度时间(ΔT/v)减小。同时随着平台尺寸的增大，原始枝晶在平台中的生长时间延长，(1)式右边增大，进而可以判定平台形成杂晶的倾向性增大。

平台不同空间位置热传递环境不同［9，12］。外侧平台由于水冷环的存在，水冷环内流动的冷却水保障外侧平台辐射或对流环境温度保持相对稳定，外侧平台靠近水冷环境温度Tc较低，辐射或对流的热量越大，并且随着定向抽拉过程的进行壳型与水冷环的相对位置发生变化，随抽拉速率的变化外侧平台的传递热量的环境变化较大。内侧平台传递热量的环境是炉体中心的真空区域(一般真空压强为10－1～10－2Pa)，并且这部分区域是被试样包围的，空气的比热容很小，不能维持一个稳定的温度，而且这部分空气没有快速循环冷却的途径，所以内侧环境温度Tc较高，且随着壳型的抽拉，内侧平台传递热量的环境还是炉体中心的这部分真空区域，内侧平台的传热环境随抽拉速率的变化较小。所以两侧平台相比较，内侧平台传热环境温度低，平台边角的冷却速率小，由表2 可知冷却速率v 越小，过冷度时间(ΔT/v)越大，根据(1)式可知较小过冷度时间(ΔT/v)增大平台边角杂晶的形成倾向性，在高速抽拉时内侧平台的杂晶形成倾向性小于外侧平台。同时由于内侧平台L 的环境温度小于外侧平台L，使得内侧平台的冷却速率小于外侧平台，合金冷却速率越小，其过冷度越小。而对金属来说［13］，金属非黏性液体的晶体长大速率与过冷度呈直线关系，关系式为:R =μΔTk，μ 是系数。因而原始晶粒枝晶在内侧平台L 内的生长速率小，使得(1)式左侧减小，这方面又减小平台杂晶形成的倾向性，在低速抽拉时内侧平台的杂晶形成倾向性大于外侧平台。

3.4 抽拉速率对杂晶形成倾向性的影响机制

随着抽拉速率的增加，铸型从保温区迅速进入冷却区，铸型所处环境温度Ttc 降低，热量传递增大，冷却速率增大。研究表明［26］，温度梯度G 降低，但是变化幅度较小，冷却速率v =G·V 变大。由表2可知，合金冷却速率v 增大，合金过冷度ΔT 增大，过冷度时间(ΔT/v)逐渐减小。在(1)式当中左侧过冷度时间(ΔT/v)减小，不易满足形成单晶的必要条件，平台杂晶形成倾向性增大。另有研究表明［7，10，26，27］，抽拉速率的增加导致液相线下凹程度增大。在过冷度时间判定式中，意味着平台边角的冷却速率v 增大及原始枝晶生长界面与平台平面的距离H 增大。H 的增大是由于凝固界面曲率的增大以及温度梯度的减小，导致同一温度区间的距离增大，同时抽拉速率V 也在增大，在对具体问题进行分析时需对凝固界面曲率进行测量再判定，但确定的是冷却速率的增大将最终导致过冷度时间(ΔT/v)减小，平台边角杂晶形成倾向性增大，这与之前学者研究结论相符［10，11］。

4 结论

(1)在第二代镍基单晶高温合金DD11 的定向凝固过程中，在同一抽拉速率下，平台试样长度(8mm 到26mm)的增加提高了内外侧平台杂晶的形成倾向性。

(2)当抽拉速率为2mm/min 时，外侧平台长度从8mm 到26mm 均未形成杂晶，而内侧平台尺寸超过18mm 时开始形成杂晶。随着抽拉速率提高到6mm/min，不同尺寸的外侧平台均形成杂晶，内侧平台则在尺寸大于12mm 后出现杂晶，增加抽拉速率均提高内外侧平台试样的杂晶形成倾向。

(3)当抽拉速率为2mm/min 时，杂晶倾向在内侧平台形成，而当抽拉速率提高至6mm/min 时，杂晶更倾向在外侧平台形成。

(4)较小的过冷度时间(ΔT/v)是定向凝固过程中形成杂晶的主要原因。

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