锦纶纤维的DSC法定性定量分析方法研究

摘要：利用差示扫描量热仪（DSC）对锦纶纤维的热性能进行了测试。通过研究锦纶纤维在不同升温速率下的热焓变化规律，确定了升温速率，研究了不同质量锦纶的熔点测试结果及锦纶质量与热焓的线性关系，确定了锦纶纤维产品的定性定量分析方法。

关键词：差示扫描量热法（DSC）；锦纶纤维；定性；定量

1 引言

差示扫描量热法（DSC）是一种热分析法。在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的热流与温度的关系。差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即吸收或放出的能量变化为纵坐标（单位mW），以温度T或时间t为横坐标，可以测定吸热和放热效应，可测定峰面积（转变焓和反应焓）、测定表征峰或其他效应的温度和测量比热容 [1]。

DSC在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段，但在国内纺织标准中还较少见其应用于纺织材料的定性定量分析中，本文尝试利用差示扫描量热法对锦纶纤维进行定量分析，取得了较好的测试结果。

2 试验部分

2.1 材料

锦纶标准贴衬织物，来自上海市纺织工业技术监督所。

2.2 仪器

美国珀金埃尔默股份有限公司PerkinElmer DSC 8000 差示扫描量热仪。

2.3 试验条件

2.3.1 升温条件

初始温度设为110℃，以30℃/min的升温速率升至300℃，消除热历史，重复前述条件再测试一次，取第二次的测试结果。

2.3.2 其他条件

样品质量：0.5mg～10mg，氮气气氛，流速：20mL/min。

2.3.3 定性定量方法

2.3.3.1 定性方法

按上述方法对从0.273mg至12.228mg的9个标准锦纶贴衬织物进行测试，测得熔点见表1。

从表1可以看出样品越重所测得的熔点越高，所测得的熔点与FZ/T 01057.6—2007《纺织纤维鉴别试验方法 第6部分：熔点法》[2]的熔点一致，因此可作为锦纶纤维的定性依据。

2.3.3.2 定量方法

通过锦纶纤维的质量与热焓关系的曲线计算锦纶的含量。

选择了从0.273mg至12.228mg的9个标准贴衬织物进行线性测试，结果见表2和图1。

由图1可知锦纶纤维在0.273mg至12.228mg质量范围内线性关系良好，线性相关系数为0.9996。

3 结果与分析

3.1 升温速率的选择

升温速率越慢，温度分辨率越好，热效应越低；升温速率越快，热效应越显著，但分辨率越低[3]（见图2和表3）。

20℃/min、30℃/min、40℃/min、50℃/min和60℃/min）

通过比较5℃/min、10℃/min、20℃/min、30℃/min、40℃/min、50℃/min、60℃/min的锦纶热效应（见表3），我们发现随着升温速率的提高锦纶纤维的单位质量热焓（J/g）呈下降趋势，峰高呈上升趋势，因此为了兼顾灵敏度和分辨率我们选择热效应居中的30℃/min。

3.2 样品量选择

由于锦纶在0.5mg至10mg均可呈现较好的热效应，因此只要在线性范围内的样品量均可满足测试要求（一般为0.5mg～10mg）。

3.3 重现性测试

取线性曲线中的质量为2.600mg的锦纶标准贴衬织物按上述方法进行6次平行测试，6次测试的热焓值分别为：49.902 J/g、49.174 J/g、49.336 J/g、49.330 J/g、49.246 J/g、49.197 J/g，相对标准偏差为0.55%，说明该方法有良好的重现性，精确性较高。

3.4 实际样品测试

采用上述测试条件，分别对不同比例的锦纶与氨纶、粘纤、羊毛的混合物进行测试，测试结果如表4。

由表4的结果可知该试验方法测试结果偏差范围为-4.7%～4.4%，满足GB/T 29862—2013标准的要求[4]，因此该方法是准确、可行的。

4 结语

采用差示扫描量热法对锦纶纤维进行热性能研究，由此建立了一种快捷、简单、准确、高效的锦纶纤维混纺产品定性定量分析方法。其测试结果符合GB/T 29862—2013《纺织品 纤维含量的标识》标准的要求，可用于锦纶纤维混纺产品的定性定量检测。

参考文献：

[1] Matthias Wagner. 热分析应用基础[M]. 上海：东华大学出版社，2011：45-98.

[2] FZ/T 01057.6—2007 纺织纤维鉴别试验方法 第6部分：熔点法[S].

[3] 施点望.两种聚酯纤维（PET、PTT）的DSC定量分析方法[J]. 合成纤维，2014（5）：49-51.

[4] GB/T 29862—2013 纺织品 纤维含量的标识[S].