冷拌环氧沥青的制备及性能研究

邓金飞，朱本玮

（武汉健桥新材料科技有限公司，湖北 武汉 430011）

冷拌环氧沥青的制备及性能研究

邓金飞，朱本玮

（武汉健桥新材料科技有限公司，湖北 武汉 430011）

添加JQ-1解决了环氧树脂与石油沥青相容性较差的问题，并对环氧沥青体系进行增韧改性，实验结果表明冷拌环氧沥青固化物具有很好的伸长率和较高的拉伸强度。通过DSC和激光扫描共聚焦显微镜（LSCM）测试发现，冷拌环氧沥青只有1个玻璃化转变温度（Tg），石油沥青作为分散相均匀地分布在环氧树脂形成的交联网络中。冷拌环氧沥青具有良好的力学性能和粘接性能，适合于桥面铺装、维护。

环氧沥青；常温固化；相容性

冷拌环氧沥青是在石油沥青中加入环氧树脂和相容剂及固化剂等改性剂，通过常温固化反应后，由原来的均一相变成含有石油沥青的双相热固性弹性体。连续相是形成立体网状结构的环氧固化物，赋予冷拌环氧沥青的高强度和热固性；而石油沥青作为分散相均匀分布在环氧树脂形成的交联网状中，使得冷拌环氧沥青具有优异的韧性。

上世纪90年代美国就开始研究热拌环氧沥青并在桥梁公路上普遍采用［1］，2000年我国开始在南京长江二桥上铺装美国热拌环氧沥青并取得极大成功，但是费用较高。目前，我国桥梁铺装及修复已经普遍采用热拌环氧沥青，但因原料加热、特殊的运输设备和施工设备给道面养护带来不便，也造成养护费用偏高的问题。本文研制的冷拌环氧沥青常温下为黑色流动液体，黏度较低，与砂石拌合比较容易，常温拌合、固化，对设备要求较低，施工简单，主要用于环氧沥青路面的修复和局部铺装。

1　实验部分

1.1原料

双酚A环氧树脂，YPE-128，上海元邦化工制造有限公司；重交通石油沥青，70#，荆门石化；JQ-1，自制［2］；低黏度增韧剂A6，改性复配；固化剂DAN-2，自配。

1.2试样制备

将低黏度增韧剂A6改性的高增韧环氧树脂、改性重交通石油沥青［3］、相容剂JQ-1和固化剂DAN-2，按比例置于搅拌器中，常温下搅拌均匀，然后倒入聚四氟乙烯模具中成型，制成测试样条，2～3 h固化，放置7 d后进行性能测试。

1.3差示扫描量热分析（DSC）

用美国Perkin Elmer Diamond 差示扫描量热仪（DSC）测试不同石油沥青含量环氧沥青样品的Tg。 在消除热历史的情况下，采取二次升温程序测试纯改性石油沥青、纯环氧树脂固化物和不同石油沥青比例的环氧沥青固化物在-50～100 ℃内热流随温度变化关系。

1.4激光扫描共聚焦显微镜（LSCM）

采用Zeiss公司的LSM710型显微镜，激发光源为Ar+，波长为488 nm。将环氧沥青结合料混合均匀后，滴一滴于载玻片上，盖上盖玻片并压实，常温固化后放置7 d，将试样置于LSCM下，拍摄荧光显微照片。

1.5冷拌环氧沥青的力学性能

按ASTM D38标准用万能材料试验机测试冷拌环氧沥青固化物样品的力学性能；按《GB/T 2567—2008 树脂浇铸体性能试验方法》，用聚四氟乙烯模具制备哑铃状拉伸样条，测试冷拌环氧沥青的拉伸强度和断裂伸长率；按《JC/T 975—2005道桥用防水涂料》测试冷拌环氧沥青的钢板间剪切强度和粘接强度。

2　结果与讨论

2.1环氧树脂与石油沥青的相容性

环氧树脂是极性物质，而石油沥青是非极性物质，将环氧树脂直接加入到石油沥青中2者不能很好地相容。改善2者相容性的常用方法是在石油沥青中掺加相容剂。

JQ-1按石油沥青质量的0、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%添加到体系中，未添加JQ-1时，体系固化后发粘严重，无法成型；JQ-1添加量为0.5%时，固化后试样表面轻微发粘，说明环氧树脂与石油沥青相容性一般；当添加量增加到1.5%时，试样表面不发粘。固化后测试试样的拉伸强度，结果见图1。

图1　JQ-1对拉伸强度的影响Fig.1　Effect of JQ-1 on tensile strength

从图1可知，随着JQ-1添加量的增加，冷拌环氧沥青的拉伸强度呈现出先增大后减小的趋势，当添加量达到1.5%以上，环氧树脂与石油沥青具有很好的相容性，有较高的拉伸强度。当相容剂JQ-1添加量为2.0%时，拉伸强度出现峰值。这可能是因为JQ-1起到了桥梁作用，使环氧树脂与石油沥青形成了均匀的连续相。

2.2石油沥青含量对冷拌环氧沥青Tg的 影响

按石油沥青质量的2.0%添加JQ-1到体系中，改变体系中石油沥青含量，测试纯改性石油沥青、纯环氧树脂固化物和不同石油沥青含量的冷拌环氧沥青固化物的Tg。

石油沥青含量对冷拌环氧沥青固化物Tg的影响见表1和图2。由表1可见，含不同比例石油沥青的冷拌环氧沥青，DSC测试只有1个吸收峰（Tg） ，说明通过添加JQ-1后环氧树脂和石油沥青之间具有很好的相容性。纯环氧树脂固化后Tg较 高达到24.33 ℃，而石油沥青的Tg很 低，只有-31.27 ℃，石油沥青在环氧树脂中起到增塑剂的作用，有助于软化热固性环氧树脂，降低体系的Tg。

表1　不同石油沥青含量冷拌环氧沥青的TgTab.1　Tgof cold-mix epoxy asphalt with different content of asphalt

图2　不同石油沥青含量的冷拌环氧沥青Tg曲线Fig.2　Tgcurves of cold-mix epoxy asphalt with different content of asphalt

环氧树脂中添加石油沥青后固化物的Tg得到明显改善，但石油沥青含量由35%增加到55%时，固化物的Tg下 降不明显，这可能是因为冷拌环氧沥青固化后，石油沥青仅作为分散剂均匀分布在环氧沥青交联体系中，并没有与环氧固化物形成均相，石油沥青含量的变化对冷拌环氧沥青固化物的Tg影 响比较小。

2.3冷拌环氧沥青微观形貌

激光扫描共聚焦显微镜（LSCM）是观察环氧树脂复合物的有效手段［4］，用LSCM观察环氧树脂和石油沥青混合物时，选择488 nm的蓝色光作为激发光，环氧树脂有黄绿色荧光被强烈激发，而石油沥青很少有被激发的荧光出现。在不添加荧光指示剂条件下，可直接观察到环氧树脂相为黄绿色，石油沥青相为黑色，同时由于是反射光场，环氧树脂在石油沥青中的形态不会被破坏，可以直接观察环氧沥青中环氧树脂交联网络和体系的均匀性。

图3是不同石油沥青含量环氧沥青的LSCM照片，黄绿色亮光部分为连续的环氧树脂相，黑色圆点部分为分散的石油沥青相。未固化的环氧沥青（a）是一个稳定的均匀相，2者完全互容，说明改性后的石油沥青与环氧树脂具有很好的相容性；固化后的环氧沥青不再是均一相，石油沥青聚集在环氧树脂形成的交联网络中呈海岛结构，与橡胶增韧环氧树脂的微观结构相类似［5］。由图可知，随着固化物中石油沥青含量的增加，黄绿色亮点减少变细，而石油沥青相黑点逐渐变大，当石油沥青含量为40%（c）左右时，环氧相和石油沥青相的分布最为均匀，石油沥青相的颗粒直径大小约为2 μm。

2.4冷拌环氧沥青的基本力学性能

图3　不同石油沥青含量环氧沥青固化物的LSCM照片Fig.3　LSCM photographs of cold-mix epoxy asphalt with different content of asphalt

以改性石油沥青添加量为40%，JQ-1添加量为石油沥青质量的2.0%，并按相应比例添加环氧树脂和固化剂DAN-2，搅拌均匀，2～3 h固化。放置7 d后，按相关标准测试力学性能，结果见表2。

从表2可知，冷拌环氧沥青常温固化后具有很高的拉伸强度和断裂伸长率，达到美国热固环氧沥青的性能指标，也表现出优异的剪切强度和粘接强度。

表2　冷拌环氧沥青固化物的力学性能Tab.2　Mechanical properties of cold-mix epoxy asphalt

3　结论

通过改变JQ-1的添加量和改性石油沥青添加量研究出冷拌环氧沥青的最优配比。DSC测试结果表明，冷拌环氧沥青固化物只有1个Tg， 改性石油沥青的添加明显降低了冷拌环氧沥青的Tg； LSCM测试结果表明，石油沥青以分散相均匀地分布在以交联环氧树脂为连续相的体系中，形成了均匀海岛结构。

冷拌环氧沥青固化后具有很好的拉伸性能和粘接性能，整个施工过程为常温操作，无须加热，施工方便，节能环保，在钢桥面的铺装和局部修复上具有很好的应用前景。

［1］G a l l a g h e r K P，V e r m i l i o n D R.Thermosetting asphalt having continuous phase polymer［P］.US：5604274，1997.

［2］Tadashi Doi，Harumi.Process for preparation of asphalt-epoxy resin composition［P］.US：04162998，1979.

［3］肖鹏，马爱群.SBS物理改性沥青与化学改性沥青性能对比研究［J］.公路交通科技，2006，23（9）：10-14.

［4］Cabanelas J C，Serrano B，Gonzalez M G，et al.Confocal microscopy study of phase morphology evolution in epoxy/polysiloxane thermosets［J］.Polymer，2005，46（17）：6633-6639.

Preparation and performance of cold-mix epoxy asphalt

DENG Jin-fei， ZHU Ben-wei
（Wuhan Jianqiao New Material Technology Co.， Ltd.， Wuhan， Hubei 430011， China）

The Addition of JQ-1 improved the compatibility between epoxy resin and asphalt and toughened the epoxy asphalt system. The cold-mix asphalt epoxy has not only very good elongation but also high tensile strength. The DSC test indicated that there is only one glass transition temperature（Tg） for the cold-mix asphalt epoxy. Laser scanning confocal microscope （LSCM） was used to study the microstructure of cured cold-mix epoxy asphalt. The photographs discovered that asphalt was uniformly distributed in the crosslinked network of the epoxy resin as a dispersing phase. The cold-mix epoxy asphalt has good mechanical properties and adhesion properties. It is perfectly suitable for bridge deck pavement and maintenance.

epoxy asphalt； room temperature curing； compatibility

TQ437+.1

A

1001-5922（2015）09-0066-03

2015-03-13

邓金飞（1984-），男，硕士研究生，从事高分子材料的合成、加工研究。E-mail：dengjinfei.2004@163.com。