润滑油中机械杂质测定方法的改进

徐宏毕

(云天化股份有限公司云峰分公司，云南宣威655426)

润滑油中的机械杂质是指存在于润滑油中不溶于汽油、乙醇和苯等溶剂的沉淀物或胶状悬浮物。这些杂质大部分是砂石和铁屑之类，以及由添加剂带来的一些难溶于溶剂的有机金属盐。润滑油中机械杂质会破坏油膜，增加磨损，堵塞油过滤器，促进生成积炭等。因此，机械杂质是衡量润滑油质量的关键指标。

在机械杂质测定过程中，通常使用苯或甲苯作为溶剂。苯毒性较高，暴露于空气中很容易扩散，人和动物吸入或皮肤接触大量苯，易引起急性或慢性苯中毒。甲苯可通过皮肤和呼吸道进入人体，对皮肤、粘膜有刺激性，对中枢神经系统有麻醉作用。且苯及甲苯对环境有严重危害，对空气、水环境及水源可造成污染。为此，本文采用汽油代替苯或甲苯作为溶剂测定润滑油中机械杂质含量，以避免其对分析人员的危害和对环境造成的污染。通过试验证明，该方法准确度及精密度完全满足GB/T511－2010石油和石油产品及添加剂机械杂质测定法的要求。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

天平(上海JA1002，梅特勒AL204);烘箱(上海实验仪器总厂，101A－2型);真空抽滤装置;玻砂坩埚(G4);电热板;水浴锅;干燥器。

乙醇:分析纯;汽油:93#，使用前用玻砂坩埚抽滤。

1.2 试验方法

称取混合均匀试样(100℃运动粘度:小于20 mm2/s称取100 g;大于20 mm2/s称取50 g)于烧杯中，称准至0.01 g。

将试样于电热板上加热至40～60℃，按要求加入93#汽油(100℃运动粘度:小于20 mm2/s加2～4倍溶剂;大于20 mm2/s加4～6倍溶剂)，搅拌均匀，趁热过滤试样。试样过滤完后用93#汽油(加热至40℃左右)冲洗烧杯及玻砂坩埚2～3次，每次10～20 mL。接着，用无水乙醇冲洗烧杯及玻砂坩埚至无油渍。

将坩埚放入105±2℃的烘箱内干燥不少于45 min。然后放入干燥器中冷却30 min，进行称量，称准至0.000 2 g。重复干燥(第二次干燥只需30 min)及称量操作，直至两次连续称量间的差数不超过0.000 4 g为止。同时做空白试验。

2 结果与讨论

2.1 样品预热及稀释

由于润滑油用途不同，粘度差异较大，在样品稀释时应酌情处理。例如:L—DAB220(压缩机油)润滑油稀释时预热温度应适当偏高(60～70℃)，一次加入汽油量也应加大;46#汽轮机油等粘度稍小的样品预热温度及溶剂量均可适当降低。试验证明，样品预热稀释后用玻棒搅拌均匀时无明显阻力感即可，如果室温过低或抽滤时间较长，中途应将样品适当加热。

2.2 过滤洗涤

用汽油洗涤烧杯及坩埚时，需将汽油于水浴锅中加热至40℃左右，强力快速冲洗至无明显油斑。用乙醇洗涤时，应特别关注玻砂坩埚，一定要洗涤至坩埚无油渍，否则影响测定结果。

2.3 精密度试验

选取云天化股份有限公司云峰分公司采购的新油、在用油及回收油按照试验方法，分别连续测定6次，试验结果见表1。

表1 精密度试验结果Tab.1 Precision test results

由表1可见，最大极差(R)为0.000 3%，说明采用该方法测定润滑油中机械杂质含量结果精密度较好。

2.4 准确度试验

采用试验方法和GB/T511－2010方法进行对比试验，样品选用云天化股份有限公司云峰分公司采购的新油、在用油及回收油。每个样品分别平行测定3次，所得结果平均值见表2。

表2 准确度试验结果Tab.2 The accuracy of the test results

由表2可见，本法测定结果与标准方法测定结果间绝对误差远远小于标准允差，说明采用本法测定润滑油中机械杂质含量结果准确度完全满足GB/T511－2010要求。

3 结论

采用93#汽油代替苯或甲苯测定润滑油中机械杂质含量，其结果精密度及准确度均满足GB/T511－2010要求。在操作过程中避免了苯及甲苯对人体的危害，消除了环境危害因素。同时，试验废液可回收直接作为包裹油使用。

［1］化学工业部化肥司.油品机械杂质的测定.硫酸生产分析规程［M］.北京:化学工业出版社，1992:476－477.