一种空心玻璃微珠表面处理设备研究

刘亚辉　王冰星　吴喜元

（中钢集团马鞍山矿院新材料科技有限公司）

一种空心玻璃微珠表面处理设备研究

刘亚辉*王冰星吴喜元

（中钢集团马鞍山矿院新材料科技有限公司）

采用自制设备对空心玻璃微珠干粉直接进行表面处理，并与湿法改性处理进行对比，采用吸油值数据和力学性能数据对处理效果进行表征。研究发现，使用该设备可以在药剂用量质量分率为0.5%时达到湿法改性药剂用量质量分率为5%的效果，并可以做到无损处理，改性效果较好。

空心玻璃微珠干粉表面处理装置湿法改性

0　前言

空心玻璃微珠是一种中空的、内含惰性气体的微小圆球状粉末，其主要成分为硼硅酸盐玻璃。它属于无机非金属材料，具有密度小、导热系数低、抗压强度高、各向同性、低介电常数、隔音、不溶于水、耐碱耐酸性强等一些普通材料不具备的优异性能。

空心玻璃微珠广泛用于工程塑料、航空航天、深海浮体、保温材料、胶黏剂、石油开采等行业。由于空心玻璃微珠与高分子材料的表面性质不同，相容性差，直接填充存在无机粉体与有机材料界面结合力不强、制品脆性增加等诸多缺点［1-2］。因此需要对空心玻璃微珠表面进行处理，改变粉体的表面性质，增强其与基质间的界面结合力，提高空心玻璃微珠的功能性。由于空心玻璃微珠具有轻质、易碎等特点，采用现有的干法表面处理设备和工艺会造成空心玻璃微珠的大量破碎，难以满足其表面处理的要求。

本试验采用自制设备对空心玻璃微珠进行表面处理，并制备出高质量的空心玻璃微珠表面处理样品。

1　试验部分

1.1主要原料

主要原料：真密度为0.40 g/cm3空心玻璃微珠，蓖麻油，S-500型有机硅处理剂，无水乙醇，对苯二甲酸丁二醇酯。

1.2试验设备

试验设备中干法改性设备由本文作者自行设计，粉体改性装置见图1。

图1　自制的粉体改性装置

1.3空心玻璃微珠表面处理

空心玻璃微珠的表面处理设备主要由粉体计量装置、粉体预干燥流化装置、雾化室、推进螺旋、搅拌干燥塔、粉体收集装置组成。处理流程如图2所示。

图2　自制改性装置处理流程

空心玻璃微珠采用失重称均匀地给入到预加热流化辊中，同时准确计量粉体的质量。为了防止空心玻璃微珠在药剂包覆时存在团聚现象，在喷雾包覆前设置了预加热流化辊，这样可使进入雾化室的空心玻璃微珠呈干燥的单颗粒状态；空心玻璃微珠在雾化室中充分与表面处理药剂混合，随后由螺旋推进到再包覆干燥设备中；该设备可以对包覆后团聚的湿颗粒进行搅拌，使其松散，并使没有被药剂包覆完全的颗粒进行再包覆；最后包覆完全的颗粒在热风的作用下由干燥塔顶部进入产品收集装置。

2　结果与讨论

有机硅处理剂的用量可以通过式（1）来计算：

式中G——有机硅处理剂的用量，g；

m——空心玻璃微珠用量，g；

A——空心玻璃微珠比表面积，m2/g；

B——有机硅处理剂最小包覆面积，m2/g。根据理论计算和商家提供的数据，当用SH-500改性时，其理论用量为空心玻璃微珠质量的0.25%。

2.1SH-500用量对空心玻璃微珠表面改性的影响

采用该表面处理装置对真密度为0.40 g/cm3的空心玻璃微珠产品进行试验，包覆干燥设备温度设定为105℃，采用无水乙醇将SH-500的浓度稀释到20%。本文中空心玻璃微珠表面处理效果的好坏采用吸油值进行表征。试验结果见表1。

表1　不同SH-500用量下空心玻璃微珠吸油值

改性处理前空心玻璃微珠的吸油值较高，对蓖麻油的无效吸收较严重，表面改性处理后其吸油值降低。这可能是由于经过改性后团聚减少，分散性提高，改性剂表面包覆使颗粒间的空隙进一步减少，使其表面由极性变为非极性，颗粒间的摩擦减少，润滑性能变得较好，所以吸油值减少［3］。当SH-500用量（质量分率）达0.25%～0.50%时吸油值最小，说明空心玻璃微珠表面恰好包覆了单层SH-500，此时改性效果最好；再增加SH-500的用量，SH-500就会在完成单分子层吸附后开始形成表面胶团，所以吸油值反而会升高［4］。根据以上分析，较适宜的SH-500用量为0.25%～0.50%。

为了进一步验证空心玻璃微珠的表面处理效果，将表面改性处理前后的空心玻璃微珠分别填充到聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）中，填充量为8%，并测试填充后空心玻璃微珠/PBT复合材料的弯曲强度和拉伸强度，测试结果见表2。

不同SH-500用量表面处理的空心玻璃微珠吸油值数据表明，采用该设备处理空心玻璃微珠的药剂用量与理论计算得到的药剂用量一致。由不同SH-500用量下空心玻璃微珠/PBT复合材料的力学性能数据可以看出，SH-500用量为0.50%的空心玻璃微珠填充到PBT中，复合材料的力学性能最好，这说明该设备对空心玻璃微珠的表面处理效果较好，包覆率高，节省药剂用量。

表2　不同SH-500用量下空心玻璃微珠/PBT复合材料的力学性能

2.2空心玻璃微珠的湿法改性

湿法改性是在水介质中进行的，因此其包覆均匀性和包覆效果较好［5］。采用湿法对空心玻璃微珠进行表面处理，对处理后的空心玻璃微珠性能进行考察，并将其与由自制设备改性的空心玻璃微珠进行对比。湿法表面处理方法：将100 g空心玻璃微珠浸泡到2000 g含不同比例SH-500的水中，进行充分混匀，然后再进行过滤、烘干，烘干温度为105℃。

表3所示为湿法改性不同SH-500用量下空心玻璃微珠吸油值数据，表4所示为湿法改性不同SH-500用量下空心玻璃微珠/PBT复合材料的力学性能。

表3　湿法改性不同SH-500用量下空心玻璃微珠吸油值数据

通过表3、表4可以看出，采用湿法改性SH-500用量大于5%时，空心玻璃微珠的表面处理效果较好，其改性效果与自制设备SH-500用量为0.5%的改性效果接近，说明使用自制设备进行改性可有效降低改性剂用量，节约成本。

2.3表面处理设备对空心玻璃微珠结构的影响

采用扫描电子显微镜观察改性前后空心玻璃微珠的微观形貌，如图3所示。由图3可知，改性后没有观察到破碎的空心玻璃微珠，这说明该设备对空心玻璃微珠可以做到无损改性。

表4　湿法改性不同SH-500用量下空心玻璃微珠/PBT复合材料的力学性能

图3　空心玻璃微珠在改性前后的SEM谱图

3　结论

该粉体改性装置可以实现连续化生产，操作简单，生产成本低，药剂用量少，对空心玻璃微珠改性效果好，可以做到无损改性，解决了国内空心玻璃微珠生产改性的难题。

［1］郑水灵，王彩丽.粉体表面改性［M］.北京：中国建筑工业出版社，2011：62-85.

［2］黄颖芬.无机粉体表面改性方法综述［J］.黎明职业大学学报，2011，70（3）：36-39.

［3］刘立华.吸油值表征氢氧化铝阻燃剂的改性效果研究［J］.清洗世界，2011，27（8）：18-21.

［4］路阳，金硪馨，李文生，等.球磨工艺参数对Cu-14Al-X粉末形貌的影响［J］.材料热处理技术，2008，37（6）：30-33.

［5］郭广生，戴恒，薛春余.无机粉体表面处理技术及应用［J］.化工新型材料，1997，11：21-23.

Research on Hollow Glass Microspheres Surface Treatment Equipment

Liu YahuiWang BingxingWu Xiyuan

The surface treatment on the hollow glass microspheres dry powder is carried out on a self-made device.The oil adsorption data and mechanical properties from the above-mentioned surface treatment are used to characterize the modification effect which is then compared with the wet process modification method.The results indicate that the self-made modification device with 0.5wt%reagent dosage is nondestructive and has better modification effect than the wet process modification method with 5wt%reagent dosage.

Hollow glass microspheres；Dry powder；Surface treatment；Device；Wet modification

TB 44

2015-05-13）

*刘亚辉，男，1975年生，硕士，高级工程师。马鞍山市，243000。