载金碳中金的含量测试分析

王苑

【摘 要】黄金冶炼工艺流程中最后一道工序所产的半成品黄金，被称为载金碳。对于载金炭的处理，解析电解已有长足发展，几十年来，我国自行研制了常压解析降温电解设备、常压解析同温电解设备，以及高压无氰解析电解设备等，这些成果对我国的黄金生产有很大的促进作用。文章对载金碳中金的含量测试进行了实验研究，并提出了含金量的准确分析法。

【关键词】载金碳 金 活性炭

1载金碳的概述

目前，我国有一些特殊的载金炭比较复杂，如：内蒙古察右中旗尾砂矿，载金炭中含有大量水泥、铜和铅、锌、银等，解析效果很差。察右中旗尾砂矿借鉴湖南省载金炭焚烧及冶炼工艺，就地取材，对其载金炭进行处理，取得了较好的效果，金银的回收率能达到90%以上。

一般可以将黄金提炼的流程分为：预处理、浸取、回收、精炼。

（1）矿石的预处理方法有：焙烧法、化学氧化法、微生物氧化法、其他预处理方法。

（2）可将含有黄金的矿石浸取方法分为物理法、化学法两大类。物理法可以分为混贡法、重选法、浮选法。化学方法则分为氧化法、非氧化法。其中氰化法又分为：氰化助浸工艺、堆浸工艺；非氰化法分为：碘化法、氯化法、溴化法、硫脲法、多硫化物法、硫氰酸盐法、硫代硫酸盐法、其他无氰提金法。

（3）溶解金的回收方法分为：炭吸附法、离子交换法、锌置换沉淀法及其它回收方法。在黄金提炼流程中，这个步骤所产出的就是载金碳，已经非常接近于黄金成品。

（4）提炼黄金流程的最后一道工序是精炼法，这也就是载金碳怎样提炼黄金的方法。精炼法主要是全湿法，分别包括点解法、王水法、液氯法、氯化法、还原法火法、湿法一火法联合法。

2载金碳中金的含量测试

2.1试剂与溶剂

（1）试剂采用足够纯度的试剂，选用的试剂以不沾污被测元素为原则。如果没有合乎要求的试剂，可以采用特殊的化学方法进行“提纯”，不过对提纯过程中的沾污要格外注意。

（2）溶剂水是最普遍使用的溶剂，主要有硝酸、盐酸、硫酸。个别情况也可用磷酸和高氯酸。在原子吸收分析技术中以盐酸和硝酸使用最为普遍。无机酸也常含有少量的有色金属元素，使用前要做严格的检查。

（3）熔剂有些元素化合物和矿石样品，往往不能用无机酸和有机酸溶解，而需用熔剂先熔融后溶解，最为常用的是碱，如氢氧化钠、碳酸钠等。由于熔剂所占比倒常常多于样品，对熔剂沾污的可能应加以注意。

2.2测试应该注意的一些事项

（1）对于含碳酸盐的试样，溶矿时反应剧烈，加酸时应缓缓加入，低温加热溶解；对于含炭质或有机质的试样，需经焙烧除碳，溶矿时应先加盐酸，使大部分氧化铁溶解后，再加入王水溶解。

（2）当坩锅在水浴上蒸发时，以蒸干至无酸味为宜，不可延长时间，因温度高、时间长三氯化金易分解成一价或单体金，使测定结果偏低。

（3）由于矿样中的金含量低，在溶解、吸附、分析测定中必须注意到每一个过程的细节。

2.3溶样方法及其测定结果

方法一：王水溶解试样分析步骤，在感量0.1g的天平上称取5～7g试样放置在400ml烧杯中，用水润湿，并加入1～2g氟化氢铵，之后再加入100ml王水，盖上表皿，低温溶解1小时（视情况适量补充王水），用热水洗涤表皿及杯壁，并用热水稀释到150～200ml，搅拌，使可溶性盐类溶解，放置，待溶液冷至40～50℃时过滤、吸附。安装抽滤吸附装置，将带有活动滤板的吸附柱装于抽滤筒上，倒入滤纸浆，抽干后大约为2～3mm厚，再将含有活性炭的滤纸浆（0.5g活性炭和约2g滤纸浆）倒入进去，抽干，高度约5～7mm（如金量较高，则应增至10～14mm），上面再铺一层簿簿的滤纸浆，将柱内的吸附层仔细压平，并与柱壁贴紧，用水洗净柱壁上的活性炭，将布氏漏斗装于吸附柱上，铺上大小合适的中速定性滤纸一张，倒入少许细滤纸浆于边缘处，使滤纸边缘与布氏漏斗壁没有缝隙，调整抽滤速度，使吸附柱内有水柱存在。然后将试样溶液连同残渣一起倒入漏斗中，进行抽滤及动态吸附，漏斗内溶液全部滤干后，用温热的2%（v/v）盐酸洗涤烧杯、残渣及滤纸数次，再用温热的20g/l氟化氢铵溶液洗吸附柱7～8次后用2%（v/v）盐酸洗涤烧杯、残渣及滤纸数次，最后用温热水洗3～4次，抽干后，停止抽气。取下吸附柱内的活性炭纸浆块，放入50ml瓷坩锅中，在电炉上烘干，大部分炭化后，放入高温炉中于700～800℃灼烧20～30min，至灰化完全，取出冷却，沿坩锅壁加1～2ml王水，摇动后置于水浴上溶解，蒸干，取下，以10%的盐酸介质定容于比色管中，静置，用原子吸收分光光度计测定。

方法二：稀王水溶解试样分析步骤，在感量0.1g的天平上称取5～7g试样于400ml烧杯中，用水润湿，加100ml稀王水加热溶解，盖上表皿，加热溶解时保持30～60min微沸状，溶液体积蒸至30～40ml时取下，用热水洗涤表皿及杯壁，并用热水稀释到150～200ml，搅拌，使可溶性盐类溶解，放置，待溶液冷至40～50℃时过滤、吸附。把吸附柱内的活性炭纸浆块，放入50ml瓷坩锅中，在电炉上烘干，大部分炭化后，放入高温炉中于700～800℃灼烧20～30min，至灰化完全，取出冷却，沿坩锅壁加1～2ml王水，摇动后置于水浴上溶解，蒸干，取下，以10%的盐酸介质定容于比色管中，静置，用原子吸收分光光度计测定。

3结语

综上所述，通过实验测定我们可以看到用稀王水溶解试样，测定结果是比较接近推荐值的。稀王水在溶样时，样品损失小，样品易溶解完全，有利于吸附富集，操作简便，成本低；王水溶解试样，由于在溶样时要加一定量的氟化氢铵，玻璃器皿易坏，洗涤时不注意样品还会有残留的氟根，吸附时速度相对慢，在加氟化氢铵时有些样品处理不好，样品易损失，直接会影响到分析测定的结果。采用稀王水溶解试样，活性炭富集―原子吸收分光光度法测定金，成本低，操作简便、准确度高，能够满足矿样中金含量的测定，利于生产中单一和大批量样品中金含量的分析测定，这对于载金碳中金含量的测定有重要意义。

参考文献：

[1]邵江泽，朱延胜.《浅析载金碳的火法分析应用》[J].《技术与市场》，2013年09期.

[2]高永宏，莫建业.《氢醌容量法测定载金碳中金含量的应用》[J].《现代商贸工业》，2010年03期.