ICP-AES测定金矿石中的銠元素
2015-11-02卞大勇
卞大勇
（天津华北地质堪查局，天津300000）
ICP-AES测定金矿石中的銠元素
卞大勇
（天津华北地质堪查局，天津300000）
本文以硝酸、盐酸溶解样品。用电感耦合等离子体发射光谱仪，测定金矿石中的元素銠。运用了干扰元素校正程序IEC和多谱拟合技术MSF，替代基体匹配法，消除元素干扰，方法快捷，可操作性强。实验结果表明，相对标准偏差（RSD）（Rh）（N=11）：0.86%，回收率95%～105%。
ICP-AES；金矿石；銠；IEC；MSF
铑作为贵金属元素的一员，可用来制造加氢催化剂、热电偶、铂铑合金等，也常镀在探照灯和反射镜上，还用来作为宝石的加光抛光剂和电的接触部件。对它的分析测试一般采用化学分析方法，如光度法、滴定法、重量法，这些方法虽然准确可靠，但操作繁琐费时。由于电感耦合等离子体发射光谱法，灵敏度高，标准线性范围宽，重现性好等优点，如今在贵金属分析中已得到普遍认可。
1 仪器与试剂
1.1仪器：美国PE公司生产的OPTIMA 8000电感耦合等离子体发射光谱仪。
1.2仪器条件：高频频率40MHZ；功率1.3kW；冷却气流量15L/min，辅助气流量0.2L/min，载气流量0.8L/min；溶液提升量1.5mL/min；观察高度15mm；预燃时间15s；积分时间5.0s；延迟时间30s。
1.3硝酸（分析纯）、盐酸（分析纯）、水（蒸馏水）。
1.4銠储备液：10μg/mL在国家标准溶液的基础上，稀释一定的倍数获得。
2 实验步骤
2.1准确称取5.0000g（精确至0.0002g）试样（如样品含硫元素高，则需在800℃高温炉中烧样）小心置于500mL玻璃烧杯中（随同做空白试验），加入50mL王水（1+1），低温加热至剩余大约20mL溶液。取下并冷却至室温后，用水定容于100mL容量瓶中。摇匀待测。
2.2銠曲线：称取5.0000g金矿石标样（不含銠元素）四份，置于四个500mL玻璃烧杯中，分别分取0mL，1mL，5mL，10mL銠储备于四个烧杯中，按2.1步骤溶解，定容于100mL容量瓶中。摇匀待测。
2.3在选定的仪器条件和波长下，用ICP-AES测定样品。
3 结构与讨论
3.1谱线选择
在銠的可选的3条谱线中，233.477nm谱线受镍、钛、络谱线的干扰，249.077nm谱线受铁、锰、络谱线的干扰，343.489nm谱线受铁、络、钒等谱线的干扰，但343.489nm谱线受干扰程度较小。故本文选用343.489nm作为分析线谱线。
3.2重现性试验
称取同一金矿石试样，然后加入5mL銠储备溶液，分别进行11次独立回收实验并分析测定（以未加储备液的样品作为空白，并扣除空白值）对11次结果计算其相对标准偏差，数据如下（5.0000g样品定容于100mL容量瓶中）：
3.3回收率试验
本文采用回收试验来验证其准确度。数据见表1。
表1
3.4干扰试验
铁、钒、络等元素对銠的影响不可以忽略，因含量未知，单元素基体匹配法又不现实。顾使用标准样品扣背景，并且使用多谱拟合技术MSF和干扰元素校正程序IEC消除干扰，效果非常理想。
4 结论
本文以硝酸、盐酸溶解样品。用电感耦合等离子体发射光谱仪，测定金矿石中的元素銠。运用了干扰元素校正程序IEC和多谱拟合技术MSF，替代基体匹配法，消除元素干扰，方法快捷，可操作性强。实验结果表明，相对标准偏差（RSD）（Rh）（N= 11）：0.86%，回收率95%～105%。数据较为理想。
Determ ination ofrhodium in gold ore by ICP-AES
BIAN Da-yong
（TianJin North China Geological Exploration Bureau，Tianjin 300000）
Established amethod that determined ofrhodium in gold ore by ICP-AES.Sampleswere resolved. by.HNO3-Hcl.application.IEC（Interelement.Correction）andMSF（Multicomponent Spectral Fiting）to eliminate interference element，RSD（n=11）（Rh）：0.86%.retrieve rate of rhodium is 95%--105%The method operate easy，analysisfast，exactresult.
ICP-AES；gold ore；rhodium；MSF；IEC
10.3969/j.issn.1008-1267.2015.05.021
O657.31
B
1008-1267（2015）05-0059-02
2015-03-31
