低含量锑的分析测试应用—原子吸收光谱法

杨荣平 王贤果 毕桂贤 匡志恩 段瑞华（云南永昌铅锌股份有限公司，云南宝山678307）

低含量锑的分析测试应用—原子吸收光谱法

杨荣平 王贤果 毕桂贤 匡志恩 段瑞华（云南永昌铅锌股份有限公司，云南宝山678307）

锑是十大有色金属之一。测定各种样品中的低量锑，有利于锑的冶炼、回收与利用；本文采用空气—乙炔火焰原子吸收光谱法，在8%的盐酸介质中测定地质样品、铅锌原矿、湿法冶炼废渣中低含量的锑含量。此方法与原有比色法对比具有简单、快捷、准确、低毒、节约等优点。加标回收率可达98.0%-102.87%，相对标准偏差RSD≤6.41%；且测定结果对比稳定。

含锑原矿；冶炼原料；冶炼废渣；原子吸收分光光度计

引言

锑是十大有色金属之一，是价值较高的元素，在经济建设中具有重要的作用；铅、锌、铜原矿中时常伴生锑金属，锑品位一般在0.023%—1.5%之间，准确及时的测定锑的含量，对于矿山采矿、选矿和湿法冶炼都具有重要的指导意义［3］。

测定锑矿中锑含量的方法主要有盐酸—硫酸底液极谱法、孔雀绿分光光度法、溴酸钾容量法、结晶紫比色法、硫酸铈容量法。这些方法中有的要使用对人体有害的有机试剂；有的存在购置昂贵的设备；有的存在样品中共存离子的干扰［1］。本文介绍采用盐酸—硝酸溶解试样，利用WFX-1E3型原子吸收分光光度计测试提品位为微量—1.0%的样品，此方法具有操作简单、避免接触有毒有害试剂、重现性好和准确度高的特点，能满足锑品位为0.001%—1.0%的原矿分析。

一、实验部分

1.原子吸收测试条件

所用试剂为分析纯，实验用水为国家三级水。

盐酸，硝酸；

WFX—1E3型原子吸收分光光度计，锑空心阴极灯；

2.实验原理

利用盐酸—硝酸对样品进行分解，将完全溶解的样品加入8%的盐酸进行溶解，转移至50mL的容量瓶中，在WFX-1E3型原子吸收波长为217.6nm处进行测定。

3.原子吸收测试条件

表1 火焰原子吸收光谱仪操作条件

4.样品分析

（1）样品制备

将原矿试样破碎至最大直径为2.0mm［3］以下，用缩分法将样品缩分后，取适量样品放置于干净试样盘中，于101℃-105℃干燥箱中烘烤2小时，恒重后，放入干燥器中冷却至室温，用磨矿机将样品磨细，样品应通过0.100mm［3］的孔筛，混匀，装袋，放入干燥器中待测。

（2）样品处理

称取适量（0.1000—0.5000g）试样于250mL烧杯中，用水润湿。加10mL盐酸，低温溶解片刻，加5mL硝酸，低温溶至近干，取下，用少量水冲洗杯壁和表皿，加热至盐类溶完，取下，加入5mL盐酸，冷却，冲入50mL比色管用蒸馏水稀释至50mL刻度，干过滤于玻璃容器中，于原子吸收波长217.6nm处测其吸光度。

（3）标准曲线的绘制

准确称取优级纯锑金属（GR99.999）0.1000g于250mL烧杯中进行溶解，溶解完成后转移至1000mL容量瓶中，制备得100ug/mL标准操作液。准确移取100ug/mL标准操作液0.5、1.0、1.5、2.5于50mL容量瓶中，加入4mL盐酸，用水稀释至刻度，配置得1.0、2.0、3.0、5.0ug/mL的标准使用液，用火焰原子吸收光谱法测定锑的吸光度，绘制标准曲线。

（4）矿石中锑含量的测定

按仪器工作条件，用原子吸收光谱法测定其吸光度A，同时测定锑标准使用溶液吸光度Ao。

5.结果计算

AU（g/t）=A×K×V/G吸光度系数：K=C/A0

式中：A—试样溶液吸光度K—吸光度系数

V—试样溶液体积（mL）G—称取试样量（g）

C—金标准使用溶液浓度AO——金标准使用溶液吸光度

二、结果与分析

1.盐酸用量的影响

制备一个样品，保证此样品的代表性，按照试验方法，在待测试样及标准溶液中同时加入1.0，2.0，3.5，4.0，4.5，5.0，5.5mL的盐酸，使得待测溶液酸度分别为2%，4%，7%，8%，9%，8%，11%。其测得结果见表2。

表2 不同盐酸浓度下的测得值

由表2可以看出，同一试验样品（标准值为0.71%），不同的盐酸浓度下，测试结果有变化，据该样品测定结果及三酸对设备的

表3 降回压降掺稀量效果对比表

1.塔河油田稠油井通过掺稀生产，通过提高井口水套炉炉温，提高了注入稀油的温度，进而提高了与稠油混合的温度，混合液温度越高则粘度越低，从而降低了回压。

2.通过提高井口水套炉炉温，提高了地面系统中混合液的温度，明显降低了混合液粘度，降低了混合液在地面管线中的流动阻力，从而降低了回压，进而降低了稀油用量和提高了地层产液量。

3.地面集输系统对回压影响主要体现在管线长度和管径大小。管线越长，温降越大，粘度越高，回压越高；摩阻与管径大小成反比，管径越大，在相同流量情况下，磨阻越小，回压越低。

4.油井地层产液对回压影响主要体现在产液量越低，产液在井筒和地面系统的流速越慢、温降损失较大，流体粘度增加，导致了摩阻增加、回压高。

5.降回压工作是一项持之以恒、不断进行的工作，随着油井生产的变化以及滚动开发的进行，不断会有高回压油井产生；针对高回压油井按照“一井一策”的原则分类治理，在保证水套炉提温安全范围内针对炉温低的井进一步进行提温，将会更加有利于节约稀油用量和提高油井产量。

［1］林日亿，李兆敏等.塔河油田超深井井筒掺稀降粘技术研究［J］.石油学报，2006，27（3）：115-119.

［2］赵海洋，王世杰，李柏林.塔河油田井筒降黏技术分析与评价［J］.石油钻技，2007，35（3）：82-84.

2.试液中共存离子的影响

试验结果表明，测定Sb（III）25-50mg/100mL时，以下共存离子（以mg计）：Fe3+、Mn2+（300mg），Cu2+、Pb2+、Zn2+（200mg），As5+、Bi3+、Ni2+、Co2+、Cd2+（150mg），W5+、Mo5+（100mg），Al3+、Ca2+、Si4+（50mg），Hg2+、Au3+、Ge4+、Te6+（2.5mg），V4+（0.5mg）不干扰滴定结果［1］。

3.精密度及回收实验

表3 试样分析结果

按照试验方法分别测定5个锑含量等级的锑矿各测6次，相对标准偏差为1.86%-6.41%，方法的精密度较好。对5个锑含量等级的锑矿分别进行锑回收试验［3］，标准加入回收率为98.0%-102.87%，方法的准确度较高。测定结果见表3。

由表3可知：1）相对标准偏差为1.86%-6.41%，方法的精密度较好。2）对5个锑含量等级的锑矿分别进行锑回收试验，标准加入回收率为98.0%-102.87%，方法的准确度较高。

三、结语

经反复摸索试验，结合现有分析方法对比，从分析样品的时间、投入的成本及使用试剂对人体危害方面综合考虑，本文提出锑品位在0.001%—1.0%之间的试样采用盐酸—硝酸溶解处理，经WFX—1E3型原子吸收分光光度计分析测试，从而计算锑的含量。该方法简单、快速、成本低、不危害分析人员健康，用于低含量锑矿的测定，获得满意的效果。

参考文献：

［1］冯丽琼，金晓峰.硫酸铈容量法测定矿渣中锑含量［J］.云南冶金，2011（3）：66－67.

［2］陈忠书.硫酸铈滴定法快速测定锑矿石中锑［J］.贵州化工，2008（3）：33－34.

［3］DZ/Y0130.3－2006岩石矿物样品化学成分分析［S］.中华人民共和国国土资源部，2006.

唐健（1986-），男，汉族，四川攀枝花人，助理工程师，学士学位，2010年毕业于西南石油大学，现从事油气田开发及采油工艺相关生产研究工作。腐蚀情况综合考虑，本方法选定8%的盐酸为测定溶液介质。