以超临界二氧化碳流体萃取茶叶中茶多酚

程水连

摘要 ：本研究是利用超临界二氧化碳萃取技术从茶叶中萃取茶多酚。以茶叶重量、共溶剂乙醇的添加量、酒精与水的浓度比例、萃取压力、萃取温度、萃取时间与泄压流速作为超临界二氧化碳萃取之操作变因，配合一次一变因法进行探讨，并找出最佳萃取条件。

关键词 ：乌龙茶 超临界流体萃取 茶多酚 二氧化碳

实验结果发现，超临界300mL萃取之最佳萃取条件为茶叶添加量5.0g、共溶剂乙醇的添加量60.0mL、酒精与水的比例为酒精占了60.0%、萃取压力4500psi、萃取温度60℃、萃取时间50.0min及泄压流速6NL/min，所萃出的茶多酚含量为527.91mgGalicacid（105.58mg/g），而经由多次萃取累积增加萃取次数达12次后可得1043.81mgGalicacid（208.76mg/g）；超临界1000mL萃取之最佳条件为茶叶添加量15.0g、共溶剂乙醇的添加量360.0mL、酒精与水的比例为酒精占了60.0%、萃取压力4500psi、萃取温度60℃、萃取时间50.0min及泄压流速18NL/min，可萃出总茶多酚含量为2768.55mgGalicacid（184.57mg/g），经由多次萃取累积增加萃取次数达12次后可得3132.75mgGalicacid（208.85mg/g）。

超临界1000mL萃取之机能性分析则可得到FRAP含量为80.60mgFeSO4、还原力物质含量为3793.86mgBHT、DNP分析方法之类黄酮含量为660.38mgHesperetin、酪胺酸酶抑制能力18.90%、DPPH清除率可达100%、螯合亚铁离子与超氧阴离子可得效率分别为50.95%及58.54%。

1、仪器与药品

1.1 仪器

（1）分光亮度计

（2）酸碱度计

（3）桌上型离心机

（4）超临界小型制程萃取系统

（5）超临界放大制程萃取系统

（6）空压机等。

1.2 药品

（1）没食子酸（2）酚类指示剂（3）碳酸钠（4）赤血盐（5）磷酸氢二钾（6）磷酸二氢钾（7）三氯醋酸（8）氯化铁（9）二叔丁基-4-甲基苯酚（10）二苯基-1-苦味胼基（11）氯化亚铁（12）菲咯口秦...等。

2、 超临界萃取及索式萃取的操作模式与萃取流程

2.1 操作模式

本研究主要以静态萃取，以静态萃取法试图找出最适合的萃取方式。并以一次一变因的静态批式超临界CO2流体萃取方式进行茶叶中有效成分的萃取。超临界300mL萃取制程其相关操作变因为茶叶添加量、共溶剂乙醇的添加量、酒精浓度、萃取压力、萃取温度、萃取时间与泄压流速共七项。并设定貣始的操作条件，如表1-1；超临界1000mL萃取制程之貣始操作条件分别为茶叶添加量、共溶剂乙醇的添加量、萃取压力、萃取温度、萃取时间、萃取流速共六项，如表1-2。

2.2 萃取流程

本实验直接将茶叶置于萃取槽中并加入共溶剂乙醇，当系统达所设定的萃取温度及压力后开始计算萃取时间，让超临界流体与标的物间达到一平衡后，待萃取时间到达后，释压并控制泄压流速，待压力泄除完毕收集萃取槽与收集槽萃取出之共溶剂，放入-21℃冷藏待测。超临界300mL萃取系统如图1、超临界1000mL萃取系统如图2。

3、结果与讨论

由前几节实验中我们可以得到超临界300mL萃取（SFE300mL）制程与超临界1000mL萃取（SFE1000mL）制程的最佳条件。而本实验是以茶多酚为主要基准点，因此我们再进一步的将最佳条件中多次萃取与索式（Soxhlet）萃取的茶多酚萃取效率进行相对比较其差异性。

由图4-32（a）为超临界300mL萃取与1000mL萃取及索式萃取之萃取效率比较，结果显示，300mL萃取茶多酚含量可萃出每克茶叶为208.76mg、1000mL萃取則可萃出每克茶叶为208.85mg，而索式萃取所萃出的每克茶叶为233.14mg。由此可知，索式萃取>超临界1000mL萃取>超临界300mL萃取。

再以索式萃取当作萃取效率100%与超临界300mL萃取及超临界1000mL萃取相对比较，如图4-32（b）。结果显示，超临界300mL萃取之萃取效率为89.54%，而超临界1000mL萃取之萃取效率为89.58%，因此可知，超临界300mL萃取与超临界1000mL萃取跟索式萃取比较仅相差11%左右。

由上述的结果得知，虽然索式萃取所萃出茶多酚可达到233.14mg/g，但是需要耗费20hr，所以如果相同时间换算下还是远不如SFE的萃取效率，由这些实验中发现SFE的萃取方式相当适合于茶多酚的萃取。

4、总结

在将超临界CO2流体300mL萃取与1000mL萃取对索式萃取进行比较，可知300mL萃取茶多酚含量为208.76mg/g、1000mL萃取则为208.85mg/g，索式萃取233.14mg/g，由此可知，索式萃取>放大制程>一般制程；而索式萃取其萃取效率为100%，可得300mL萃取之萃取效率为89.54%，而1000mL萃取之萃取效率为89.58%。

超临界CO2流体1000mL萃取之机能性分析则可得到FRAP含量为80.60mgFeSO4、还原力物质含量为3793.86mgBHT、DNP分析方法之类黄酮含量为660.38mgHesperetin、酪胺酸酶抑制能力18.90%、DPPH清除率可达100%、螯合亚铁离子与超氧阴离子可得效率分别为50.95%及58.54%。

由测定多酚氧化酵素的研究中也可发现，超临界CO2流体萃取技术可有效的将茶叶中的多酚氧化酵素萃至萃取槽中。

参考文献

[1] 杨贤强等著.茶多酚化学[M].上海科学技术出版社，2003.

[2] 张镜澄主编.超临界流体萃取[M].化学工业出版社，2000.