气相色谱在食品分析中的应用

孙颖

摘要 ：气相色谱是一项现代食品分析技术，具备高灵敏度高效率的特点，同时其操作也比较复杂。本文以对白酒中邻苯二甲酸酯的检测为例，对气相色谱的特点和检测方法进行了介绍，并对注意事项作出了相关说明，以为同行业者提供借鉴和参考。

关键词 ：气相色谱 食品分析 现代层析 检测方法

1、 气相色谱检测技术

在食品检测中，常用的检测方法包括气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法、光谱法、核磁共振法、原子发射法、原子吸收法、电化学法等等，这些方法各有特色和应用领域，但在这些方法中，气相色谱法是一种相对成熟的技术，占据着十分重要的地位。该技术利用的是流动相是气体的层析技术，常应用在小于1000分子量，低于350℃沸点的化合物测量中。随着科学技术的进步，气相色谱仪的价格也趋于合理化，所以应用更加广泛。气相色谱检测技术多用于对食品香料、农药残留等低沸点成分或微量成分的分析中。

2、 应用情况

气相色谱的流动相多为氦气、氮气、氢气等惰性的分离气体和燃气，固定相为液体的气—液色谱。气相色谱在检测挥发性物质有着传统化学方法难以匹敌的优势，可以用于检测食品中的氨基酸、维生素、脂肪酸等挥发性营养物质及挥发性衍生物的定量检测，也可以对食品中的农药残留和食品添加剂等进行检测。

3、 常规要求

气相色谱分析技术在食品分析应用时，需要满足一定的条件。由于多数食品检测样本成分构成比较复杂，需要对食品中的干扰物或者非检测成分的非挥发物质进行深度清污和分馏，使混合物相对简单，不会对分析系统造成损害。另外针对沸点较高的物质成分，需要降低沸点，经过酯化等前處理，在这些操作中，如果不能科学进行，会造成检测结果的不准确。

4、 气相色谱在白酒测定分析中的应用举例

白酒是亲朋好友聚会娱乐、庆祝节日的必备饮品之一，是我国一种传统饮料酒。白酒气味芬芳，少量饮用能够起到辅助防治心血管疾病的作用，还可做调味品，解腥提香。然而，白酒中邻苯二甲酸酯类化合物会对内分泌系统造成干扰，具有类雌激素，日积月累还会对生殖系统造成损害，并且可能致癌。邻苯二甲酸酯类化合物在工业中应用广泛，能够起到提高塑料弹性、透明度和使用寿命的作用。但由于其对人体的有害性，邻苯二甲酸酯类化合物已经成为一种严重的污染物。因此，在食品安全检测中，对邻苯二甲酸酯类化合物进行有效监控是十分重要的。

在文献报道中，常关注化妆品、鱼类、肉类中的邻苯二甲酸酯类化合物，却很少关注白酒的邻苯二甲酸酯类化合物检测。本文便以白酒中5种邻苯二甲酸酯类化合物的检测为例，说明气相色谱在食品分析技术中应用。

4.1 仪器选择和试剂的选择制备

仪器：GCMS-QP2010 气相色谱质谱联用仪，旋转蒸发仪，旋涡振荡器，氮吹仪，玻璃器皿过滤膜。

试剂：纯度高于99%的邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯，98.5%纯度的邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯，正己烷（分析纯）

制备储备液：利用正己烷分别稀释0.1g的邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯标准品至1000mg/L，避光冷藏，使用时在利用正己烷将邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯分别配制为 0.5、1.0、3.0、5.0、10.0 mg/L的标准溶液。

4.2 样品处理

准确量取50.0mL白酒样品，加入到100.0mL的比色管中，取10.0mL重蒸正己烷加入其中，超声提取30min，离心3min（3000转/分钟）。离心之后，取5.0mL上清液，加入到10mL的比色管中，利用氮吹仪吹干，利用重蒸正己烷定容到1.0mL，混匀后过滤，GC-MS分析。

4.3 色谱条件

色谱柱使用DB-5毛细管色谱柱，高纯氦气作为载气，0.60mL/min；进样时间为1分钟，1：10进样；汽化室温度控制在280℃，检测器温度控制在200℃；初始柱温为150℃，1min，之后每分钟升高10℃，至280℃保持5min；进样量为0.8μL。电离方式EI，碰撞能量70eV，以离子碎片法检测，溶剂延迟3min。

4.4 实验结果

在色谱和质谱一定的条件下，五种邻苯二甲酸酯的选择离子碎片和保留时间如表1所示。

邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯标准气相色谱图（如图1所示）。

4.5 精密度和回收率

向白酒样品（50mL）中添加添加五种邻苯二甲酸酯标准物质使白酒样品中五种邻苯二甲酸酯质量浓度水平分别为0.5mg/L、1.0mg/L和2.0mg/L，重复实验，计算回收率和相对标准偏差，结果如下表所示。计算发现这五种邻苯二甲酸酯的回收率在82.9%～106.7%，相对标准偏差在1.27%～8.31%之间，说明方法可靠。

4.6 总结

该方法在检测白酒中邻苯二甲酸酯类增塑剂上准确、简便，灵敏度高，是一种可行有效的检测方法。

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