不锈钢毛细管光亮镀锡
2015-10-20裴城关付明李保建
裴城关*,付明,李保建
(中国空空导弹研究院,河南 洛阳 471009)
【经验交流】
不锈钢毛细管光亮镀锡
裴城关*,付明,李保建
(中国空空导弹研究院,河南 洛阳471009)
介绍了酸性光亮镀锡的配方和工艺,总结了1Cr18Ni9Ti不锈钢毛细管表面光亮镀锡的难点。结合生产实践对毛细管镀锡过程中一般故障的产生进行原因分析,并给出相应的解决措施。介绍了镀液净化和不合格镀层退除的方法。探讨了毛细管光亮镀锡目前存在的问题,指出了注意事项。
不锈钢毛细管;光亮镀锡;酸性体系;故障排除;镀液净化;退镀
First-author’s address: China Airborne Missile Academy, Luoyang 471009, China
某产品零件毛细管采用1Cr18Ni9Ti不锈钢表面绕制T2铜线弹簧加工而成,为提高该零件的抗腐蚀和焊接性能,需在其表面镀8 ~ 12 μm厚的光亮锡。要求表面处理后零件不变形,镀层不变色、起皮,并且焊接性能好。
然而,由于该零件的特殊性,上述质量要求对表面处理加工来说有一定的难度。首先,从1Cr18Ni9Ti不锈钢材料来说,由于材料本身含有Cr、Ni、Ti等元素,化学稳定性较高,表面氧化生成的氧化物难以去除,容易出现镀层起皮、结合力不好的质量问题;其次,其表面还缠绕了T2铜线弹簧,前处理难度很大;再则,该零件长而细,直径只有0.15 mm,如果不锈钢管子内进了电镀溶液,清洗起来非常困难,残留的溶液在后续存放与使用过程中会腐蚀零件、影响其性能,同时在加工中还有变形的可能。
针对该零件的特点,进行了一系列的工艺试验和改进,成功地应用于生产。
1 酸性光亮镀锡工艺及配方
采用自行研制的光亮镀锡工艺,其特点是电流效率高,沉积速率快,外观光亮,焊接性能和防腐性能良好。
1.1工艺流程
有机溶剂清洗→干燥→零件两端封孔→化学除油→清洗→干燥→装挂→短时间电解去油→酸活化→预镀镍→清洗→光亮镀锡→清洗→浸热水(90 ~ 100 °C)→下挂具→烘干→检验。
1.2镀锡液配方和工艺
SnSO4(分析纯) 70 g/L
H2SO4(分析纯) 160 g/L
稳定剂 18 mL/L
光亮剂 20 mL/L
温度 10 ~ 35 °C
电流密度 1 ~ 3 A/dm2
阴极移动速率 20 ~ 30次/min
因SnSO4不易溶于水,而易溶于稀硫酸,并且整个溶解过程属于吸热反应,所以先取1/2体积的去离子水,将所需量的硫酸缓慢加入水中,此时溶液温度迅速上升。随后再边搅拌边加入 SnSO4,注意溶液温度应控制在60 °C以下。待SnSO4全部溶解后,冷却至室温,并加入稀释至5倍左右体积的光亮剂与稳定剂,搅拌均匀。最后添加水至所需体积,将溶液小电流电解2 ~ 4 h,经化验调配后可试镀用于批产。
2 不锈钢毛细管光亮镀锡工艺的难点
2.1镀层结合力差、易起皮
由于1Cr18Ni9Ti不锈钢材质中铬和镍的含量较高,通常表面会产生一层薄而致密的氧化膜[1]。若采用常规的镀前处理方法,因不易除净氧化膜而不能得到结合力良好的镀层。根据经验,结合1Cr18Ni9Ti不锈钢的特点,在活化配方上进行解决,短时间阳极电解后再采用硫酸腐蚀进行活化,然后不经清洗,立即在硫酸镍-硫酸预镀液中预镀,改善零件表面状态,解决结合力问题。
2.2细孔难清洗
由于1Cr18Ni9Ti不锈钢内管非常细,在电镀过程中,各种溶液进入不锈钢内管,不容易清洗干净,导致在后续处理过程中溶液相互污染,并且积存的电解液会在零件加工后的存放过程中加速不锈钢管子的腐蚀。
解决办法是:在机械加工制作零件时,不锈钢管子的长度比实际零件长100 mm,在电镀前先采用汽油等高挥发性溶剂对管的内外壁进行清洗去油,彻底烘干后对不锈钢两端进行封孔处理,即用机械加工的方法对管子头进行挤压处理(见图1)。电镀完后再根据零件实际尺寸去除两端多余的部分,保证加工质量。
2.3零件易变形
该零件属于典型的细长零件,在表面处理加工过程中容易变形。解决办法是设计制作专用挂具进行装挂,用导电性良好的夹子夹住毛细管两端多余部位,用粗铜丝穿过夹子而与电极相连接(见图2)。整个加工过程中零件一直处于不受力的平直状态,解决了零件在加工过程中的变形问题。
图1 对毛细管的封孔处理Figure 1 Hole-sealing of capillary编者注:图1和图2原为彩色,请见C1页。
图2 毛细管的装挂Figure 2 Hanging of capillary
2.4预镀镍工艺
不锈钢的材质不同,前处理溶液的配方和加工方法也不同。对于1Cr18Ni9Ti不锈钢,试验并应用于生产的工艺是:硫酸镍280 ~ 320 g/L,硫酸180 ~ 220 mL/L,室温,阴极电流密度3 A/dm2。操作时,先把经硫酸活化好的零件放入镀槽中,在不通电的情况下浸泡4 min;然后采用比正常电流大3倍的电流冲击电镀1 min,再恢复至工艺范围电镀5 min。预镀好的零件经彻底清洗后,带电进入光亮镀锡槽进行电镀。
3 光亮镀锡溶液的净化处理方法
在生产过程中,光亮镀锡溶液是比较稳定的,操作比较方便,成分也相对简单,能在长时间的电镀过程中保持其电镀性能。但随电镀时间延长,光亮剂中有机杂质积累和溶液中二价锡发生水解,槽液会出现不同程度的浑浊,影响镀层光亮度,因此必须定期采用活性炭对溶液进行过滤。通常加入0.5 ~ 1.0 g/L的活性炭,搅拌、静置后过滤,根据化验结果调配成分,再辅以小电流电解即可。处理好的镀液仍保持澄清透明,镀层光泽度高。
4 不合格镀层的退除方法
采用氢氧化钠与亚硝酸钠联合退除,效果比较理想,其配方和工艺为:氢氧化钠600 ~ 700 g/L,亚硝酸钠150 ~ 250 g/L,温度130 ~ 135 °C,退净为止。
采用该法退除不合格镀层时,必须仔细观察零件表面的变化,防止零件基体被腐蚀[2]。具体做法是观察退镀溶液的反应情况。初始时零件表面冒出大量灰色气泡,反应剧烈;随后气泡渐变小,反应减弱,零件表面逐渐变成灰黑色;待铜线露出均匀的金属颜色时,即退镀完成。
5 一般故障的产生及解决对策
5.1 镀层起皮、起泡
前处理不良,应加强前处理除油与活化工序的操作[3]。
5.2 镀层不光亮
光亮剂少或失效,应根据小槽试验处理镀液或更换光亮剂。
5.3 镀层发脆,液面产生大量泡沫,阴极区及液面形成油状层,零件局部镀层发脆脱落
光亮剂多,未完全溶解,阳极钝化、不导电。可采用活性炭吸附后过滤槽液,根据小槽试验情况调整槽液,试镀合格后用于生产。
5.4 镀层粗糙、毛刺,阳极呈不规则溶解,产生大量黑色挂灰并脱落
硫酸浓度过高,或硫酸亚锡浓度高,电流密度大所致。应对槽液进行化验,根据结果调整到合格状态。若硫酸或硫酸亚锡浓度过高,应用纯净水进行稀释,然后根据赫尔槽试验结果调整光亮剂到工艺范围,试镀合格后应用于生产。
5.5 镀液浑浊
硫酸浓度低及光亮剂分解产物聚集过多所致,需按第3节所述方法对溶液进行净化处理。
5.6 镀层产生大量堆锡
阴阳极面积比不对,阳极面积过大,一般阴、阳极面积比应为(1 ~ 2)∶1。
5.7 溶液升温快,阴极上产生黑色片状沉淀,阴极效率低,沉积速率慢,镀层发暗
光亮剂太多或阴极电流密度过大。通常用活性炭吸附后过滤槽液,再根据赫尔槽试验结果调整光亮剂到工艺范围,试镀合格后用于生产。在加工过程中,要准确计算零件面积,确保电流密度在最佳范围内。
6 存在的问题及注意事项
由于配制的光亮剂中含有非离子型表面活性剂,在电镀过程中吸附夹杂在镀层中,对毛细管的焊接性能产生一定的影响,焊完后有可能出现焊锡的不平滑痕迹,比碱性镀锡或锡铅合金的焊接质量稍差。
另外,添加剂加入前必须先用40 °C左右的热去离子水溶解,光亮剂与稳定剂的添加每次不宜过多,应根据消耗情况少加、勤加;每天镀完后要将阳极板取出,用刷子洗干净后,最好套入尼龙袋内;溶液需定期清理。
[1] 《表面处理工艺手册》编审委员会.表面处理工艺手册[M].上海: 上海科学技术出版社, 1991.
[2] 张允诚, 胡如南, 向荣.电镀手册[M].4版.北京: 国防工业出版社, 2011.
[3] 胡传炘.表面处理技术手册[M].修订版.北京: 北京工业大学出版社, 2009..
[ 编辑:周新莉 ]
Bright tin plating on stainless steel capillary
// PEI Cheng-guan*, FU Ming, LI Bao-jian
The bath composition and process conditions of bright acid tin plating were introduced.The difficulties of bright tin plating of 1Cr18Ni9Ti stainless steel capillary were summarized.The causes of general faults produced during tin plating of capillary was analyzed based on practical production, and the corresponding solutions were presented.The purification of plating bath and the stripping of unqualified coatings were described.The existing problems of bright tin plating on capillary surface were discussed.Some points for attention were pointed out.
stainless steel capillary; bright tin plating; acidic bath; troubleshooting; bath purification; stripping
TQ153.13
B
1004 - 227X (2015) 09 - 0502 - 03
2014-11-09
2015-02-07
裴城关(1983-),男,河南洛阳人,本科,工程师,主要从事金属表面处理和电镀废水处理方面的研究工作。
作者联系方式:(E-mail) peak014@163.com。