非热等离子体烃类燃料氧化重整反应器的研究进展

丁天英，刘景林，赵天亮，朱爱民



非热等离子体烃类燃料氧化重整反应器的研究进展

丁天英1,2，刘景林1，赵天亮1，朱爱民1

（1大连理工大学等离子体物理化学实验室，辽宁大连 116024；2大连理工大学工程训练中心，辽宁大连 116024）

燃料氧化重整（部分氧化）为温和的放热反应，其反应速率快、能耗低，特别适用于在线制取氢气或富氢气体。大气压非热等离子体为燃料氧化重整提供了一种应用前景广泛的新技术，展现了对燃料具有普适性、快速响应和反应器紧凑高效等优点。综述了大气压非热等离子体烃类燃料氧化重整反应器的研究进展，着重阐述了火花和滑动弧放电产生的暖等离子体及其烃类燃料重整反应器。与电晕和介质阻挡放电产生的冷等离子体反应器相比，暖等离子体反应器具有燃料转化率高和能耗低的优点。

等离子体；火花放电；滑动弧放电；反应器；燃料；制氢

引 言

烃类燃料重整制氢或富氢气体包括3种类型重整反应：湿重整[水蒸气重整，式(1)]、干重整[二氧化碳重整，式(2)]和氧化重整[部分氧化，式(3)][1-2]

其中，湿重整和干重整为强吸热反应[3]，其缺点是反应速率慢、能耗高，故不适用于燃料的在线重整制氢或富氢气体。氧化重整为温和的放热反应，其优点是反应速率快、能耗低，尤其适用于燃料的在线重整。实现氧化重整的常规方法是催化法，但是催化法存在催化剂的积炭失活、硫中毒和活性组分高温流失等问题[4]。等离子体法是近年来发展的燃料重整新方法，其原理是等离子体电场加速的自由电子与反应物分子碰撞使其激发、解离或电离，最终生成稳定产物。等离子体法的优点主要体现在对燃料具有普适性、快速响应（便于随启随停与动态调控）和反应器紧凑高效等[5]。因此，等离子体法燃料氧化重整是一种非常有前景的在线制氢或富氢气体的方法[6]。

20世纪90年代，Bromberg等[7]最早研究了热等离子体中CH4氧化重整。但是热等离子体将气体加热到5000 K以上，能耗较高。随后，等离子体中燃料氧化重整研究很快转向了非热等离子体。近年来，大气压非热等离子体中的燃料重整反应的研究非常活跃[8-12]。文献中所采用的大气压非热等离子体可分为两类：一类一般通过电晕（corona）和介质阻挡放电（dielectric barrier discharge，DBD）产生，其电子密度（＜108cm-3）和气体温度（＜1000 K）较低，电子温度（1～20 eV）较高，归为冷等离子体（cold plasma）[13]；另一类主要通过火花（spark）和滑动弧（gliding arc）放电产生，其气体温度和电子密度较高，分别达到1000～3000 K和1012～1013cm-3，电子温度为1～3 eV，归为暖等离子体（warm plasma）[14]。冷等离子体气体温度和电子密度不高，因此应用于烃类燃料重整，反应速率慢，反应物的转化率不高，重整能量效率较低[15-16]。暖等离子具有较高气体温度和电子密度，重整反应速率快，其应用于烃类燃料氧化重整具有燃料转化率高和能耗低的优点[4]。

本文先简述冷等离子体烃类燃料重整反应器及其存在的问题，然后以火花和滑动弧放电产生的暖等离子体及其烃类燃料重整反应器为重点，综述大气压非热等离子体燃料氧化重整反应器的研究进展。

本文中烃类燃料重整的燃料转化率（）、产物（H2+CO）的能耗（energy cost）、能量密度（SEI）和能量效率（）分别定义如下

1 冷等离子体重整反应器

电晕和介质阻挡放电是冷等离子体重整反应器的两种主要放电方式。电晕放电出现在高曲率的尖端或细丝周围，其产生极不均匀的弱电离等离子体（电离度小于10-11）[13]。 Sobacchi等[17]开展了电晕放电冷等离子体氧化重整异辛烷的研究。其采用的电晕放电等离子体反应器如图1所示，由接地的金属管和其轴心接高压的金属丝构成。由于电晕放电较弱，而且主要存在于高压金属丝附近，因此电晕放电等离子体反应器中燃料转化率很低。尽管该等离子体反应器加热到400℃，但异辛烷的转化率也仅达6%左右。

图1 电晕放电冷等离子体重整反应器[17]

介质阻挡放电反应器通常由电极和电极之间的绝缘介质构成，其结构如图2所示[18]。由于电极间存在绝缘介质，限制了单个放电通道注入能量的增长，避免了放电向火花或电弧发展，从而形成大面积、均匀的丝状放电区。Heintze等[18]采用图2所示反应器，开展了介质阻挡放电冷等离子体氧化重整CH4的研究。在O2/CH4体积比为0.5、能量密度为40 kJ·mol-1和反应温度400℃条件下，获得的CH4转化率达到27%。该结果虽比电晕放电有所提高，但仍处于较低水平，而且其能耗高达1.9 MJ·mol-1。可见，冷等离子体重整反应器面临的主要问题是如何大幅提高转化率和降低能耗。

图2 介质阻挡放电冷等离子体重整反应器[18]

2 暖等离子体重整反应器

2.1 火花放电

通常把电极之间气隙击穿形成的明亮细丝通道称为火花放电。火花放电为一个短暂的过程，气体击穿后形成的火花放电经过10-8～10-6s就可能向电弧放电转变[19]。Luche等[20]设计了应用于甲烷氧化重整的火花放电反应器，其结构如图3所示。两根长150 mm、直径25mm的石墨锥位于反应管轴心，相距10 mm。火花放电在石墨锥之间产生，引发重整反应。为保证放电不受积炭影响，Luche等[20]设计的反应器需要在O/C比高于0.6条件下运行。

图3 针-针火花放电反应器[20]

本课题组研制的一种管-转盘电极结构的火花放电重整反应器，由管状的高压电极和旋转的圆盘状接地电极[5,21-22]构成[图4 (a)]。反应器由频率为数千赫兹的交流高压电源驱动，高压和接地电极之间气体击穿形成火花放电等离子体。其放电电压和电流波形如图4 (b)所示, 在正、负半周各出现一次火花击穿，即当施加电压升至击穿电压时，发生火花击穿，电压快速下降，电流快速上升，形成火花放电脉冲。随后，放电通道维持在较低的放电电压和电流几十微秒后随电源高压周期变化而熄灭。此反应器有效避免了放电产生的积炭对放电的影响，可在低O/C比乃至无氧条件下稳定运行。应用于模拟生物气（60% CH4+40% CO2）的复合重整，在CH4/CO2/O2体积比为3/2/0.7，能量密度503 kJ·mol-1条件下，其CH4和CO2转化率分别达到80%和67%，能耗为400 kJ·mol-1[21]。

图4 管-转盘火花放电反应器和放电电压与电流波形[5]

上述火花放电重整反应器存在的问题是，放电通道能量过于集中，产生的等离子体反应区体积太小，难以工业应用。为此，本课题组设计研制了新型的火花罩（spark shade）等离子体反应器[23][图5 (a)]。该反应器通过转动的接地电极，带动高压电极和接地电极之间的火花通道绕石英管的轴心旋转，形成具有大体积反应区的火花罩等离子体。该反应器采用高压交流电源驱动，放电的电压和电流波形如图5 (b)所示，电压和电流均为频率95 kHz的正弦波。采用该反应器，在CH4/CO2/O2体积比为3/2/2和能量密度84 kJ·mol-1条件下，CH4和CO2转化率分别达到83%和35%，能耗降低至96 kJ·mol-1。采用本课题组自编的光谱拟合程序，对火花罩等离子体中该反应体系的发射光谱进行解析，获得等离子体中OH的转动温度；通过氢原子巴尔默线系β谱线的Stark展宽，得出等离子体密度[24]。在CH4/CO2/O2体积比为3/2/2和能量密度84 kJ·mol-1条件下，OH的转动温度和等离子体密度分别为3100 K和9.6×1013cm-3。

图5 火花罩等离子体反应器和放电电压与电流波形[23]

2.2 滑动弧放电

除了火花放电，滑动弧放电（gliding arc discharge）也是产生暖等离子体的一种常见放电方式[25-26]。滑动弧放电一般通过高速气流推动电弧在电极上快速滑动，形成较大体积的等离子体反应区。最初的滑动弧放电反应器由Czernichowski[27]于1988年报道，采用刀片结构，如图6 (a)所示。反应器由两个相对放置的刀片电极构成，电极上施加高压后，气体首先在最小间隙处击穿形成电弧，然后电弧受底部吹出的高速气流推动而沿着电极快速滑动，形成滑动弧放电。从1994年开始，Czernichowski等[28]将该反应器应用于燃料重整，相继研究了CH4、丙烷和甘油等燃料的氧化重整反应，并将刀片滑动弧反应器由双刀片改进为多刀片结构。刀片滑动弧放电等离子体反应器中，CH4氧化重整时，CH4转化率达到80%，相应的能耗为22 kJ·mol-1。由于刀片结构滑动弧需要高速气流推动电弧在电极上快速滑动，反应物在反应区停留时间非常短。为此，Bromberg等[29]报道了如图6 (b)所示旋风结构的滑动弧反应器（plasmatron），并研究了旋风滑动弧反应器中CH4的氧化重整。旋风滑动弧通过反应器中旋转的气流推动电弧在反应器中旋风式滑动，延长了气体停留时间，增强了反应物与等离子体的相互作用。旋风滑动弧反应器中CH4的转化率达到89%，同时能耗降至7 kJ·mol-1[24]。随后，Fridman等[30]报道了如图6 (c)逆向旋风结构的滑动弧放电反应器（GAT）。GAT采用弹簧电极作为引弧电极，通过对气体流场的优化，形成逆向旋风，推动电弧在电极上滑动，进一步促进反应物与等离子体的相互作用。该反应器氧化重整的CH4转化率可达到92%，同时能耗可降低至5 kJ·mol-1[8]。

图6 刀片[27]、旋风[29]、逆向旋风[30]滑动弧放电反应器

除了上述结构的滑动弧反应器，Lee等[31]也报道了一种与旋风滑动弧结构类似的旋转弧（rotating arc）反应器。如图7所示，反应器采用锥形内电极和筒状外电极构成，以交流高压驱动。该反应器应用于CH4氧化重整，其CH4转化率接近100%，但其能耗较高（106 kJ·mol-1）。

图7 旋转弧反应器[31]

A—cylindrical outer electrode; B—cone-shaped inner electrode; C—tip of inner electrode; D—end of outer electrod

虽然滑动弧反应器用于烃类燃料重整在国际上备受关注，但是国内关于此方面的研究相对较少，起步较晚。本课题组设计了用于CH4氧化重整的旋风滑动弧反应器[32]，分析了旋风滑动弧反应器电极结构、电极间距等反应器结构参数对CH4氧化重整中CH4转化率、产物收率和能量效率的影响。在O2/CH4体积比为0.6、能量密度94 kJ·mol-1条件下，CH4转化率达到87%，能量效率达到50%。

旋风滑动弧具有高转化率和低能耗的优点，但是滑动弧反应器中烃类燃料重整的反应过程非常复杂，所涉及的放电机制和等离子体反应机理的研究非常缺乏。鉴于此，本课题组开展了千赫兹交流旋风滑动弧的放电特性研究，反应器结构如图8所 示[24,33]。该反应器中，不锈钢棒作为内电极并与电源高压输出端相连，不锈钢圆筒作为外电极并与地线相连。气体经底部小孔切向进入反应器并推动弧通道沿器壁滑动。

图8 本课题组设计的旋风滑动弧反应器[24]

图9给出了气体流量为2 L·min-1，水汽含量为0.63%时，30 kHz旋风滑动弧的放电电压和电流的波形图。与传统的刀片式放电电流波形（锯齿形）不同，该反应器滑动弧放电电流波形变化较平滑，且击穿电压低，因而更易维持。

图9 放电电压和电流波形图[24]

图10 (a)给出了时间分辨的OH(-)、N2(-)和(-)发射光谱强度，其强度随时间的演化与图9中放电电流的变化趋势一致。而OH的辐射强度，在放电熄灭阶段虽有所较低，但一直维持较高的基值。这主要归因于亚稳态与水分子的碰撞是产生OH的重要途径。图10 (b)给出了N2分子时间分辨的振动和转动温度。其中，N2分子振动温度在4300 K左右，而转动温度在2200 K左右。由于滑动弧放电具有非平衡性，并且具有较高的振动和转动温度，因而应用于燃料重整可获得高的转化率和低的能耗。

图10 时间分辨的发射光谱强度和N2振动与转动温度[24]

Yan等[34-35]在国内较早开展了滑动弧等离子体的应用研究，设计了正向和逆向旋风的滑动弧反应器，并报道了交流高压驱动的正向旋风滑动弧反应器中CH4氧化重整制富氢气体的研究结果[34]：在O2/CH4体积比为0.6，电压10 kV，流量12 L·min-1条件下，所需的能耗为212 kJ·mol-1。

3 烃类燃料氧化重整转化率和能耗的对比

烃类燃料重整的两个关键指标是燃料的转化率和产物（H2+CO）的能耗。一般能耗随转化率的升高而骤增，因此比较不同等离子体反应器对燃料氧化重整的效能时，需将燃料的转化率和产物的能耗结合在一起进行分析。图11为不同反应器中燃料氧化重整能耗与转化率的对比（其反应条件见表1）。由图可知，电晕和介质阻挡放电产生的冷等离子体应用于燃料氧化重整，不仅转化率低，而且能耗非常高。即使它们与催化剂相结合，燃料转化率也未超过30%，而且每摩尔产物气的能耗高达MJ量级。本课题组研发的管-转盘火花放电和火花罩等离子体反应器，可实现燃料的高效转化。即使应用于含高浓度CO2生物气的氧化重整，其CH4转化率也远高于冷等离子体，而且能耗较低。目前已报道的暖等离子体反应器中，逆向旋风GAT反应器应用于CH4氧化重整时合成气能耗最低，仅有5 kJ·mol-1，比冷等离子体约低3个量级。但对生物气的氧化重整，由于滑动弧放电需要高速气流推动电弧快速滑动，其能量密度不高，所以生物气的总碳转化率（尤其是CO2转化率）低。

由于滑动弧放电在燃料氧化重整中具有快速、高效、燃料转化率高和能耗低的优点，美国MIT的Cohn团队于1999～2005年间开展了将其应用于车用燃料在线重整制富氢气体以改善内燃机的燃烧性能，同时一部分富氢气体作为脱除尾气中NO的还原剂。此技术现已转让给ArvinMeritor公司，目前ArvinMeritor公司正在开发此技术并将其商业化。该技术采用的滑动弧反应器和装载该反应器的汽车如图12所示。该滑动弧反应器可直接由车内12 V或24 V电压供电，经变压器升压放电产生等离子体。其额定功率为250 W，可产生氢气浓度为22%的富氢气体。采用该富氢气体脱除NO，脱除效率达到90%[38]。

图12 ArvinMeritor公司开发的滑动弧反应器和装载该反应器的测试汽车[38]

Fridman等[39-40]对逆向旋风滑动弧反应器进行改进，以柴油和航空燃油JP-8为燃料，并将等离子体重整和燃料电池技术相结合，设计了一套10 kW量级的等离子体重整发电机，如图13所示。该反应器采用直流高压驱动，用于燃料的重整，其能量效率高达80%。等离子体重整发电机由两个滑动弧反应器和一套10 kW的固体氧化物燃料电池构成。由于滑动弧等离子体重整器结构紧凑，整个系统体积小，是一种非常有前景的便携发电机。

图13 滑动弧反应器和等离子体重整器（JP-8，Ceramatec公司）[39-40]

4 结 论

大气压非热等离子体反应器应用于烃类燃料重整具有抗积炭、抗硫、快速高效、瞬态响应和反应器结构紧凑等优点。本文综述了大气压非热等离子体烃类燃料氧化重整反应器的研究进展，对不同反应器中烃类燃料氧化重整反应结果进行了对比分析。火花和滑动弧放电产生的暖等离子体应用于烃类燃料氧化重整，燃料转化率高并且能耗低，是一种非常有前景的重整技术。目前，暖等离子体燃料氧化重整展示了诱人的工业应用前景，但大部分工作尚处于研发阶段。其中，等离子体反应器的改进与优化是研发工作的重点。另外，电极与反应器结构对重整反应的影响机制以及等离子体与催化剂的协同作用等应用基础方面的研究工作也需进一步加强。

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Progress of non-thermal plasma reactors for oxidative reforming of hydrocarbon fuel

DING Tianying1,2, LIU Jinglin1, ZHAO Tianliang1, ZHU Aimin1

(Laboratory of Plasma Physical ChemistryDalian University of TechnologyDalianLiaoningChina;Engineering Training CenterDalian University of TechnologyDalianLiaoningChina

Oxidative reforming (partial oxidation) of fuel is mildly exothermic and has the advantages of fast reaction and low energy cost, which is especially suitable for on-line production of H2or H2-rich gas. Atmospheric-pressure non-thermal plasma provides a very promising new technology for oxidative reforming of fuel with significant advantages of feed flexibility, fast response, and compact, efficient reactor. The recent developments of atmospheric pressure non-thermal plasma reactors for oxidative reforming of hydrocarbon fuel are reviewed. The warm plasma generated by spark and gliding arc discharges and its fuel reforming reactors are presented. Compared with the reactors of cold plasma generated by corona and dielectric barrier discharges, the warm plasma reactor exhibits high fuel conversion as well as low energy cost.

plasma; spark discharge; gliding arc discharge; reactor; fuel; hydrogen production

2014-07-28.

Prof.ZHU Aimin, amzhu@dlut.edu.cn

10.11949/j.issn.0438-1157.20141133

TQ 203.9

A

0438—1157（2015）03—0872—08

国际科技合作与交流专项项目（2013DFG6006）。

2014-07-28收到初稿，2014-12-01收到修改稿。

联系人：朱爱民。第一作者：丁天英（1969—），女，工程师。

supported by the International Science & Technology Cooperation Program of China (2013DFG6006).