X荧光光谱法测定岩石、土壤、水系沉积物中的主次量元素

王 兢，袁伟哲，王佳丽，韩 健

吉林省地质科学研究所，吉林 长春 130012

X荧光光谱法测定岩石、土壤、水系沉积物中的主次量元素

王 兢，袁伟哲，王佳丽，韩 健

吉林省地质科学研究所，吉林 长春 130012

本文主要是在原有的X荧光光谱法测定岩石、土壤、水系沉积物样品中的主次量元素方法基础上加以改进，缩短了样品测定时间，提高了样品测定速度。方法的精密度及准确度上都控制在允许范围内，测定样品速度快，重现性好结果令人满意。

X荧光； 岩石 土壤 水系沉积物；主次量元素

0　引言

随着科技的进步，大型仪器逐渐的应用到了地质样品的测定当中［1］。X荧光光谱法测定岩石、土壤、水系沉积物样品中的主次元素逐渐得到了广泛的应用，该方法具有稳定性好、准确度高、测定速度快等优点。本文建立了一种准确度高、测定速度快的分析方法，以满足实验测试要求。

1　仪器及试剂

1.1仪器

X荧光光谱仪：美国热电ADVANT，XP+。

压样机：中国科学院长春科新公司 YJD-60。

1.2试剂

高密度低压聚乙烯树脂：中国石油天然气有限公司吉林石化分公司。

2　校准曲线

2.1样品制备

准确称取4.50 g标准样品，用低压聚乙烯树脂镶边垫底，在400 MPa压力下制成外径为40 mm，式样直径为32 mm的圆片，至于干燥器内待测。测定时应注意，用手拿样品的边缘，避免X射线测量面的污染［2］。

2.2仪器条件

本方法选用热电ADVANT，X型号X荧光光谱仪对样品进行测定，仪器测量条件见表1。

2.2校准曲线

将制备好的标准样品放入仪器中测定，将所有的标样结果进行线性回归用于测定样品。

依据测定元素的不同，加入相应的基体校正项进行曲线回归计算［3］，将相应的校正系数存入计算机相关的分析程序中备用。

表1　仪器测定条件Table 1　Instrumental determination condition

2.3分析步骤

按校准曲线标准试样制备步骤制备未知样，将制备好的试样装入样品盒置于试样架中，启动相应的程序进行测定，测定结果自动储存于计算机中。

3　精密度

本 实 验 用 国 家 级 标 样GBW07302a-GBW07304a和GBW07424分别制成12个片进行测定，将测定结果进行统计，求得各组分的标准偏差和相对标准偏差见表2。

由表2我们可以看到本实验对各元素的测定值的标准偏差和相对标准偏差在允许的误差范围内，说明本实验的精密度比较好。

表2　各组分的标准偏差和相对标准偏差Table 2　Standard deviation and relative standard deviation of each component

4　准确度

本 实验 对 国 家 级 标 样GBW071302a-GBW071303a进行测定，测定结果与标准值对照见表3。

由表3我们可以看到本方法测定值与标准值的相对偏差在允许的范围内，说明本实验的准确度比较好。

5　讨论

本实验从测定结果上来看，精密度和准确度都符合实验测试要求，标准偏差和相对标准偏差以及相对偏差都在国家标准允许的范围内。一个程序可以同时测定多项元素，既节约成本又能够提高工作效率。

表3　GBW071302a ，GBW071303a各组分测定值与标准值对比Table 3　Components comparison between measurement value and standard values of GBW071302a and GBW071303a

［1］ 张 勤，樊守忠，潘宴山，等.X荧光光谱法测定多目标地球化学调查样品中的主次痕量元素［J］.岩矿测试，2004，23 （1）：19-24.

［2］ 岩石矿物分析编委会.岩石矿物分析［M］.北京：地质出版社，2011：96。

［3］ 于兆水，陈海杰，张雪梅，等.高压粉末制样-偏振能量色散X射线荧光光谱法测定生物样品中24种元素［J］.理化检验化学分册，2015，51（11）：1594-1597。

Determination of primary and secondary elements in rock, soil and stream sediment by X fl uorescence spectrometry

WANG Jing， YUAN Wei-zhe， WANG Jia-li， HAN Jian
Institute of Geological Sciences of Jilin Province， Changchun 130012， Jilin， China

Based on original method， the authors improve the method of X fluorescence spectrometry to determine primary and secondary elements in rock， soil and stream sediment.Those shorten the determination time of the sample and speed up the determination of the sample.The precision and the accurate of the method are controlled within the scope of the permit， the speed is quickly and the reproducibility is very good .The result of the measurement was satisfactory.

X-ray fl uorescence； rock， soil and stream sediment； primary and secondary elements

O657.34

B

1001—2427（2015）04 - 129 -3

2015-08-05；

2015-12-17

王 兢（1962—），女，吉林长春人，吉林省地质科学研究所工程师.