水质分析挥发酚检测过程中干扰因素消除分析

2015-08-14王静元李增华刘源美

河南科技 2015年19期

王静元李增华刘源美

（洛阳市环境监测站，河南洛阳 47100071000）

水体中挥发酚为高毒物质，不仅会对环境造成严重的污染，而且当人体摄入一定量时，会对人体的健康造成严重危害。由此可见水质分析中挥发酚含量检测的重要性。但是，在检测挥发酚的过程中，会存在一些干扰因素，影响检测结果的准确性。因此，文章针对水质分析挥发酚检测过程中的干扰及消除进行了剖析。

1 挥发酚

1.1 挥发酚的概念。酚是在苯环或者稠环上连接了羟基的化合物，如果连接一个羟基，则称之为一元酚，如果连接多个羟基，则称之为多元酚。根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。通常状况下，沸点低于230℃的酚类都是挥发酚，属一元酚。酚类的来源广泛，包括工业领域，例如木材防腐、炼油、造纸以及煤气洗涤等，城市污水、粪便等同样会产生酚类物质。

1.2 挥发酚的检测方法分析。挥发酚的检测方法较多，具体包括以下几种：①液相色谱法，虽然该种检测方法适用于高分子量有机物、热稳定性差、高沸点物质的检测，但是，通过预处理之后，没有衍生物，可以直接进行分析，逐渐地被应用在挥发酚检测领域；②气相色谱法，该种检测方法是一种分离和测定技术，具有分析速度快、灵敏度高以及分离度好等优点，能够有效地满足痕量分析的实际需求，被广泛地应用在地质环境检测中；③溴化容量法，该种方法适用于检测高浓度挥发酚，当挥发酚通过溴液时，会和溴液发生反应，生成溴代三溴酚，加入碘化钾后，碘化钾与溴代三溴酚反应，将碘释放，采用硫代硫酸钠进行滴定，通过测定碘的含量计算挥发酚的含量，该种方法适用于工业废水以及其他高浓度挥发酚的检测；④4-氨基安替比林分光光度法，该种检测方法也称为4-AAP分光广度法，在碱性缓冲溶液中，在铁氰化钾存在下，4-AAP和挥发酚生成吲哚酚安替比林染料，呈橙红色，采用分光光度计测定溶液的吸光度，以此测定挥发酚的含量，该种检测方法具有精密度高、稳定性好以及选择性高等优点。上述几种挥发酚含量检测方法中，溴化容量法、4-氨基安替比林分光光度法能够比较准确地检测出水质中的挥发酚含量，并且具有试剂与仪器价格低、方法简单、操作方便等特点，尤其是4-氨基安替比林分光光度法，是现阶段应用最为广泛的挥发酚检测方法。

2 水质分析挥发酚检测过程中干扰因素的消除分析

2.1 水质样品中无机或有机的还原性物质的消除。水质样品中常见的还原性物质和有机物包括亚硫酸盐、甲醛等，为了消除有机物对检测结果的影响，应该对样本进行分样处理，具体操作为：把样品放在分液漏斗中，在分液漏斗中添加硫酸溶液，此时，样品呈酸性，依次添加50mL、30mL、30mL乙醚来萃取酚，合并乙醚层于另一分液漏斗，然后分次添加4mL、3mL、3mL10%氢氧化钠溶液进行反萃取，使酚类化合物转移到氢氧化钠溶液中，然后合并萃取液，移入烧杯中，然后将获得的溶液置于水浴中加热，去除溶液中的残留萃取剂，能够有效地消除无机或有机的还原性物质对挥发酚检测的干扰[2]。

2.2 苯胺类物质的消除。水质中的苯胺类物质会与4-氨基安替比林产生反应，出现显色反应示数偏高的现象，对检测结果产生一定的影响。为了消除苯胺类物质对挥发酚检测结果的影响，通常采用蒸馏的方式进行消除，在pH小于0.5的条件下进行蒸馏分离，能够有效地消除苯胺类物质对结果的影响。

2.3 硫化物的消除。采集的水质样品应该先采用乙酸铅试纸进行检测，如果水质样品中含有硫化物，则乙酸铅试纸将会变黑，为了消除硫化物对挥发酚检测结果产生的影响，应该进行以下处理：当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。此时样品继续加磷酸酸化，置通风橱内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出[3]。

2.4 油类物质的消除。如果水质分析样品中含有油类物质，将会降低水质样品中污染物的沸点，对蒸馏过程产生影响，不能够准确地检测到挥发酚的含量。为了消除油类物质对水质样品检测结果的影响，应该对水质样品静置分离出浮油后，调节pH值，通常采用氢氧化钠进行调节，将水质样品的pH值调节在12.0左右，这样能够将酚类物质转变成酚钠，将经过处理的水质样品通过四氧化碳进行萃取，萃取两次。

2.5 加入试剂的影响。试剂的添加顺序非常重要，应该按照缓冲溶液、4-氨基安替比林、铁氰化钾的顺序，如果没有按照上述步骤进行添加，先加入4-氨基安替比林，挥发酚和4-氨基安替比林形成安替比林红，导致检测结果偏高；如果先加入铁氰化钾，将会使结果偏低。因此，必须严格按照上述步骤添加试剂，不能随意更改顺序[2]。

2.6 酚标准溶液的影响。通常采用溴化容量法进行标定酚溶液的检测，在标准酚溶液中添加溴酸钾-溴化钾标准溶液，然后采用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，发生以下反应

挥发酚和生成的Br2反应，生成C6H2Br3OH白色沉淀，反应式表现为：

碘化钾和剩余的溴发生反应，反应式表现为：

由此可见，溴的含量对挥发酚含量的测定具有一定的影响，应该严格控制溴的含量，并控制溴化时间，通常控制在10min左右，否则将会导致检测结果偏高。

3 干扰因素排除前后质控对比分析

当排除了上述干扰因素之后，挥发酚检测结果的准确性显著提高，三种水质样品（A市政下水管网污水、B化工厂污水、C某排污口）干扰因素排除前后的质控数据分别表现为：A（0.920±0.065）、B（0.850±0.065）、C（0.812±0.065）干扰因素排除前的结果分别为：1.16、1.12、1.08；干扰因素排除后的结果分别为：0.922、0.858、0.814，当排除了干扰因素后，挥发酚检测结果的准确率高达98%，检测结果的准确性更高。