制冷剂245fa中不凝气含量的分析

2015-07-27崔爱清中化蓝天霍尼韦尔新材料有限公司江苏太仓215400

山东工业技术 2015年8期

关键词：冷凝重复性制冷剂

崔爱清,朱政,杨朋（中化蓝天霍尼韦尔新材料有限公司,江苏太仓 215400）

制冷剂245fa中不凝气含量的分析

崔爱清,朱政,杨朋
（中化蓝天霍尼韦尔新材料有限公司,江苏太仓 215400）

采用气相色谱法测定制冷剂中的不凝气含量，色谱柱为HP-Molesieve毛细管柱，载气为氦气，TCD检测器，结果表明选择性，重复性和再现性较好，方法简便，准确，重复性好，可用于制冷剂中不凝气含量的测定。

制冷剂；不凝气；含量；245fa

不凝气就是空气，其中主要就是氮气和氧气。当不凝性气体进人系统后，就会滞留在冷凝器或其它位置，影响制冷剂的冷凝，从而使制冷量降低。首先，不凝性气体并不是均匀地分布于冷凝空间内，而是根据密度的不同分布于某一位置（一般在冷凝器顶部，靠近液面的位置）。被不凝性气体笼罩了的一部分传热管就不能冷却制冷剂，从而使总的冷却面积缩小，冷凝能力下降，最终导致冷凝压力升高。其次，由于不凝性气体进人冷凝空间后必然形成一定的分压，从而使冷凝总压力升高。冷凝压力升高，使单位制冷量所需压缩机功率增大，制冷效率因此就会下降。所以需要对制冷剂中的不凝气进行检测，使其小于1.5%（V/V）近年来，不凝气的分析主要使用填充柱分析[1]，以及是要双色谱柱法[2] ,本文拟采用气相色谱毛细管柱法测定不凝气含量。

1 仪器与试剂

1.1 仪器

Agilent 7890B气相色谱，配有六通阀进样系统，进样量；0.25ml。HP-Molesieve色谱柱，30m*530um*25um。

1.2 试剂

（1）标准气1：氧气：0.5%，氮气：0.5%;

（2）标准气2：氧气：1%，氮气：1%;

（3）标准气3：氧气：1.5%，氮气：1.5%;

2 方法及结果

2.1 色谱条件

流速：6.5ml/min，分流比：20：1，进样口温度：150℃，检测器温度：250℃，柱温：50℃ 保持10min。结果如下：

2.2 工作曲线的制备

按照标准气浓度由低到高顺序进行进样分析，得到相应的峰面积，再以氮气和氧气浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，将所得数据进行线性回归。曲线相关系数为0.9995，线性较好。

2.3 分离度

色谱峰的分离好坏直接影响到定量结果，一般要求是相邻两个色谱峰之间的分离度＞1.5%，目前该方法的氮气和氧气分离度为14.12，并且245fa对氮气和氧气没有干扰：

2.4 重复性实验用标准气2重复进样6次，计算RSD（相对标准偏差）。

测定次数　O2，%　N2，% 1 1.49　1.53 2 1.47　1.48 3 1.48　1.5 4 1.48　1.5 5 1.48　1.5 6 1.49　1.51平均值　1.48　1.50相对误差　1.22　0.22 SD　0.0075　0.0163 RSD　0.51　1.1

2.5 准确性实验

见上表的相对误差。

2.6 由于不凝气就是空气，主要测定其中的氮气和氧气，所以进样系统中是否含有空气很关键

所以对我们进样系统进行抽真空处理，确保不含有空气。同时为了验证抽多少时间，我做一些实验：向管路中通入纯的氮气，在通过如下的实验，确定最优的抽真空时间和吹扫时间。

抽真空时间　标准气吹扫时间　测定结果N2，%　O2，% 30s　0　2.14　14.58 1min　0　1.9　5.2 2min　0　1.7　2.3 3min　0　1.51　1.69 0 1min　1.78　1.65 30s　1min　1.49　1.51 1min　1min　1.48　1.49 30s　30s　1.57　1.68 1min　30s　1.48　1.5

考虑到分析效率和将来样品的多少，我认为抽真空1min，用标准气或样品吹扫30s，可以确保管路中是符合要求的。