化验室COD快速测定方法探究

2015-07-26湖北省襄阳市环境保护监测站湖北襄阳441021

山东工业技术 2015年7期

李艳,涂薇（湖北省襄阳市环境保护监测站,湖北襄阳 441021）

化验室COD快速测定方法探究

李艳,涂薇
（湖北省襄阳市环境保护监测站,湖北襄阳 441021）

摘要：化验室COD测定一般都采用国标法，因此会大量浪费测定人员的精力和时间，同时还会消耗大量的化学试剂，所以可以说化验室COD测定是既浪费人力，又浪费财力。所以我们就对化验室COD的测量方法进行探究，希望能够得出比国际标准用法更加省时、省力、省钱的化验室COD快速测定方法。

关键词：化验室；COD测定方法；国标法

COD是指水或污染水所需要的氧量，英文简称COD。化验室COD检测也主要被应用于检测水污染领域。目前的化验室COD测定都是使用国标法。也就是以Ag2SO4作为催化剂，固定加热回流的市场是2小时，以此作为评定水中COD含量的标准。这种测试现在被普遍应用于化验室COD测定之中，但此方法并不是最优方式。近年，随着科技的发展，出现了许多比国标法更简便有效的化验室COD测定方法，可以快速测定水中COD。

1 更加快速的化验室COD测定方法

1.1 以动力学为原理的化验室COD快速测定法

这种方法是以反应动力学为基础，将所需的化学试剂加入到仪器中，然后记录水中有机物的氧化过程和 COD回流反映，之后观察COD的反应历时曲线。这里有两种情况需要设置：其一假设加热回流时间为0时，也就是没有进行加热回流时水中的COD数值；其二是当加热回流时间大于0，那么根据之前描绘的历时曲线得出一级反应的速度，得到了一级反应速度的数据，就可以进行化验室COD快速测定方法了。

1.2 以线性为原理的化验室COD快速测定法

这种化验室COD测定方法是不在实验过程中添加催化剂，并取消大部分的加热回流时间，也就是H2SO4-Ag2SO4换为H2SO4，将原来实验所需的2h减少到5min，以这样的速度来测定水中的COD数值。这种化验室COD测定方法的速度更快，过程更加简洁化，可以节省实验过程中的大部分时间，并且这种快速的检测COD的方法仍然保持着与原来的国标法的线性关系。所以这种快速测定COD的试验方法将会很快被运用到各个工厂之中。

1.3 在常温条件下的化验室COD测定方法

下面这种实验方法是直接取缔了加热回流的时间，不过运用的化学试剂仍然是国标法中必须要用到的——重铬酸钾。经过在某污水厂取得的样本的测定结果，笔者发现，在常温条件下直接省略加热回流并把冲铬酸钾投入到酸性溶液尊重反应5min之后就直接滴定的得到COD数值结果与使用国标法测定的结果相差无几。也就是说，国标法中的加热回流2h这一步骤可以适当地减短甚至省略。具体的实验对比结果如图所示。

葡萄糖500mg/L　邻苯二甲酸氢钾500mg/L　生活污水项目COD　回收率（%）　COD　回收率相对误差（%）国标法　444.3 461.2 （%）　COD　　平均COD 89.1 91.8 484.0 485.0 96.4 97.1 156.5 146.7　152.1 12.9常温法　446.2 450.6 89.5 90.0 498.4 491.9 99.5 98.6 130.0 133.9　132.0

由图表我们可以看出，常温条件下省略回流加热时间的COD测量方法与COD国标测量方法得到的数据结果是相差无几的。这两种测量方法的相对误差大约在12.9%左右，这个数值对COD测量来说已经算是微乎其微了。因为污水中的葡萄糖、邻苯二甲酸氢钾、有机物的含量通常都是不固定的，所以得到的COD数值也会不一样。所以这种测定方法可以说是与国标法测定的准确程度实不相上下的。

总之，随着科技的发展，现在的COD国标测定法已经不再适用于现在的时代，笔者上面介绍的这三种COD测定方法无论在节省时间上还是在节省资金上都是优于国标法的。所以现在这三种COD测定方法已经逐渐应用到检测污水的试验中来。

2 优化化验室COD测定方法

在进行COD测定的过程中，主要是测定污水中的有机物、葡萄糖以及重金属颗粒，以达到评定水污染程度的目的。但是在COD测定的实验过程中，需要消耗大量的重金属化学试剂，才能达到水与化学试剂的反应要求，从而评测出水污染指数。所以，这就需要我们尽量优化COD测定方法，使COD测定实验时间缩短，成本投入减少，在实验的准确性的基础上节省时间和资金。

在化验室COD测定实验时，一般都是利用强酸溶液与作为催化剂的重铬酸钾反应而得出实验结果的。在重铬酸钾与酸性溶液的反应的过程中，水中的还原性物质会被K2Cr2O7逐渐氧化，在此过程中会生成Cr3+，生成的Cr3+会与测定的污水中的COD数值成正比，通过对Cr3+的反映的观察和测定，就可以得出与其成正比的污水中的COD数值。那么就是说检测COD数值主要依靠的就是氧化反映的原理。因此，在实验过程中就应该加快氧化的速度，并减少不完全氧化的几率，使化学试剂在没有催化剂的作用下也能快速氧化，这样就可以节省大部分实验的时间，还能节省化学试剂的用量。

在实验过程中，实验室的设备直接关系到实验结果的准确性。所以必须对实验仪器进行严格的检测，以达到实验结果准确无误的目的。在化验室COD测定中一般需要的仪器有光分光光度计和试验用消解器。COD 消解器是一种质优价廉的实验仪器，价格较低，而且操作起来也是十分方便，所以Ian在COD消解器已经逐渐被应用在各个COD测定化验室中。利用COD消解器配置消解液能够有效地完成COD测定实验，这种测定COD的实验叫做指示液法。不过消解液试剂的不足之处是试剂的黏度较大，在进行测量是会十分麻烦，所以一定要注意消解液试剂的用量。