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示波极谱仪在岩矿分析中的应用

2015-07-18杨嘉琴

中国新技术新产品 2015年22期
关键词:岩矿谱仪充电电流

杨嘉琴

(黑龙江省第六地质勘察院,黑龙江 佳木斯 154000)

示波极谱仪在岩矿分析中的应用

杨嘉琴

(黑龙江省第六地质勘察院,黑龙江 佳木斯 154000)

在现如今的岩矿分析工作中,工作人员最终的工作目的就是要提升分析结果的准确性,同时使采矿工作科学、高效地进行。本文中,笔者主要对示波极谱仪在锡矿石分析中的应用情况进行介绍和分析,希望能够给相关的工作人员提供借鉴和参考。

示波极谱仪;岩矿分析;锡矿石;应用;分析

现如今,先进的计算机技术已经得到了普及,在这一背景下,示波极谱仪也得到了更新,这种设备应用范围的不断扩大引起了相关研究人员的不断关注和研究。经过研究人员的深入研究,示波极谱仪在实际的应用中达到了一定的稳定性,不仅施工范围相对较广,而且操作步骤和流程也相对比较简单。这种一切设备的应用直接减少人工操作的误差,提升分析结果的科学性和规范性。示波极谱仪在岩矿分析中加以应用,可以提升研究人员对复杂地质中锡的检测结果的精准性。

1 示波极谱仪的工作原理

为了克服经典极谱仪的局限性,降低充电电流,出现了示波极谱仪,在一滴汞开始长大到最终滴落的这个过程中,起初充电电流最大,而在临滴落时最小,这是因为汞流速一定,而其面积在起初增长最快,后来趋于稳定,相应的电容变化率就小,充电电流也就小了,利用这一特点,在一滴汞临滴落前2s才进行扫描,这样充电电流随时间有了充分的衰减。

控制汞滴周期为7s,但在第7s起加进线性扫描电压,这个电压同时经过放大加到示波器水坪偏转板上。流经测量电阻,所产生的电压降过大幅度放在后加到示波器垂直偏转板上,就可以在荧光屏上观察到示波谱图了。

在示波极谱图上,由于测定在滴汞上进行,消除了锯齿状,而且起波后不是出现一个平台,而是一个凸峰,我们称之为峰电流。峰电流是小于扫描电压到达被测离子还原电位瞬间,汞滴表面被测离子迅速还原,造成电极附近离子浓度剧降,电流维持不了,又降回到一个取决于离子向电极扩散速度的值。示波极谱若在滴汞的末期才扫描,即在汞滴长到最大时扫描,其灵敏度相应也提高了。

2 示波极谱仪在锡岩矿分析中的应用

2.1 仪器和主要试剂

在实验研究的过程中,研究人员主要选择的是JPS-1性示波极谱仪,主要是由于这种类型的示波极谱仪无论是在性能还是在研究的过程中都存在着一定的典型性。在试验中参比的电极主要是饱和甘汞的电极形式。对于待检验的锡来说,其标准的溶液主要包括以下几点:首先研究人员称取金属含量为99.9%的锡0.1g,将样品放置到150mL的烧杯中。然后在烧杯中倒入50mL左右的硫酸溶液,然后采用表面皿将其盖上。经过一段时间的加热,直到所有的溶剂全部溶解,然后将锡溶液移至1000mL的容量瓶当中。最终配置成9mol/L的硫酸溶液。其中每1ml4溶液中含有锡0.1g。另外,在实验的过程中,除了锡样品和硫酸溶液之外,还包括动物胶和EDTA溶液。其中动物胶的密度为10g/L,EDTA溶液的密度为150g/L。氯化钡溶液为辅助溶液,其密度为100g/L。在整个实验的过程中,应用到的水体主要为去离子水。

2.2 实验方法

在整个实验的过程中,实验人员需要根据相关的实验原理来进行,按照科学的实验方式来进行。首先,实验人员要取出标准的锡岩样品,将其放置到装有抗坏血酸以及氯化钠的烧杯中,然后用标有刻度的移液管吸取其中的空白溶液,然后将其补足。经过均匀地搅拌之后,要放置30分钟,这样可以保证除氧的完全性和彻底性。然后用示波极谱仪来进行测定,其中峰电位为负0.52V。

3 结果与讨论

3.1 在实验的过程中,应用EDTA是不可避免的,主要是对溶液中的钙、镁、锌等元素的负影响进行消除。在对锡岩矿进行分析的过程中,锡元素是一种过渡元素,对于碱性溶液来说,应该控制好锡的容量。通过相关的实验可以看出,单纯地应用钙、镁和铁等元素来进行实验,吸附能力相对较低。只有将

工 业 技 术三者混合起来,达到一定量之后对于锡元素采油较大的吸附作用。在应用EDTA之后,使得钙定量进入到溶液,对整个吸附体系造成严重地破坏。

表1标样分析结果

表2外检样品分析结果对照表

3.2 动物胶用量的影响

在酸性溶液当中,硅胶对于锡的吸附程度也会造成严重地影响,动物胶在使用的过程中,主要是以凝聚胶为主,在碱性的溶液逐渐酸化之后,可以在其中缴入适量的动物胶。这时,硅会发生凝聚,进而提升一定的分离性。另外,通过相关的实验可以看出,如果在溶液中加入10g/L的动物胶物质,就可以达到一定的分离性。

3.3 样品分析结果

用一般极谱仪和JPs全微机化极谱仪对国家一级标准物质钨矿石和锡矿石同时进行测定,测定结果见表1。锡矿石样品的测定值与外检结果列于表2。

结语

综上所述,通过利用全微机化示波极谱仪测定复杂样品中的Sn,用EDTA消除钙、镁等干扰元素的影响;用动物胶凝聚硅,氯化钡共沉淀铅,在硫酸一硫酸钛氯化钠一抗坏血酸体系中,对较复杂地质样品中锡岩矿的测定较为满意。

[1]孙海波.石灰石中钙、镁的快速测定[J].水泥,2012(03).

[2]张晓琴.高锰转炉渣碱度的快速分析[J].理化检验(化学分册),2011(06).

O657

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