电镀污泥中重金属去除的正交实验研究

张辉+邱必云+徐英+赵国华

摘 要 试验以嘉兴市某电镀厂的电镀污泥为研究对象，通过正交试验设计分析方，得到污泥中重金属去除的最佳反应条件：浸出剂为H2SO4，节pH为0.5，颗粒粒径80目，反应温度30℃，反应时间1.5h和液固比10：1，在此条件下污泥中各主要重金属元素的去除率较高。为后续处理处置工艺奠定了较好的基础。

关键词 电镀污泥 重金属 正交试验

中图分类号：X703.1 文献标识码：A DOI：10.16400/j.cnki.kjdks.2015.06.067

Orthogonal Experimental Study of Heavy Metals

Removal in Electroplating Sludge

ZHANG Hui， QIU Biyun， XU Ying， ZHAO Guohua

（College of Biological， Chemical Sciences and Engineering， Jiaxing University， Jiaxing， Zhejiang 314001）

Abstract Jiaxing City， a test in electroplating factory electroplating sludge for the study， analysis by orthogonal design method to obtain the removal of heavy metals in sludge optimum conditions： leaching agent is H2SO4， to pH 0.5， particle size of 80 mesh the reaction temperature is 30℃， 10 1.5h reaction time and liquid-solid ratio： 1， and in this condition the higher sludge removal of the major heavy metal elements. It has laid a good foundation for the subsequent disposal process.

Key words electroplating sludge; heavy metals; orthogonal experiment

电镀污泥是电镀废水处理过程中产生的排放物，属于危险固体废物。可以采用浸出方法对其进行处理或资源化利用。浸出是利用一定的浸出剂将电镀污泥中的有价重金属浸出呈液态离子的过程。常用的浸出方法有酸浸法、氨浸法和细菌法等。酸浸法和氨浸法是利用污泥与酸性溶剂或氨水进行反应，通过物理或化学法将重金属转移到液相，使重金属分离，这是一种比较常见的去除污泥中重金属的方法。由于电镀污泥中重金属的质量浓度较高，细菌的耐受力不足，常将氨水和酸作为浸出剂对电镀污泥进行浸出。

本文以嘉兴市某电镀厂所取的电镀污泥为实验对象，设计正交试验，分别考察浸出剂类型、初始pH、污泥颗粒、浸出时间和液固比等对电镀污泥中主要重金属元素去除效果的影响，筛选出合理、简单、高效并且适用于工业化生产的浸出方案，为该厂电镀污泥的处理提供数据支持。

1 试验部分

1.1 实验原料

电镀污泥取自嘉兴市某电镀厂污水处理厂，污泥中含有多种金属物质。湿污泥外观呈灰绿色，干污泥外观呈灰青色，初始污泥先进行含水率、pH 值和金属成分的测定。剩余污泥放入135℃烘箱中烘至恒重，取出冷却。置碾钵中碾碎， 经各种不同细度的钢筛过筛。放入玻璃瓶中，密封保存，以备使用。

1.2 试验试剂

硝酸、硫酸、氨水为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。参比物质土壤成分分析标准物质 （GBW07405）购自国家标准物质标准样品信息中心。

1.3 污泥消解

采用微波消解仪（WX-4000）对其进行预处理，消解条件见表1。消解液的重金属采用ICP-MS（Varian 710-ES）分析。

表1 消解参数设置

1.4 浸出实验

所用酸的种类、固液比、污泥粒径、浸取时间、液固比和初始pH等都对污泥中重金属的浸出效果有影响。以金属的去除率为考核指标，进行正交试验设计，最终确定电镀污泥中主要重金属去除的最佳酸浸出条件。浸出后的液体静置 0. 5 h，4000 r/min 离心 7 min，收集上清液及残渣洗涤液。定容上述溶液至一定体积，测定重金属含量，并计算电镀污泥中重金属的浸出率。

1.5 质量控制

试验所用玻璃器具均用10%HNO3溶液在酸桶里浸泡48h，再分别用蒸馏水和超纯水各清洗3遍烘干备用。方法空白：每批样品中做1个方法空白，即在消解过程中不加任何样品，而加酸消解方法相同，在计算样品含量时扣除相应的空白。参比物质用土壤成分分析标准物质（GBW07408）进行土壤重金属含量分析的流程、方法以及仪器控制。

1.6 数据计算与处理

金属去除率计算见公式：

：金属去除率;：浸出液中金属元素浓度，mg/L;：浸出液体积，L;：污泥中金属的质量浓度，mg/g;：样品的质量，g。数据处理采用SPASS12.0。

2 结果与讨论

2.1 污泥性质

该污泥含水率为79 % ; pH 值为8. 3，呈弱碱性;干污泥中重金属含量分别为：Cu0.34%，Zn8.48%，Cr1.08%，Ni0.99%，Fe3.53%。与其它电镀厂的污泥比较，可以发现该厂污泥的各重金属含量不高，可以采用浸出方法去除污泥中的重金属元素，使其达到无害化。

图1 去除率级差趋势图

2.2 试验结果

根据正交试验表进行浸出试验的结果见表2。各列极差的大小反映了同一因素下不同水平时试验指标的变化幅度，变化幅度越大，说明该因素对试验指标的影响越大，它就越重要。重金属去除率趋势图（见图1）是以水平数为横坐标，同位级试验结果的累积为纵坐标而绘制的。根据表2和图1的分析结果可知：不同因素对不同重金属的浸出影响不同。其中Zn：pH>试剂>液固比>温度>时间>颗粒度;Ni：pH>试剂>温度>颗粒度>液固比>时间;Cu：pH>试剂>液固比>温度>颗粒度>时间;Cr：pH>试剂>液固比>温度>颗粒度>时间。其中pH 极差及变动幅度最大，即 pH 因素在试验中对试验结果的影响最大， 占主导作用。其次为浸出试剂。该试验分别选用硫酸、盐酸、硝酸、硫酸和盐酸的不同比例混合酸作为浸出剂，根据实验结果可知：硫酸作为浸出剂时，各种金属的浸出率均最高，且相比于其它酸，硫酸的挥发性最小， 浸出条件也相对较低，因此，选择硫酸为浸出剂，这与其它电镀污泥的酸浸出条件一样。随着温度的升高、颗粒粒径的减少和液固比的增大，重金属去除率有下降的趋势，分别选择反应温度30℃、粒径80目和液固比10。随着反应时间的提高，重金属的去除率逐渐提高，1.5h后去除率升高的幅度较小，选择1.5h。

3 结论

根据正交试验结果，硫酸为最佳浸出剂。污泥细度为 80 目，每1g干污泥溶解在，pH 值为0.5的硫酸溶液中，常温下振荡1.5 h为最佳浸出工艺条件。此时污泥中常见重金属 Cu， Ni，Zn，Cr 的去除率均比较高。

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