一种多重孔隙结构人造岩心的制备新方法及其应用

王子振,王瑞和,邱 浩,李天阳,单 珣

(中国石油大学(华东)石油工程学院,山东青岛266580)

一种多重孔隙结构人造岩心的制备新方法及其应用

王子振,王瑞和,邱 浩,李天阳,单 珣

(中国石油大学(华东)石油工程学院,山东青岛266580)

制备已知孔隙结构的人造岩心是实验研究多重孔隙结构岩石物理性质的基础。通过前期大量试验,筛选确定了一种制备多重孔隙结构人造岩心的新方法。该方法采用天然岩屑颗粒作为岩心骨架,环氧树脂胶结剂作为固结材料,岩屑颗粒间形成粒间孔隙。制备岩心时,在岩心骨架中嵌入易溶于水的无机盐颗粒(如NaCl颗粒)和与强酸或强碱反应的金属薄片(如铝箔片、薄铁片)；岩心固结成形后,分别采用蒸馏水、与金属薄片反应但不与岩屑颗粒反应的酸或碱液淋滤岩心,将嵌在骨架中的无机盐颗粒和金属薄片溶蚀,形成中空的溶孔和裂隙；并通过实验确定了骨架中无机盐颗粒和金属薄片完全溶蚀的判断方法。实验证明该多重孔隙结构人造岩心的制备方法能够定量控制岩心的裂隙和溶孔参数；制备出的人造岩心可为测试研究多重孔隙结构岩石的微观渗流机理、声波特性、电特性等提供实验岩心。

多重孔隙结构；人造岩心；裂隙；溶孔；岩石物理

多重孔隙结构是指同时含有两种或两种以上孔隙类型,比如裂隙-孔隙型、溶孔-孔隙型等。含多重孔隙结构的岩石往往是有利的油气储集岩,研究多重孔隙岩石的物理性质对于油气勘探与开发具有重要意义。多重孔隙结构岩石表现出很强的非均质性、各向异性和多尺度性,其渗流机理、声波特性、电特性等都有待深入研究。实验测试是研究多重孔隙结构岩石物理性质的最直接方法,但很难获取具有代表性的天然岩心。此外,地下取心成本高,取心质量不易保证；实验重复性较差,真实岩心的孔隙结构千差万别,不利于进行单因素分析研究,导致实验研究效率低、周期长。因此,寻找一种多重孔隙结构人造岩心的制备方法是实验研究多重孔隙结构岩石物理性质的迫切需求。

目前,只含粒间孔隙的人造岩心制作工艺已经比较成熟[1-3],但是对于含有粒间孔隙、裂隙和(或)溶孔的多重孔隙结构岩石,如碳酸盐岩,其人造岩心技术还有待进一步完善。为了研究裂隙或缝洞介质的声波特性,学者们根据波动理论,设计了不同的物理模型及制备方法,如薄片组合法[4-5]、块体切割法[6]、浇铸嵌入法[7-10]等。但有些模型骨架的声学特性与真实岩心差别较大；有些孔隙结构限于简单组合。对于复杂孔隙结构,岩心制备过程变得较为复杂。Rathore等[11]及Tillotson等[12]在研究裂隙介质声波特性时,给出了含中空平行裂隙砂岩人造岩心的制备方法,但不能实现溶孔的模拟。用于渗流实验的多重孔隙结构人造岩心制备大多基于光刻蚀玻璃板法[13],在此基础上再刻蚀不同的裂隙或孔洞[14-17],能模拟二维的多重孔隙结构渗流。王敬等[18]构建了三维可视化的缝洞组合体水驱油物理模型。也有学者将天然或人造岩心采用机械加工(切割、钻孔等)的方法制成多重孔隙结构岩心[19-20]。值得注意的是,对于多重孔隙结构的人造岩心或物理模型,目前绝大多数都是针对某一种物理性质的测试而设计,无法提供具有参考价值的其它物理性质的测试结果。这限制了多重孔隙结构岩石不同物理性质关联性的实验研究及工程应用。

本文拟在分析现有人造岩心制备方法的基础上,寻找一种多重孔隙结构人造岩心的制备方法,能够控制人造岩心中裂隙、溶孔等的几何参数,获得已知孔隙结构的人造岩心,为多重孔隙结构岩石物理性质的实验研究奠定基础。

1 物理模型构建

构建多重孔隙结构岩石的物理模型,关键是合理模拟天然岩心的骨架、粒间孔隙、裂隙和溶孔。骨架与粒间孔隙的模拟可以借鉴砂岩人造岩心的制备方法,根据目标岩心的岩性、孔隙度,选择合适粒径的岩屑颗粒和胶结剂[1-3]。这里重点论述裂隙和溶孔的定量模拟方法。为了使制成的人造岩心可提供具有较好参考价值的声波、渗流、电阻率等物理性质测试结果,应该形成中空的裂隙和溶孔。

1.1 裂隙模拟

裂隙模拟材料选择具有一定抗折性的固体薄片。该薄片可在岩心制备过程中嵌入岩心骨架,待岩心成型后,可通过物理或化学方法形成中空。通过大量试验,效果最好的裂隙模拟材料为易与酸或碱反应、生成可溶于水的盐和气体的金属薄片,如铝箔片、薄铁片。岩心成形后,采用与金属薄片反应、但不与岩心骨架反应的酸或碱液进行淋滤或浸泡,形成中空的裂隙。模拟常见储层岩石的岩屑-金属薄片-淋滤(浸泡)液体系为:碳酸盐岩岩屑-铝箔片-强碱；砂岩岩屑-铝箔片-强碱或强酸；砂岩岩屑-薄铁片-强酸。

描述裂隙的常用参数有裂隙孔隙度(φc)、裂隙尺寸(d)、裂隙密度(ε)、裂隙纵横比(AR)等。由于裂隙的张开度很小,裂隙纵横比一般都小于0.01。根据岩心中微裂隙的平均尺寸和纵横比,加工相同尺寸和对应厚度的金属薄片。金属薄片的厚度与其尺寸之比等于微裂隙的纵横比。根据需要模拟的裂隙密度,金属薄片的数量(n)按照(1)式计算：

(1)

式中:V为人造岩心的体积。所得人造岩心中,裂隙孔隙度为:

(2)

式中:ρ1为所用金属片的密度；m1为所用金属片的质量。

人造岩心用酸或碱液进行淋滤或浸泡时,反应生成的气体是指示反应速度和进程的有效标志。如图1所示,将含有45个铝箔片的碳酸盐岩人造岩心浸泡在75℃的4%NaOH溶液中；人造岩心为直径25.4mm，长度50.0mm的标准岩心,其中的铝箔片为直径2.0mm,厚度20μm的圆片。起初铝箔片与NaOH溶液反应较快,生成气泡较多,气泡体积也较大(图1a,图1b)；随着反应的进行,特别是部分铝箔片反应完以后,生成气体减少、变缓(图1c,图1d),该阶段的典型标志是从岩心中冒出成串的小气泡；当剩余铝箔片较少时,仅能观察到岩心表面逐个、间断性冒出气泡(图1e)；最后铝箔片完全反应,不再有气泡冒出(图1f)。该岩心在碱液浸泡完成后干燥,将岩心剖开,其中具有代表性的中空裂隙的SEM图像(电子扫描显像图)如图2所示。图2直观地呈现了该人造岩心的裂隙-孔隙型双重孔隙结构,也表明原先嵌在岩心骨架中的铝箔片已反应完全。

图1 不同时刻含铝箔片碳酸盐岩人造岩心与4%NaOH溶液的反应情况(图中红色箭头指示反应生成的气泡)

图2 裂隙-孔隙型双重孔隙结构人造岩心的SEM图像

1.2 溶孔模拟

溶孔的纵横比一般大于0.5,模拟溶孔应选择具有一定抗压强度的固体颗粒。试验效果最好的溶孔模拟材料为易溶于水、不与环氧树脂反应的钠盐、钾盐和铵盐颗粒,比如NaCl颗粒。根据模拟的溶孔的平均尺寸和数量,在岩心制备过程中,将相同尺寸和数量的NaCl颗粒嵌入岩心骨架,待岩心成型后,采用蒸馏水淋滤或浸泡岩心,将其中的NaCl颗粒溶解,形成中空的溶孔。所得人造岩心中溶孔孔隙度(φv)为:

(3)

式中：ρ2,m2分别为NaCl颗粒的密度和质量；V为人造岩心的体积。

含NaCl颗粒的人造岩心在用蒸馏水淋滤时,岩心孔隙中不断饱和水使岩心质量增加,而NaCl颗粒又不断溶解使岩心质量减小,岩心质量的变化取决于两者的叠加。通过岩心的质量变化情况,可以判断岩心中的NaCl颗粒是否完全溶解。图3为粒间孔隙度为19.043%,含1.66g NaCl颗粒(平均粒径3mm)的人造标准岩心在用75℃蒸馏水淋滤时的质量变化。起初干岩心快速饱和水,而NaCl颗粒与水还没有充分接触,溶解缓慢,岩心质量(m)增加；随着岩心含水饱和度增加,NaCl颗粒溶解速度增快,岩心质量减小；之后进入较稳定的饱和水及NaCl溶解过程。当NaCl颗粒完全溶解,并且岩心完全饱和水后,岩心质量不再变化。该岩心的CT扫描合成图像如图4所示,可以看出其溶孔-孔隙型双重孔隙结构,也证明岩心中的NaCl颗粒已完全溶解。

需要说明的是,所选无机盐颗粒的溶解度越大、使用的蒸馏水温度越高,将岩心中无机盐颗粒完全溶解所需的时间越短。如果类比1.1节中所论裂隙模拟的方法,用金属颗粒来形成溶孔,从理论上也是可行的；但实验室内用75℃的4% NaOH溶液淋滤含1.7g高纯铝颗粒(平均粒径2mm)的碳酸盐岩人造岩心,将铝颗粒完全反应需要的时间大于24h,远大于用蒸馏水溶解相同质量NaCl颗粒的时间。

图3 含NaCl颗粒人造岩心在用75℃蒸馏水淋滤时的质量变化

图4 溶孔-孔隙型双重孔隙结构人造岩心(直径25mm)的CT扫描重构图像

2 人造岩心制备方法

在实验建立的裂隙、溶孔模拟方法基础上,优化确定多重孔隙结构人造岩心的制备方法。以碳酸盐岩岩屑-铝箔片-强碱体系和NaCl颗粒制备多重孔隙结构碳酸盐岩人造岩心为例,其制备流程如图5所示。图5中,岩屑粒径、岩屑与环氧树脂的质量比、施加的轴向压力会影响人造岩心的粒间孔隙度和渗透率,这与制备常规砂岩人造岩心的经验规律类似,可参考文献[2]和文献[3]等。

制备岩心时,应先将岩屑与环氧树脂混合均匀,再加入无机盐颗粒和(或)金属薄片,这样环氧树脂先均匀包裹在岩屑颗粒表面,可以有效避免无机盐颗粒或金属薄片被环氧树脂完全包裹而无法被溶蚀。在将铝箔片嵌入岩心骨架时,需要注意避免铝箔片弯折,以形成较平整的裂隙面。根据模拟目标的不同,嵌入的铝箔片可随机分布,也可平行分布。

图5 多重孔隙结构人造岩心制备流程

3 应用实例

按照图5所示多重孔隙结构人造岩心的制备流程,我们采用碳酸盐岩岩屑(平均粒径200μm)、环氧树脂胶结剂、直径3mm的圆形铝箔片、粒径2mm的NaCl颗粒,制备了裂隙-溶孔-粒间孔隙型碳酸盐岩人造岩心。该岩心裂隙孔隙度为0.0095%,溶孔孔隙度为4.9651%,气测总孔隙度为26.6073%,粒间孔隙度为21.6327%；用蒸馏水测渗透率为334.36×10-3μm2。我们在空气、盐水、煤油饱和时,采用超声脉冲透射法测量了该岩心的纵、横波速度；采用“四极法”测定了该岩心的电阻率；测量结果如表1所示。图6为测量该岩心声波速度时采集的波形信号(增益40dB),信号信噪比高,可清晰分辨出纵、横波初至,这表明采用本文方法获得的人造岩心能够完成不同条件下的声波测试。

表1 三重孔隙结构碳酸盐岩人造岩心在不同饱和流体时的速度与电阻率

图6 三重孔隙结构碳酸盐岩人造岩心在不同饱和流体(空气、水、煤油)时的纵、横波测试接收信号

采用图4中所示溶孔-孔隙型人造岩心,进行进汞-退汞毛管压力测试,结果如图7所示。图7中绿色线为根据毛管压力曲线计算的岩心孔喉半径分布曲线。从实验结果可以看出,该岩心入口压力低,渗透性好；孔喉尺寸分布集中,分选好；这与该人造岩心的实际情况吻合。

图7 溶孔-孔隙型碳酸盐岩人造岩心的毛管压力曲线

以上测试结果表明,本文所述方法制备的多重孔隙结构人造岩心可用于声波、渗流、电特性等岩石物理测试。设计不同孔隙结构系列的人造岩心,可进一步测试分析孔隙结构对其岩石物理性质的影响,为建立适用于多重孔隙结构岩石的物理性质预测模型奠定基础。

4 结束语

本文通过前期大量试验,筛选确定了一种制备多重孔隙结构人造岩心的新方法,能够定量控制岩心的裂隙和溶孔参数。裂隙模拟方法为在岩心骨架中嵌入薄铁片或铝箔片,岩心成形后采用不与岩屑反应的酸或碱液淋滤岩心,将嵌入的薄铁片或铝箔片溶蚀形成裂隙。薄铁片或铝箔片完全溶蚀的标志是淋滤液中不再有气泡冒出。溶孔模拟方法为在岩心骨架中嵌入NaCl颗粒,岩心成形后采用蒸馏水淋滤,将NaCl颗粒溶解形成溶孔。可确保NaCl颗粒完全溶解的标志是岩心质量不再变化。

采用本文方法制备的人造岩心可作为实验研究多重孔隙结构岩石的微观渗流机理、声波特性、电特性等的实验岩心,也可用来评价不同提高油气采收率技术(如水驱、聚合物驱、表面活性剂驱等)对于多重孔隙结构储层的有效性。

需要特别说明的是,当岩心的孔隙度和渗透率较低时,采用浸泡方法是很难将内部的NaCl颗粒和金属薄片完全溶蚀的；此时需要借助淋滤或驱替装置在岩心两端形成一定的压力差,使淋滤液渗流通过岩心,保证岩心内部NaCl颗粒和金属薄片完全溶蚀。

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(编辑：顾石庆)

A new method for artificial core preparation with multiple pore structures and its application

Wang Zizhen,Wang Ruihe,Qiu Hao,Li Tianyang,Shan Xun

(SchoolofPetroleumEngineering,ChinaUniversityofPetroleum,Qingdao266580,China)

Artificial core preparation with known pore structures is the basis of experimental study on the physical properties of rock with multiple pore structures.Based on abundant pre-trial experiments,a new method of artificial core preparation with multiple pore structures is proposed.By using this method,naturally occurring cuttings are taken as core matrix,epoxy as cements,and interparticle pores will be formed between cuttings.During artificial core preparation,mineral salt grains which are easily dissloved in water,such as NaCl grains,and thin penny-shaped metal foils which can easily react with strong acid or alkalis,such as aluminum foil and thin iron sheet,are embedded into the core matrix.After the epoxy consolidated,we firstly use distilled water to leach the salt grains from the core,and then use strong acid or alkalis which do not react with the cuttings to leach the metal foils from the core; finally,hollow dissolved-pores and cracks are formed.By experiments,we also identified whether the salt grains or metal foils are completely leached out.Experiments results show that the method of artificial core preparation with multiple pore structures can quantitatively control porosity of cracks and dissolved-pores,and also the geometry of cracks.This method can provide artificial cores for rock physics experiments to further study the microscopic percolation mechanism,acoustic and electrical properties of multiple pore structure.

multiple pore structure,artificial core,crack,dissolved pore,rock physics

2014-08-10;改回日期：2014-11-05。

王子振(1986—),男,博士在读,主要从事油气井岩石力学和地球物理方面的理论与实验研究。

国家自然科学基金(51274230)和中国石油大学(华东)优秀博士学位论文培育计划(UPC201403011)共同资助。

P631

A

1000-1441(2015)02-0150-07

10.3969/j.issn.1000-1441.2015.02.005