Cr 含量对Ti5Mo5V3Al-xCr 系合金组织及性能的影响

崔雪飞， 米绪军， 惠松骁， 魏衍广， 罗 峥， 陶海明

(1.北京有色金属研究总院粉末冶金及特种材料研究所，北京 100088；2.北京有色金属研究总院有色金属材料制备加工国家重点实验室，北京 100088)

Cr 含量对Ti5Mo5V3Al-xCr 系合金组织及性能的影响

崔雪飞1， 米绪军2， 惠松骁2， 魏衍广1， 罗 峥1， 陶海明1

(1.北京有色金属研究总院粉末冶金及特种材料研究所，北京 100088；2.北京有色金属研究总院有色金属材料制备加工国家重点实验室，北京 100088)

对Ti5Mo5V3Al-xCr(x=1.0, 3.0, 5.0, 7.0, 9.0)系五种合金分别在β单相区和(α+β)两相区固溶水淬处理后，并在同一温度时效后的力学性能进行了研究。结果显示，合金的时效强度随着Cr含量的增加而逐渐降低。通过扫描电镜SEM及XRD等分析测试手段，详细分析了五种合金在各种热处理状态下的相构成、相含量、尺寸形貌等微观因素与宏观力学性能之间的相关性。结果显示Ti5Mo5V3Al-xCr系合金的强化机制主要是由于时效过程中析出的αs相造成的。合金强化效应的大小则与αs相析出的数量、尺寸密切相关，而αs相的析出机制主要由Cr元素在合金系中的含量所决定。

Ti5Mo5V3Al-xCr合金；Cr含量；αs相；时效强化

β钛合金除了具有一般钛合金的特点，如比强度高、耐蚀性好、无磁等，本身还具有一些特殊的优点。良好的强韧配合和冷热加工性能使其成为一类重要的结构材料，尤其在航空航天等领域获得了广泛的应用[1～6]。在β钛合金的研究中，组织结构及相变对高强高韧性能的影响一直是研究的热点[7～10]。Ti5Mo5V3Al-xCr(x=1.0～9.0)钛合金是近年来新研制的一系列高强高韧钛合金，改变合金中的Cr含量，合金能够呈现不同的性能特点[11], 但整体上该系列合金均具有优良的强韧性能结合，同时冷热加工性能好，淬透性高。该系列合金部分含Cr合金作为结构件已得到成功应用，其中Ti5Mo5V3Al-8Cr合金(国标牌号TB2)呈现出优异的冷轧性能，作为冷轧板材已批量应用于航天领域[11]；Ti5Mo5V3Al-2Cr合金(国标牌号TB10)则呈现出了优异的热锻性能，具有制作大型高强锻件的潜力，作为结构件已成功应用于航空航天领域[12]。尽管已有对TB2和TB10合金组织性能方面的研究[13～14]，但是对于这一系列不同Cr含量合金，针对由于Cr含量的变化引起合金系组织结构的变化规律及其对合金性能的影响机制等相关方面的研究还很欠缺。

因此本研究在较宽Cr元素含量(1%～9%)(质量分数，下同)范围内选取Cr含量分别为1%，3%，5%，7%和9%五种Ti5Mo5V3Al-xCr系合金为研究对象，采用在各合金相变点上即β相单相区和相变点下即(α+β)两相区的两种固溶处理方式并在相同温度时效的热处理工艺进行处理，通过力学性能和组织结构的相关性来阐明Cr含量对合金系的性能及组织结构的影响规律，揭示Cr含量对Ti5Mo5V3Al-xCr系合金性能的影响机制。

1 实验材料及方法

实验需用的5种合金均经过2次真空自耗电弧炉熔炼成直径为70mm(重5kg)的铸锭，在β相区进行镦拔开坯后，在(α+β)相区经热轧获得直径为12.5mm的棒材。各合金的化学成分经测量列于表1。

采用金相法测得五种合金(以下简称1Cr，3Cr，5Cr，7Cr及9Cr合金)的(α+β)→β相变点分别为862℃，822℃，787℃，757℃ 和 717℃。依据相变点采取β单相区(相变点上20℃)和(α+β)两相区(相变点下30℃)两种方式固溶处理，并在同一温度下时效强化的热处理制度，具体热处理工艺参数如表2所示。

五种不同Cr含量合金的试样按照表2工艺热处理后通过AG-250KNIS电子万能试验机测试室温力学性能。于拉伸试样本体切取试样经过打磨、抛光和腐蚀后通过JSM-7001F场发射扫描电子显微镜观察不同热处理状态下合金的显微组织结构，并运用APB-10 型X射线衍射仪分析不同热处理状态下合金的相含量。抛光液成分为三氧化铬(CrO3)、氧化铁(Fe2O3)和水。腐蚀液成分为氢氟酸(HF)、硝酸(HNO3)和水。

表1 Ti5Mo5V3Al-xCr(x=1.0，3.0，5.0，7.0，9.0)合金化学成分(质量分数/%)

表2 不同Cr含量合金的热处理工艺参数

2 结果与分析

2.1 不同Cr含量合金的室温力学性能

不同Cr含量合金经单相区及两相区固溶水淬并于520℃时效后的力学性能绘于图1及图2中。在单相区固溶状态(ST)下，五种合金的抗拉强度Rm介于880～965MPa之间，差别较小。由于1Cr合金中应力诱发马氏体(图2)的生成导致了屈服强度Rp0.2的急剧下降，1Cr合金出现了明显的低屈服点，而其它合金均没有发现马氏体的生成，呈现单一β相组织。各合金在单相区固溶状态下的延伸率A和断面收缩率Z均保持了较高水平。整体上，Cr含量的变化对合金单相区固溶态的性能影响较小。单相区固溶时效状态(STA)下，1Cr和3Cr合金获得了最高的强度水平(≥1500MPa)，但塑性极差，延伸率A值接近于零。 5Cr与7Cr合金则获得了强度和塑性性能的较好匹配，其Rm值≥1350MPa,A值≥9.0%，9Cr合金的抗拉强度最低，但有最高的塑性指标。整体上，时效后合金强度随Cr含量的增加而下降，表明合金在时效阶段的强化能力随着Cr含量的增加而降低。

两相区固溶状态(ST)下，五种不同Cr含量合金的抗拉强度Rm值介于912～986MPa，屈服强度RP0.2值介于896～975MPa，1Cr合金不再出现低屈服强度的现象。延伸率A值在13.0%～23.5%之间，Z值在35%～58%，均随Cr含量的增加而增加，这表明合金系中Cr含量的增加对于两相区固溶状态下的塑性性能有益。两相区固溶时效状态(STA)下,Rm与RP0.2均呈现明显的增加，增加幅度介于100～450MPa之间，合金在两相区固溶处理后的时效强化能力与合金在单相区固溶处理后时效的趋势一致，都随着合金系中Cr含量的增加而下降, 而塑性指标A，Z值随Cr含量的增加而增加。

图1 不同Cr含量合金的固溶态和时效态力学性能对比 (a)β单相区固溶； (b)(α+β)两相区固溶Fig.1 Comparison of mechanical properties of different Cr content alloys in solution state and aging state (a)solution in β phase region;(b)solution in (α+β) phase region

图2 1Cr合金经β单相区固溶水淬后的组织Fig.2 Microstructures of 1Cr alloy after β phase solution treatment

为了进一步评价不同Cr含量合金的时效强化能力及强塑性匹配水平，以各合金时效后强度的增加率ΔRm/Rm与延伸率的减少率ΔA/A之间的数据对比作为衡量指标。ΔRm/Rm值通过ΔRm/Rm=(Rm(STA)～Rm(ST))/Rm(ST)来计算，其数值越高表明强化效应越明显；ΔA/A值通过ΔA/A=(Am(ST)-Am(STA))/Am(ST)来计算，数值越高表明材料经强化后的塑性性能下降越明显。各合金在不同相区固溶并时效后强度的增加率ΔRm/Rm与延伸率的减少率ΔA/A如图3所示。

图3 不同Cr含量合金的ΔRm/Rm和ΔA/A值Fig.3 The proportion of increased Rm and decreased A of different Cr content alloys

可以看出，合金在β单相区固溶时效后强度的增加率比在(α+β)两相区固溶时效后强度的增加率明显大，表明β相区的固溶处理对合金在时效阶段的强化效应有更大的贡献。随着Cr含量的增加，无论在单相区还是在两相区固溶时效后强度的增加率均下降，表明合金的时效强化能力随着Cr含量的增加在不断下降。合金在不同相区固溶时效后强度的增加率显示，3Cr合金的强化能力最高，但3Cr合金塑性性能下降的比率也较高。与强度的增加率相似，合金在β单相区固溶时效后的延伸率降低的比例比合金在(α+β)两相区固溶经时效后延伸率降低的比例要高得多，且合金延伸率下降的比例也随着Cr含量的增加而减少。综合来看，合金在不同相区固溶时效处理后强度的增加率和延伸率的减少率差别较大，尽管强度的增加是以塑性的降低为代价的，但如果强度增加和塑性降低的比例差距过大，比如强度过高、塑性差，或塑性好、强度低，这都不是最优化的强塑性能组合。图中5Cr合金无论在单相区还是在两相区固溶经时效后强度的增加率和延伸率的降低率最为接近(50%左右)。其在单相区(Rm: 1396MPa，A: 9.0%)和两相区(Rm:1368MPa，A:10.5%)的强塑性能在五种合金中是匹配较好的。

2.2 不同Cr含量合金的显微组织

图4为合金在β相单相区固溶水淬后经520℃/8h时效后的显微组织。1Cr合金时效态组织(图4a)与固溶态组织 (图2) 相比已完全看不到马氏体相，说明在时效阶段马氏体相发生了分解，分解后的组织主要由弥散分布的细小的次生α相(αs)和β相时效组织组成。3Cr合金的时效组织(图4b)与1Cr相似，可以认为由于时效过程中αs相形核量大且分布弥散，造成αs相长大空间有限，因此αs相在1Cr和3Cr合金中的形态非常细小而且分布密集。5Cr合金时效态 (图4c) 析出的αs相为细小的针状形貌，尺寸均匀，两两相交成近似70°夹角而且排列较为有序。这种组织结构的形成方式可以理解为αs相在晶粒内部形核后的长大过程中受到其它αs相的阻碍后停止长大并沿平行于障碍αs相的方向继续生长直到遇到下一个障碍αs相。可能由于5Cr合金时效过程中αs相的形核率比较均匀且长大空间适宜，因此形成了析出αs相的有序排列。7Cr合金中(图4d)αs相择优在晶界处一侧与晶界呈一定取向析出并长大；在晶粒内部则表现为弥散析出的特征。9Cr合金的时效组织表现为αs相在晶界及晶粒内部的不均匀及无序析出(图4e)。伴随着Cr含量的变化，合金时效过程中析出的αs相的形貌、尺寸、数量及排列方式呈现不同的特征，显然这对合金力学性能的影响也是不同的。

图4 不同Cr含量合金经β相单相区固溶并经520℃时效处理后的组织Fig.4 Microstructures of different Cr content alloys after solution treatment in βphase region and aging treatment in 520℃ (a)1Cr;(b)3Cr;(c)5Cr;(d)7Cr;(e)9Cr

通过XRD对上述合金时效态下的αs相含量进行了测量，并运用Image-Pro Plus 6.0软件对各合金中αs相层片平均厚度进行了半定量计算。αs相含量及αs相片层厚度对各合金时效强化性能的影响如表3所示。由表可以看出与合金抗拉强度随着Cr含量增加而降低的趋势相同，合金时效析出相αs相的析出数量也随着Cr含量的增加不断减少，而对应αs析出相的片层厚度则不断增加。这表明时效过程中αs相的析出是造成合金强化的主要因素，其析出量越多，尺寸越小，强化作用越明显。而合金在时效过程中αs相的析出数量及析出形貌主要受到Ti5Mo5V3Al-xCr合金系中Cr元素含量的影响，Cr含量越低强化能力越高。

表3 β单相区固溶并经520℃时效状态下时效αs相对合金强度的影响

相比于合金在β单相区固溶呈现单一的β相组织(除1Cr合金外)，合金在(α+β)两相区固溶后的组织有所不同。如图6所示，1Cr合金在(α+β)两相区固溶后的组织(图6a)为由椭球状和长条状两种形貌组成的初生α相(αp)在β基体上弥散分布的结构，其中αp相形貌以椭球状居多。随着Cr含量的增加，初生α相主要以长条状沿原始晶粒晶界及晶粒内处生成，部分长条状αp相首尾相连形成新的晶界，少量椭球状αp相在晶粒内部弥散分布(图6b～e)。整体上，Ti5Mo5V3Al-xCr系合金在(α+β)两相区固溶后的组织均呈现初生αp相与β相基体的混合组织。差别在于随着Cr元素的增加，αp相的形貌、含量及分布方式有所不同。

图7为五种不同Cr含量合金经(α+β)两相区固溶后并在520℃时效后的显微组织。与固溶态组织相比(图6)，合金的时效组织保留了固溶组织中的初生αp相，原有β相基体大量分解为了次生αs相和β相时效组织。次生αs相在时效过程中的析出密度及生成尺寸随Cr含量的增加相应减少和增加。从合金的时效组织可以看出在初生αp相相界及原始晶界处能看到亮色的无析出物区域，表明次生αs相倾向于远离初生αp相相界及原始晶界处形核长大。由于合金在两相区固溶时形成的初生αp相消耗了系统的能量，在时效阶段无法为αs相的析出继续提供足够的驱动力从而造成了αp相界以及由αp相占据的晶界周围无析出物区的形成。随着Cr含量的增加，αs相析出的密度不断降低，αs相形貌越来越粗大，无析出物区域也在不断增多。

图6 不同Cr含量合金经(α+β)两相区固溶后的组织Fig.6 Microstructures of different Cr content alloys after solution treatment in (α+β) phase region (a)1Cr;(b)3Cr;(c)5Cr;(d)7Cr;(e)9Cr

图7 不同Cr含量合金经(α+β)相两相区固溶并经520℃时效处理后的组织Fig.7 Microstructures of different Cr content alloys after solution treatment in (α+β) phase region and aging treatment in 520℃ (a)1Cr;(b)3Cr;(c)5Cr;(d)7Cr;(e)9Cr

通过XRD对上述热处理状态的五种不同Cr含量合金时效态的αp及αs相含量进行了测量，并运用Image-Pro Plus 6.0软件对各合金中αs相层片平均厚度尺寸进行了测量。其对各合金时效强化性能的影响如表4所示，与合金经单相区固溶后的时效强化效应相似(表3)，随着Cr含量的增加，时效αs相的含量不断减少，由此造成合金的抗拉强度不断降低，同时对应αs相的片层厚度在不断增加。这表明在该时效过程中αs相含量及尺寸仍然是强化基体的主要因素，其含量越多，尺寸越小，强化作用越明显。由表可以看出五种合金的αp相含量差别不大，与基体的强化效果并无明显对应关系，由于αp相是合金在(α+β)两相区固溶过程中产生的，其在后续的时效过程中仍保持稳定，相当于在时效过程中保留了部分软态组织，因此在一定程度上降低了合金在时效过程中的强化效应,也可以理解为初生αp相对合金的塑性性能有益。

表4 (α+β)两相区固溶并经520℃时效状态下α相对合金强度的影响

2.3 Cr含量对合金性能的影响

由上述力学性能结合不同状态下的微观组织分析结果可知，引起合金强度的增加主要是由于合金在时效过程中析出的αs相造成的，且αs相析出的形貌和尺寸都与合金中Cr含量的多少有关。Cr元素作为钛合金中的添加元素必将带入其本身所具有的物理特性，Cr元素属于共析型稳定β相强化元素，Cr元素依据其添加数量可以不同程度地将β相稳定至室温[15]。通过计算Ti5Mo5V3Al-xCr系五种不同Cr含量合金的β相条件稳定系数Kβ，按Cr含量由小到大分别为0.98，1.26，1.55，1.83，2.12，这表明合金系中随着加入的Cr元素数量的增多，合金稳定β相的能力在不断增加。由于当Kβ=1时为合金淬火稳定β相所需的β稳定元素含量的最小临界系数[16]，据此，本文研究的五种合金(除1Cr合金)外均可在单相区固溶淬火将β相保留至室温形成单一β相组织。1Cr合金的Kβ系数接近临界系数，从β相区固溶淬火冷却时，会经过马氏体Ms转变开始温度，因此其室温组织含有淬火马氏体组织[15]。无论在单相区还是在两相区固溶淬火保留至室温的β相都为非稳定β相，其在高温等温时效阶段会发生分解[17]。对于本文合金来讲，Cr含量的增加使得合金稳定β相的能力增加，从而造成等温时效阶段可分解的β相体积分数减少，相应造成了αs相析出数量的减少从而导致了合金强化效应的下降。由于等温时效阶段αs相的形成也是一个形核长大的过程，具有较低Cr含量合金由于其含有的可分解β相体积分数较多，相应αs相形核率较高，在长大过程中αs相受长大空间所限，尺寸较小。因此具有高强化效应的合金的组织结构均呈现强化相αs相析出量大且尺寸细小的特点。总之，对Ti5Mo5V3Al-xCr系合金来讲，Cr含量的变化对合金的组织形貌、组织结构及由此而造成的强化效应具有重要影响。

同时，Cr含量的增加造成Ti5Mo5V3Al-xCr系合金稳定β相能力的增加对于改善其冷变形性能是有积极意义的。依据金属塑性变形的容易程度按照密排六方、体心立方到面心立方由难至易的特点[15]，基于钛合金的组织主要由α相和β相组成，且β相具有体心立方结构，而α相是密排六方结构，因此β相比α相易于塑性变形。另外，Cr含量较高的合金更容易将单一β相保留至室温，单一的相结构对于合金在冷塑性变形过程中的应变协调更有利，而低Cr合金则由于其保留β相的能力较小，加之在实际生产中快速淬火冷却难于实现或成本较高，低Cr合金固溶后的室温组织一般为α相和β相组成的两相组织。其在冷变形过程中由于第二相的存在会导致应变不协调、组织不均匀及变形抗力较大等不良结果。因此高Cr含量合金具有更好的冷变形性能，而具有高Cr含量的TB2(8Cr)合金的应用也主要集中在冷轧板材。然而Cr含量的增加对本系列合金的热锻性能是不利的。首先，Cr含量的增加导致合金的相变点降低，平均每增加2%的Cr含量，相变点约降低35℃[18]，低的相变温度对于合金热锻温度的选择是不利的，温度过低，变形抗力过大，温度过高，晶粒容易过度长大。其次，Ti5Mo5V3Al-xCr系合金中，Cr原子半径与Ti原子半径差最大，造成的晶格畸变也最大，Cr含量越高，合金的晶格畸变程度越大。作者对Ti5Mo5V3Al -xCr系合金的热压缩变形试验结果显示[19]，在相同温度下热压缩变形时，合金中Cr含量越高，其变形抗力越大。另外，Cr元素具有比Ti元素高的热导率[20]，在空气中进行热变形时，高Cr含量的合金的热量损失更快,容易造成锻造火次多及晶粒粗大等锻造不利因素。因此低Cr含量合金的热锻性能更优，而低Cr含量的TB10(2Cr)合金的锻造产品应用更多也可得到解释。

3 结论

(1)在较宽范围内研究了Cr含量的变化对Ti5Mo5V3Al-xCr(x=1.0，3.0，5.0，7.0，9.0)系合金固溶态及固溶时效态力学性能的影响。Cr含量的变化对合金固溶态性能的影响较小，但对合金时效态性能影响较大，合金的时效强度随Cr含量的增加而降低。5Cr合金经时效后的强塑性能匹配较好。

(2)Ti5Mo5V3Al-xCr(x=1.0，3.0，5.0，7.0，9.0)系合金的强化机制为时效过程中第二相αs相的析出强化。合金强化能力取决于合金中Cr元素的含量，Cr含量越高，稳定β相的能力就越高，对应可分解的非稳态β相体积分数越少，造成时效过程中可析出的αs相越少，相应αs相尺寸越大，强化效应越小。初生αp相则进一步削弱了合金的时效强化能力。

(3)合金系中，低Cr含量合金具有较好的热变形性能，而高Cr含量合金则具有较好的冷变形性能。

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Effects of Cr Content on Microstructure and Mechanical Properties of Ti5Mo5V3Al-xCr Alloys

CUI Xue-fei1, MI Xu-jun2, HUI Song-xiao2, WEI Yan-guang1, LUO Zheng1， TAO Hai-ming1

(1.Powder Metallurgy & Special Material Research Department，General Research Institute For Non-Ferrous Metals，Beijing 100088，China; 2.State Key Laboratory for Fabrication &Processing of Non-ferrous Metals , General Research Institute for Non-ferrous Metals，Beijing 100088,China)

Different Cr contents of Ti5Mo5V3Al-xCr (x= 1.0, 3.0, 5.0, 7.0, 9.0) alloys were solution treated in β phase region (above the phase transition point 20℃) and α+β phase region (below the phase transition point 30℃) . And then aging at the same temperature of 520℃. The mechanical properties results show that the aging strengthening capacity of alloys decreased with increasing Cr content. Scanning electron microscopic and X-ray diffraction were used to analyze the correlation between the micro factors (such as phase composition, phase content, phase size and phase morphology) and the macro mechanical properties in different heat treatment conditions. The results show that the aging strengthening mechanism of Ti5Mo5V3Al-xCr alloys is mainly caused by the precipitation ofαsphase in the process of aging. The aging strengthening capacity of alloys is closely related to the number ofαsphase and the size ofαsphase. The precipitation mechanism ofαsphase is mainly dominated by the content of Cr element in Ti5Mo5V3Al-xCr alloys.

Ti5Mo5V3Al-xCr alloys; Cr content;αsphase; aging strengthening

2014-09-30；

2014-12-15

国家国际科技合作专项项目(2012DFG51540)

崔雪飞(1977—)，男，硕士，高级工程师，主要从事钛合金研究，(E-mail)cxf200503@sohu.com。

10.11868/j.issn.1005-5053.2015.3.007

TG146.2+3

A

1005-5053(2015)03-0035-08