纳米片层结构硒化物MoSe2的制备及其摩擦学性能

吴琼 仲凯 黄帅 于铎 邓兵 秦宇峰 齐国超 李长生

【摘 要】通过固相反应方法合成MoSe2 纳米片，并且利用X射线衍射仪，扫描电子显微镜，透射电子显微镜等对其进行了物相分析，形貌、结构的表征，产物具有纳米片结构。添加MoSe2纳米片基础油的摩擦系数要比基础油的低，其中添加浓度为5%的润滑油的摩擦性能最好。

【关键词】MoSe2 纳米片 润滑油添加剂 摩擦性能

过渡族金属硒化物MoSe2的半导体性可应用在光电和光电子方面，其纳米材料摩擦性能方面也有广大应用。合成MoSe2的方法有水热法、电合成、热分解和激光融解等。但以上方法成本高，程序复杂，在本实验中，采用的是环境友好的，一步到位的固相反应。本研究采用固相法合成MoSe2纳米片，并且研究了其作为基础油添加剂的摩擦性能。

1 试样制备与试验方法

实验原料为纯度99%的钼粉，99.9%的硒粉，粉末粒径为5-10 μm。将钼粉与硒粉按化学计量比（1：3）混合（由于高温时硒会挥发，制备时使硒粉过量），用玛瑙研钵研磨混合均匀，然后分别放在5mL的不锈钢反应釜中，将反应釜放进管式炉中，以10℃/min升温到750℃，保温1h，缓慢随炉冷却到室温，打开反应釜得到黑褐色的粉末。分别按质量分数为1%，5%，7%与150bn基础油配比，超声波振荡1h，得到一系列的润滑油。摩擦实验在UMT-2型试验机上分别为不同载荷条件下进行试验。

2 试验结果与分析

2.1 MoSe2纳米片的表征

图1是MoSe2纳米片的XRD图谱。由图可知，它们主要成分是（002）相的六方MoSe2，a=b=0.3288， c=1.2900 nm，空间群是P63/mmc （194）。纳米片中硒与钼原子分数分别为63.9%， 36.10%，更接近1：2，可知产物为纯的MoSe2。

图1. MoSe2纳米片的XRD和EDS谱

由图2可见，反应产物MoSe2是由大尺寸的团聚体组成的，这些团聚由长度100～500nm，厚度10～50nm的片层团聚组成的。可以看到MoSe2为正六边形的片层结构，从衍射花样也可以看出产物是正六边形结构。

图2. MoSe2纳米片的TEM图片

2.2 MoSe2纳米片作为润滑油添加剂的摩擦性能

由图3可见，随着载荷的增加，添加MoSe2 纳米片的润滑油摩擦因数比纯基础油的要低。在小载荷条件下，其摩擦因数变化并不明显；添加浓度为5%的摩擦因数在21N的载荷下达到最低。由此可见，浓度为5% MoSe2纳米片的润滑油的摩擦性能最好。

图3.基础油与添加不同浓度MoSe2纳米片的润滑油在不同载荷下的摩擦因数

2.3 MoSe2纳米片作为润滑油添加剂的摩擦机理

从上述分析可以知道， MoSe2纳米片作为润滑油添加剂可以显著提高基础油的摩擦性能。在较低载荷下，润滑油先形成一层油膜，有利于摩擦因数的降低，随着载荷的增大，纳米片在重复旋转过程中变成小的纳米颗粒，使两个摩擦副在接触时易发生滑动，并且填充两个摩擦副之间的凹坑，起到修复作用，有利于降低摩擦因数。摩擦因数随质量分数的增加而减小。

3 结语

（1）利用钼粉和硒粉的固相反应法可获得纯度较高的MoSe2纳米片其由长100～500 nm，厚10～50 nm之间的片层组成。（2）添加MoSe2纳米片的150bn基础油的摩擦因数比纯基础油的要低，其中添加浓度为5%时摩擦性能最好。

基金项目：辽宁省教育厅科学研究一般项目 （L2012227）