电热消解-石墨炉原子吸收法测定锌合金钮扣中铅含量的研究

魏晓英，石 刚，蒋付良，孙世元，李慧玲，张海英

(嘉兴市产品质量监督检验所，浙江嘉兴 314050)

电热消解-石墨炉原子吸收法测定锌合金钮扣中铅含量的研究

魏晓英，石 刚，蒋付良，孙世元，李慧玲，张海英

(嘉兴市产品质量监督检验所，浙江嘉兴 314050)

建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定锌合金钮扣中铅的实验方法。采用电热板加热消解锌合金纽扣，并使用石墨炉加热原子吸收法测定样品中的铅含量，对方法检出限、精密度、回收率进行考查。结果显示：方法检出限为0.125mg/kg，RSD为3.6%。方法回收率在94.7%～105.0%之间。实验结果表明：方法具有良好的准确度及精密度，适于金属钮扣中铅的准确定量分析。

铅；钮扣；石墨炉原子吸收

随着生活水平的提高，人们对纺织服装的消费观念从耐用性逐渐向高品质、安全环保、款式新颖等方面转变，消费者也越来越关注纺织服装的生态安全问题[1-2]。钮扣作为服装上不可缺少的辅料部分，会经常性与人体接触。如果钮扣中的铅含量过高，当人体与钮扣接触时容易造成铅污染。过量的铅摄入人体会对人的神经系统、血液和血管造成损害。鉴于铅重金属对人体较大的危害，世界上一些国家对各种消费品中重金属都有明确的限量要求，美国《消费品安全改进法》[3]规定，美国市场上销售的儿童产品中铅含量的限定值为100mg/kg[4]。国家标准GB/T17593.1—2006《纺织品重金属的测定第1部分：原子吸收分光光度法》[5]规定采用火焰或石墨炉原子吸收分光光度法测定纺织品中的可萃取的8种重金属元素，相对于火焰法，石墨炉法便于测定的元素更多，检出限更低，测定更准确。虽然我国是服装辅料的生产出口大国，但对于钮扣、拉链等服装辅料中的重金属测定方法和标准尚未出台，因此，鉴于服装辅料产业快速健康发展的需要，必须研究一种简单、广泛、快速、准确测定服装辅料中铅含量的测试方法。赵永强[6]采用电热板加热消解-火焰原子吸收法测定了拉链中的铅含量，该法简便、快速、可靠。相比较而言，石墨炉原子吸收法检出限更低，测定更准确。迄今为止，采用石墨炉原子吸收法测定锌合金钮扣中的铅含量未见详细报道。

本文以电热板加热法消解锌合金钮扣，采用石墨炉原子吸收法测定锌合金钮扣中的铅含量，结果满意。该法简单、快速、准确可靠，适合金属钮扣中重金属铅含量的测定。

1 试 验

1.1 实验材料与仪器

实验材料：锌合金材质钮扣(嘉兴市嘉善县启益钮扣厂)，浓HNO3(优级纯，国药集团化学试剂有限公司)，铅单元素标准溶液(1000mg/L，国家有色金属及电子材料分析测试中心)。

实验仪器：D450-D型石墨电热板(湖南金蓉园公司)，PinAAcle900T原子吸收光谱仪(美国Perking-Elmer公司)，SYJH-150型切割机(上海光学仪器一厂)，CPA224S精密数字天平(德国赛多利斯集团)，Direct-Q3,5,8纯水/超纯水一体化系统(默克化工技术(上海)有限公司)。

1.2 试验方法

1.2.1 标准溶液的配置

采用逐级稀释配置1000mg/L的铅标准工作液，每一步稀释均加入5%的HNO3。仪器方法设定自动稀释标准工作曲线为25、50、75、100μg/L系列。

1.2.2 仪器条件

选择波长283.31nm,光谱通带宽(狭缝)0.7nm,空心阴极灯电流10mA,氩气压力0.4MPa，进样体积为20μL。石墨炉升温程序见表1。仪器灵敏度检查，推荐条件为50μg/L的吸光值为0.15A.s,实测值为0.146A.s，能够满足测试要求。

表1 石墨炉升温程序

1.2.3 样品处理

采用金属切割机将锌合金钮扣切成小块，称取0.1g(准确至0.1mg)的样品置于用10%HNO3酸浸泡过夜的烧杯内，加入10mL的HNO3，置于设置温度为150℃的电热板上加热30min,使其完全溶解，冷却，加水定容至50mL,摇匀后供测试。

2 结果与讨论

2.1 灯电流的影响

实验证明,选择合适的空心阴极灯灯电流,可得到较高的灵敏度与稳定性。从灵敏度考虑,灯电流宜用小,但灯电流太小,灯放电不稳定；从稳定性方面考虑,灯电流要大。经实验证明当灯电流强度为10mA时,吸光度值最佳,所以,本实验选用10mA。

2.2 灰化温度和原子化温度

试验中,仪器推荐的铅的灰化温度在为850℃,原子化温度在为1600℃时。在本实验的测试过程中，笔者选择不加入基体改进剂，分别设置灰化温度300、400、500℃进行测试，发现400℃灰化温度条件下吸光度值最佳。原子化温度按照仪器的推荐条件选择1600℃。

2.3 工作曲线及方法检出限

按上述实验方法，当铅工作曲线浓度在25、50、75、100μg/L时，该法的回归方程式为Y=0.00273X+0.00059，r=0.999，线性关系良好。按照国际纯理论与应用家化学联合会(IUPAC)定义，对样品空白连续测定20次，测试结果见表2。计算空白值的标准偏差为0.0822。按照检出限的计算公式，L=KS/b,仪器的检出限为0.25μg/L。当样品取样量为0.1g,定容至50mL时，该方法的检出限为0.125mg/kg。

表2 空白样品20次测定结果 μg/L

注：空白平均值为1.123μg/L.

2.4 样品的测定结果及回收率

按样品前处理方法平行处理6个平行样，测定6次，计算锌合金钮扣样品中铅含量的精密度(RSD)。测定结果如表3，6个平行样的相对标准偏差为3.6%，小于10%，精密度良好。

表3 锌合金钮扣中Pb的测定结果及精密度(n=6)

对样品在不同浓度梯度下平行加标，分别加入20、40、60μg/L的Pb标准溶液。每个浓度水平下做3个加标平行样。回收结果见表4。回收率在94.7%～105.0%之间。结果表明本法能满足锌合金钮扣中铅含量测定的分析要求。

表4 样品中Pb加标回收结果

3 结 论

上述实验结果表明，采用电热板消解—石墨炉原子吸收法测定锌合金钮扣中的铅含量，方法简单、实用，检出限低，准确度和精密度好，完全能满足实际样品的测定要求。

[1] 郭秀君.绿色壁垒对我国纺织品服装出口的影响与对策[J].国际经贸探索,2003,19(5):71-74.

[2] 胡玉婷.欧盟绿色壁垒对我国纺织品服装出口的影响及对策研究[D].济南:山东大学,2007:1-43.

[3] CPSC-CH-E1002-08,Standard Operating Procedure for Determining Total Lead (Pb) in Paint and Other Similar Surface Coating, Revision[S].

[4] CPSC-CH-E1002-08, Standard Operating Procedure for Determining Total Lead (Pb) in Non-Mental Chindren’s Products, Revision[S].

[5] GB/T17593.1—2006,纺织品重金属的测定第1部分：原子吸收分光光度法[S].

[6] 赵永强.火焰原子吸收法测定拉链中的铅含量[J].广州化工,2010,38(4)146-147.

(责任编辑：许惠儿)

Determination of Lead Content in Zinic Alloy Button by Electric Heating Digestion and GFAAS

WEIXiaoying,SHIGang,JIANGFuliang,SUNShiyuan,LIHuiling,ZHANGHaiying

(Jiaxing Product Supervision and Inspection Institute，Jiaxing 314050, China)

To establish a method to determine lead content in zinic alloy button by GFAAS. Electrothermal digestion method was used to deal with the sample of zinic alloy button. Lead content in the sample was determined by GFAAS. The detection limit, recovery rate and precision of the method were checked. The detection limit was 0.125 mg /kg; the RSD was 3.6%, and the recovery rate was between 94.7%～105.0%. The results show that such method has favorable accuracy degree and precision, suitable for accurate quantitative analysis of lead content in metal buttons.

lead; button; GFAAS

2014-06-23

国家质检总局科技计划项目(2013QK065)

魏晓英(1964-)，女，江苏苏州人，高级工程师，主要从事纺织品科研及管理工作。

石 刚，E-mail:shigang01@163.com

TS107

A

1009-265X(2015)01-0058-03