电渗流速度检测研究

李 辉 林 立 邱雄迩

(邵阳学院电气工程系，湖南 邵阳 422000)

电渗流速度检测研究

李 辉 林 立 邱雄迩

(邵阳学院电气工程系，湖南 邵阳 422000)

针对微通道的结构特性、微流体的输运特性和电渗流的驱动特点，设计了一种基于微通道内电渗流速度的检测系统，并通过改变液体浓度及外加电压强度，分别实现对电渗流速度的测定。检测系统设计基于电流法监测原理，采用前置放大电路、滤波电路，同时利用MSP430 MCU高速采样技术实现前端的数据采集，通过串口通信技术，并结合虚拟仪器及LabVIEW技术开发上位机程序，实现后端的电压数据处理、电渗流流速检测及波形的实时显示。试验及结果分析表明，该检测系统能够较好地满足电渗流平均速度检测的需要。

电渗流 电流监测法 MSP430 虚拟仪器 检测系统

0 引言

近年来，分析测试领域引入了国外的微型全分析技术或“芯片实验室”技术。即在微芯片上完成取样、预处理、分离和检测等分析过程[1]，使得基于微流控系统的精密检测与控制技术的研究与开发得到了飞速发展，并朝着亚微米/纳米流控系统方向持续发展[2]。

微流控技术是基于微通道结构的特殊性,通过对微量溶液在微观结构中的控制而实现微流体的压力、流量和方向或多种试剂试样的混合等一系列功能控制操作[2]，且是微流体系统原理分析和功能优化设计的重要关键问题之一[]。在微流体众多的驱动与控制技术中,最为简单、可靠、常见的驱动方式即为电渗驱动方式[3-4]，其实质就是利用微通道材料(如硅、玻璃或有机玻璃等)与溶液接触,形成双电层(electrical double layer,EDL)[2，4]，并且通过在微通道两端施加高压直流电场[5-6](电场强度通常在50～5 000 V/cm之间，电流一般在1 mA以下)加以驱动，继而形成电渗流(electroosmotic flow,EOF)运动。因而，电渗流的速度测定及流动方向的控制，是定量操控微流体、提高电渗流驱动工作效率及“芯片实验室”技术应用的关键性的基础步骤。

本文介绍的是微通道内电渗流速度检测方法，并通过改变外加电压强度及溶液浓度,分别完成对电渗流平均速度的测定。

1 检测系统原理

与宏观流体驱动与控制相比，在直径约为100 μm的微通道内，由于微通道直径大幅度缩小所引发的流体的尺度效应、固-液界面的电场力、多物理场耦合(流场-电场-温度场-离子运动场)效应等，造成了微流体的驱动控制与宏观流体的驱动控制有着明显的差异[3]，通道内极性液体的典型驱动速度一般为10-8～10-6L/s[6]。

目前，电渗流(EOF)速度的检测方法按照检测原理大致可以分为两类[5-6]:直接检测法和间接检测法。其中，间接检测方法中的电流监测法，由于其简单、实用，目前应用最为广泛。电流监测法通过检测与试剂接触的正、负两个电极处发生的电化学反应所产生的氧化电流(或还原电流)，对极性液体的流速进行检测[9]。

电流监测法原理图如图 1 所示。

图1 电流监测法原理图

图1中,高压直流电源为电渗流提供电驱动力[6]，电阻R是一个阻值为1 kΩ的定值精密电阻，其与可调电阻串联形成一个信号调理电路。通过调节可调电阻的阻值，进而调节调理回路中电流的大小I(微通道内极性液体电阻非常大，可达数兆欧姆)，使得电阻R的分压电压U=RI<<1 kΩ×1 mA=1 V(高压直流电源最大电流输出为1 mA)。

试验时，选用的微流控芯片[7]如图2所示。每组通道分别有长短两条通道，并在缓冲液池①端呈十字形交叉结构。试验选用长通道进行试验，这是因为通道过短，两电极容易发生放电，产生电火花，影响试验结果。其截面形状呈梯形，微通道长为40 mm，截面深为40.9 μm，上宽79.9 μm，下宽65.4 μm。为了试验时方便滴入液体，且能够利用重力作用把溶液压入并充满微通道，在通道的①端的缓冲液池、②端的废液池分别粘接了立柱塑料空心管。

图2 双T型PMMA芯片

2 检测系统设计

2.1 系统软件设计

系统软件设计包括在检测系统后端的PC机上运行的G语言程序(上位机程序)和在检测系统前端的MSP430F149上运行的C语言程序(下位机程序)。

2.1.1 上位机程序

LabVIEW是美国NI公司推出的一款G语言开发软件，也是目前世界上多数虚拟仪器系统所采用的开发软件，特别适合测控应用软件的开发[8]。基于LabVIEW的电渗流检测系统上位机程序根据使用顺序主要分为以下三大部分：①初始化程序，主要是完成串口通信端口配置、通道校正等；②主程序，主要是完成系统测试、在线实时监测显示和数据分析等功能；③结束循环程序，主要是完成串口通信关闭、数据保存等功能。

在通信过程中，通信双方(检测系统前端、后端)必须遵循同一个通信协议[9]，因而在上、下位机程序开发过程中定义了同样的帧格式：地址码、命令码、数据信息、CRC7校验码、0x80结束字符,并定义由8位ASCII码组成的数据信息。那么，通过串口通信发送数据之前和接收数据之后都要进行代码转换，转换成采集到的电压信号值。

上位机的程序框图如图3所示。

图3 串口操作程序流程图

2.1.2 下位机程序

为了实现上、下位机可靠、精确的通信，要求设计的下位机程序——基于MCU的C语言的通信子程序，必须遵守上、下位机约定好的通信协议。除此之外，下位机程序还包括A/D转换程序。根据MSP430技术手册可知，其内集成了ADC12模块，操作简单方便，通过对其四类寄存器进行操作即可，故A/D转换程序的开发相对简单。本文采用单通道多次采样设计(repeat-at-single-channel mode)实现电压信号采集。

2.2 系统硬件设计

电渗流速度检测系统的硬件结构主要是由PC机、MSP430F149等组成，并通过串行异步通信实现数据交换。以串行并步通信为界，将检测系统分为检测系统前端及检测系统后端。检测系统的前端主要由信号调理电路、前置放大电路、滤波电路及其作为客体的MSP430F149 MCU构成。检测系统的后端主要由PC机及基于LabVIEW开发的用户程序构成，实现高效的数据处理及波形的实时显示。

在本设计中，检测系统前端即利用MSP430F149的USART0模块来实现与检测系统后端的PC机进行串行异步通信。由于MCU的TTL电平信号与PC机的RS-232信号不兼容，设计中采用LTC1385电平转换芯片进行逻辑电平转换。其能将MCU的TX、RX信号转换成RS-232标准所要求的电平信号，如图4所示。

图4中，TR2in引脚与MCU的UTXD0引脚连接，RX2out脚与MCU的URXD0引脚连接。由检测系统原理分析可知，定值精密电阻R两端的电压值小于1 V为弱电信号。为了使此弱电信号适应MCU的I/O口输入电压范围，先经过一个无源滤波电路，接着通过一个电压跟随器，最后经过一个比例运算放大电路进入MSP430F149内部集成的ADC12模块[7]，如图4(a)所示信号采集电路。

图4 硬件电路图

3 电渗流速度检测试验

3.1 试验准备

试验使用的主要设备如下。

① 高压直流电源。选用天津三川高压技术开发中心所开发的产品DW-QP502-1ACE5。输入电压为AC 220 V±10%，输出电压为连续可调，且最大电压为5 000 V，最大电流为1 mA。

② 微流控芯片。文献[7]中委托大连理工大学微系统中心制作完成。

③ 检测系统。包括检测系统的硬件设计、软件设计及搭建高压主回路。

④ 待测溶液。NaCl和蒸馏水调制的浓度分别为0.01 mmol/L、0.1 mmol/L、1 mmol/L、10 mmol/L、100 mmol/L溶液各100 mL。

3.2 试验原理

在缓冲液池(如图1所示的①)中注入A种溶度的NaCl溶液。当外加高电压时，在电驱动力、重力或者虹吸等作用下，溶液将逐渐充满整个微通道，最终达到废液池(如图1所示的②)，此时即形成了双电层，而电极两端开始产生氧化或还原电流。当电流即IA平稳以后，向微通道加入B种溶度的NaCl置换溶液，微通道中的电流值开始上升。达到一定值时，电流值重新趋于平稳即IB，表明微通道内溶液置换完成，即微通道内已为B种溶度的NaCl溶液。电流从IA到IB的变化时间记为Δt，则电渗流(EOF)平均速度为[6]v=L/Δt，其中L为微通道总长。

在虚拟仪器程序中，通过LabVIEW波形图控件[10]的图形工具选板对检测到的波形的两个拐点(置换开始点、置换结束点)进行放大，同时通过操作波形图控件的游标图例读取两个拐点处的值，得到置换开始时间点t0、置换结束时间点t1，即微通道内溶液置换时间Δt=t1-t0。

3.3 试验内容

① 改变输入电压，保持替换前后液体浓度不变

首先让0.1 mmol/L溶液充满微通道，并在通道两端加入一定的电场，而后滴入10 mmol/L的溶液置换0.1 mmol/L溶液。如图5所示，此时的外加电场为2 000 V，通过对拐点放大、游标图例读取拐点可得到t0约为71 s，t1约为86 s，则Δt=t1-t0=15 s。

图5 外加电压2 000 V(L=4 cm)时的试验波形

为了减少随机误差，此试验重复3次，最后取平均值即Δt=t1-t0=15 s。类似地，把外加电压强度分别改为800 V、1 200 V、1 600 V、2 000 V、2 400 V时(表1中电压单位为V/cm，通道总长为L通道=4 cm，所以所加的电压即为表中列出的值)，重复上述试验步骤，分别得到置换时间分别为43 s、32 s、19 s、15 s、13 s，则电渗流平均速度(UEOF)如表1所示。

表1 试验数据记录表

② 保持输入电压不变，改变替换前后液体浓度

首先让0.01 mmol/L溶液充满微通道，并在通道两端加入800 V(200 V/cm×4 cm=800 V)的外加电场，而后滴入0.1 mmol/L的溶液置换0.01 mmol/L的溶液。其他步骤如同试验①所述，并重复3次置换，最后得到本次试验的平均置换时间为Δt=t1-t0=16 s。类似地，保持微通道两端的外加电压强度为800 V，接着使用溶液浓度分别为1 mmol/L、10 mmol/L、100 mmol/L置换0.01 mmol/L的溶液，并且每次置换均重复3次相同的试验步骤，最后分别取得平均置换时间值为32 s、43 s、55 s，则电渗流平均速度(UEOF)如表2所示。

表2 试验数据记录表

3.4 试验结果与分析

试验①改变输入电压，保持替换前后液体浓度不变的条件下，把表1中第一列、第三列分别作为二维平面图的横、纵坐标,如图6(圆圈线)所示。从图6可以得出，当置换前后的A、B两种溶液浓度不变时，通过微通道的电渗流平均速度随外加电压的增大而加快，并近似呈现线性关系。

图6 电渗流平均速度与外加电压的关系

试验②保持输入电压不变，改变替换前后液体浓度的条件下，把表2的第一列、第三列分别作为二维平面图的横、纵坐标,如图7(点画线)所示。从图7可以得出，当外加电场不变时，通过微通道的电渗流平均速度随极性液体浓度的升高而降低，并近似呈现非线性关系。

图7 电渗流平均速度与液体浓度的关系

4 结束语

本文基于LabVIEW和MSP430设计了电渗流速度检测系统，并在此系统上设计了两组试验。第一组试验表明，随着外加电压强度的增加，电渗流速度呈近似线性关系的增加；第二组试验表明，随着极性溶液浓度的升高，电渗流速度反而呈现非线性关系的减少。整个试验表明该系统能够方便、快速地实现电渗流速度的检测。

[1] 林炳承,秦建华.微流控芯片实验室[M].北京:科学出版社,2006.

[2] 徐碧漪.微纳尺度管道的构建、表征及应用[D].南京：南京大学，2013.

[3] 晁佩.微流控系统调控电渗流和热效应数值研究[D].武汉:华中科技大学,2011.

[4] 陈炜，魏守水，吴浩，等.超声行波微流体驱动圆环模型分析[J].压电与声光，2010，32(4):704-708.

[5] 苏波.集成光纤的毛细管电泳芯片检测系统的研制[D].北京:中国科学院研究院,2006.

[6] 李辉.电渗流检测系统及数字高压电源的设计与研究[D].南昌:南昌大学,2012.

[7] 杨大勇.微流控芯片中电渗流输运特性研究[D].南昌:南昌大学,2009.

[8] 方肇伦.微流控分析芯片的制作及应用[M].北京:化学工业出版社,2005.

[9] 李鸣,李辉,杨大勇.微流体电渗泵数字高压直流电源[J].仪表技术与传感器,2011(12):86-88.

[10]Ren L,Escobedo C,Li D.Electroosmotic flow in a microcapillary with one solution displacing another solution[J].Journal of Colloid and Interface Science, 2002,242(1):264-272.

[11]Ren L,Masliyah J,Li D.Experimental and theoretical study of the displacement process between two electrolyte solutions in a micro channel[J].Journal of Colloid and Interface Science,2003,257(1):85-92.

[12]吴怀超,周勇,赵丽梅.基于汇编语言的MSP430单片机与上位机串行通信的实现[J].仪表技术与传感器,2010(6):75-77

[13]雷振山,肖成勇,魏丽，等.LabVIEW高级编程与虚拟仪器工程应用[M].北京：中国铁道出版社,2013:162-168.

[14]梁海波,张金,张喆，等.综合录井数据采集与远程实时监测系统设计[J].自动化仪表,2013，34(1):47-49.

[15]何玉均,高会生.LabVIEW虚拟仪器设计教程[M].北京:人民邮电出版社,2012.

Research on the Electroosmotic Flow Velocity Detection

In accordance with the structural characteristics of micro channel, the transport characteristics of micro fluid, and the driving features of electroosmotic flow(EOF); the detection system based on the velocity of electroosmotic flow in micro channel has been designed, and through changing concentration of liquid and intensity of external voltage, the measurement of velocity of EOF is implemented respectively. The design of detection system is based on the monitoring principle of current method, by adopting pre-amplification circuit, filtering circuit, and MSP430 MCU high speed sampling technology simultaneously to implement front-end data acquisition. Through serial port communication technology, and combining virtual instrument and LabVIEW technology, to develop high computer program for implementing back-end voltage data processing, velocity detection of EOF and real time waveform display. The analysis on experimental results shows that this detection system is able well satisfying the requirement of the average velocity detection for EOF.

Electroosmotic flow (EOF) Current monitoring method MSP430 Virtual instrument Detection system

湖南省教育厅一般基金资助项目(编号：11C1130)。

李辉(1984-)，男，2012年毕业于南昌大学测试计量技术及仪器专业，获硕士学位，助教;主要从事测控专业教学及虚拟仪器技术与嵌入式控制系统的研究

TM932

A

10.16086/j.cnki.issn1000-0380.201504021

修改稿收到日期：2014-08-28。