三种测试陶瓷材料断裂韧性的国际标准方法比较*

王家梁 马德军 董芮寒 孙 亮

(1.装甲兵工程学院机械工程系,北京 100072；2.空军油料研究所,北京 100076)



三种测试陶瓷材料断裂韧性的国际标准方法比较*

王家梁1马德军1董芮寒2孙 亮1

(1.装甲兵工程学院机械工程系,北京 100072；2.空军油料研究所,北京 100076)

分析了近些年国际标准(ISO)、美国标准(ASTM)以及国内标准(GB)中陶瓷材料普遍采用的三种断裂韧性标准测试方法——单边预裂纹梁法(SEPB)、表面裂纹弯曲法(SCF)和山形切口梁法(CNB)的基本原理以及优缺点，并以SiC和Si3N4材料为例，比较了三种标准方法所测断裂韧性值的差别。结果表明：1)三种标准测试方法所测断裂韧性值具有很好的一致性和可靠性，其最大误差不超过6.52%；2)山形切口法较其他两种方法的测试准确性更高，其测试值与三种方法所测均值误差不超过1.53%。本文工作，为合理选择标准方法测试陶瓷材料断裂韧性提供一定的理论基础。

断裂韧性；单边预裂纹梁法；表面裂纹弯曲法；山形切口梁法

0 引言

作为衡量陶瓷材料脆性或韧性的重要力学性能指标，断裂韧性KIC值的准确测量一直受到国内外研究人员的广泛关注。目前，陶瓷材料断裂韧性的测试方法很多，如双悬臂梁法(Double Cantilever Beam, DCB)[1,2]，双扭法(Double Torsion, DT)[3,4]、单边切口梁法(Single Edge Notched Beam, SENB)[5,6]、单边V切口梁法(Single Edge V-Notched Beam, SEVNB)[7-9]、单边预裂纹梁法(Single Edge Precracked Beam, SEPB)[10-15]、表面裂纹弯曲法(Surface Crack in Flexure, SCF)[12,16,17]、山形切口梁法(Chevron-Notched Beam, CNB)[12,18-20]和压痕法(Indentation Method, IM)[11,21-25]等等。不同测试方法各有利弊，所测断裂韧性值千差万别。究竟选用何种测试方法可以得到较为准确的断裂韧性成为亟待解决的首要问题。

鉴于上述情况，本文重点分析近些年国际标准(ISO)、美国标准(ASTM)以及国内标准(GB)中普遍采用且具有代表性的三种断裂韧性标准方法——单边预裂纹梁法(SEPB)、表面裂纹弯曲法(SCF)和山形切口梁法(CNB)的基本原理以及优缺点，并以SiC和Si3N4材料为例，比较三种标准方法所测断裂韧性值的差别，从而为合理选择标准方法测试陶瓷材料断裂韧性真值提供一定的理论基础。

1 单边预裂纹梁法

单边预裂纹梁法因其具有较高的理论测试精度和较好的重复性一直以来被广泛地用于陶瓷材料的断裂韧性测试中。其主要原理为：在弯曲试样表面通过桥压法[26]预制一条长度为l的直通裂纹，通过三点或四点弯曲试验获得裂纹失稳扩展时的最大载荷Pf，进而根据公式获得所测试样的断裂韧性值。SEPB法的弯曲试样示意图如图1所示，尺寸参数见表1。

图1 SEPB法弯曲试样示意图

表1 SEPB法弯曲试样尺寸参数 mm

对于三点弯曲试验：

(1)

(Ⅰ型试样，0.35≤l/w≤0.6)

(2)

(Ⅱ型试样，0.35≤l/w≤0.6)

(3)

对于四点弯曲试验：

(4)

(Ⅱ和Ⅲ型试样，0.35≤l/w≤0.6)

(5)

式中：Pf为弯曲试验的最大载荷，N；d1、d2为四点弯曲试验的内、外跨距，mm；w、d、l分别为试样的宽度、厚度和预裂纹长度，mm。

单边预裂纹梁法由于在弯曲试样上通过预制自然裂纹测试陶瓷材料的断裂韧性，且自然裂纹较长便于准确测量，因此理论测试精度较高。然而，由于陶瓷材料断裂韧性较低，使用桥压法等手段预制裂纹难度较大，因此SEPB法的标准试样制作困难。目前，国内普遍采用单边切口梁法(SENB)替代SEPB法进行陶瓷材料断裂韧性测试，其虽试样制备效率较高，但由于切口宽度过大往往导致测试结果偏高[27]。

2 表面裂纹弯曲法

表面裂纹弯曲法(SCF)针对SEPB法预制直通裂纹困难的问题，通过Knoop压头在弯曲试样表面生成沿Knoop压头对角线方向开裂的有限半圆型裂纹面作为预制裂纹面，进而采用三点或四点弯曲试验获得裂纹失稳扩展时的最大载荷Pf，从而根据下列公式获得所测试样的断裂韧性值。SCF法的弯曲试样示意图如图2所示，Knoop压痕裂纹开裂示意图如图3所示。

1.压痕预裂纹；2.试样表面图2 SCF法弯曲试样示意图

图3 SCF法弯曲试样Knoop压痕裂纹开裂示意图

对于弯曲试样内部Knoop压痕裂纹开裂尖端：

(6)

(7)

(8)

(9)

对于弯曲试样表面Knoop压痕裂纹开裂尖端：

(10)

(11)

(12)

SCF法测试陶瓷材料断裂韧性公式为：

(13)

式中：A为四点弯曲的力臂长A=(d1-d2)/2，mm；B、W分别为试样的宽度、厚度，mm；a、c分别为裂纹深度和半长，mm。

表面裂纹弯曲法(SCF)由于使用Knoop压头压入弯曲试样预制自然裂纹，因此裂纹预制过程相比SEPB法较为容易且裂纹预制效率大大提高。然而，由于Knoop压头所压试样表面产生的半圆型裂纹面较小，造成裂纹面尺寸识别误差较大甚至无法识别等诸多问题；同时，对于试样较软、多孔、缺陷过多以及试样表面粗糙度过大等陶瓷材料，SCF法难以获得准确的断裂韧性测试结果。

3 山形切口梁法

山形切口梁法(CNB)针对SEPB法和SCF法弯曲试样裂纹预制中出现的诸多问题，在断裂韧性测试过程中无需提前对弯曲试样预制裂纹，只需对弯取试样加工出类似山形的“V”形切口，如图4所示，CNB法弯曲试样尺寸参数见表2。

图4 CNB法弯曲试样示意图

表2 CNB法弯曲试样尺寸参数 mm

注：①山形切口截面中心线误差不超过0.02B；②a11、a12的长度误差不超过0.02W；③山形切口两侧切面的对中误差不超过0.3t。

随着三点或四点弯曲试验载荷的增加，山形切口尖端局部出现应力集中。当尖端处的应力达到材料的屈服极限时，尖端会发生裂纹开裂；进一步加大载荷，裂纹得到进一步扩展；当裂纹长度达到一个特定的临界值时，裂纹的扩展由稳态过渡为失稳状态，从而导致弯曲试样彻底断裂。因此，山形切口梁法在测试陶瓷材料断裂韧性过程中避免了预制裂纹所带来的诸多问题，其断裂韧性表达式如下：

(14)

对于A型试样：

(15)

对于B型试样：

(16)

对于C型试样：

(17)

对于D型试样：

(18)

山形切口梁法(CNB)无需对弯曲试样预制裂纹，在断裂韧性测试过程中也无需对裂纹开裂尺寸进行识别，因此避免了陶瓷材料断裂韧性测试中裂纹预制困难或难以识别等诸多问题。然而，CNB法对弯曲试样的山形切口加工要求较高，试样制备效率较低；同时，对于一些弹性模量值偏高和断裂韧性值偏小的陶瓷材料，该方法测试误差较大。

4 三种标准方法测试结果比较

在过去的几十年中，国内外研究人员进行了大量有关陶瓷材料断裂韧性的一系列标准测试实验[6,9,15,20,21,28-32]，其中有关SEPB法、、SCF法和CNB法测试SiC和Si3N4材料断裂韧性的部分测试结果如表3所示。

表3 SiC和Si3N4材料断裂韧性测试结果 MPa·m1/2

注：括号内数字为重复试验次数

由表3数据可以看出，三种标准测试方法获得的断裂韧性值较为接近，其最大误差不超过6.52%，充分说明三种标准测试方法所测断裂韧性值具有很好的一致性和可靠性。同时，分别对比每组材料三种方法所得断裂韧性值KIC-SEPB、KIC-SCF、KIC-CNB和三种方法所得均值KIC-Avg可以看出，山形切口梁法所得断裂韧性值KIC-CNB与KIC-Avg最为接近，其测试值与三种方法所得均值误差不超过1.53%。由此可知，山形切口法较其他两种方法的测试准确性更高，所测断裂韧性值更接近材料断裂韧性真值。

5 结论

本文以SiC和Si3N4材料为例，比较了三种标准方法所测断裂韧性值的差别。结果表明：1)三种标准测试方法所测断裂韧性值具有很好的一致性和可靠性，其最大误差不超过6.52%；2)山形切口法较其他两种方法的测试准确性更高，其测试值与三种方法所测均值误差不超过1.53%。本文工作，为合理选择标准方法测试陶瓷材料断裂韧性提供一定的理论基础。

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*军队科研计划项目(2014CJ011)

10.3969/j.issn.1000-0771.2015.12.01