氯胺菊酯水乳剂的制备及驱蚊试验

2015-06-06冯小花杜献文罗清明段洪峰蔡文杰

湖南畜牧兽医 2015年4期

冯小花,李晖,杜献文，罗清明，段洪峰,蔡文杰，李雄

（1.湖南省畜牧兽医研究所，湖南长沙410131;2.湘西民族职业技术学院，湖南吉首416000;3.湖南省沅江市黄茅洲镇动物防疫站，湖南沅江413111）

蚊虫是威胁人类和动物健康的头号公敌，在直接叮刺、骚扰的同时传播多种疾病。目前我国市场销售的驱杀蚊蝇药仍以乳油剂型为主，乳油剂虽有一定的驱蚊效果，但刺激性大、溶剂易燃且污染环境，由于新药开发需投入大量资金，在当前经济形式下许多公司将重点转向药物新剂型的开发。水乳剂(Emulsion in water，EW)是以水为分散介质的一类新农药剂型，乳白色，粒径位于0.1～50.0 μm之间，成分中有机溶剂含量较少或不含有机溶剂，具有对环境污染小、效果好、使用安全等优点。本文采用了O/W（水包油）乳化法制备了氯胺菊酯水乳剂，并对其进行了相关性能测定。

1 材料

1.1 主要试剂

胺菊酯、氯菊酯（武汉某化工有限公司）；胺菊酯对照品（中国兽药饲料监察所）；氯菊酯对照品（中国兽药饲料监察所）；吐温80（Tween-80，分析纯，天津市某试剂厂）；司班80（Span-80，分析纯，天津某化学试剂厂)；奶香精（上海某公司）；氯胺菊酯乳油剂（成都某公司）。

1.2 仪器及设备

HHS型电热恒温水浴锅(上海百典仪器设备有限公司)；SG2200HE超声波清洗器 (上海冠特超声仪器有限公司)；AUW120D电子分析天平 (日本岛津)；烧杯；高效液相色谱分析仪（Agilent 1200,美国安捷伦科技公司）；磁力搅拌器(上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司)；PHS-25型酸度计(上海精密科学仪器有限公司)；电子显微镜（日本岛津）；白色涤纶蚊帐184cm×90cm×160cm(常州市梦轩纺织品有限公司)。

1.3 试验动物

白纹伊蚊羽化后2～3日龄未吸血的雌性成虫，由湖南省畜牧兽医研究所蚊虫研究室提供。

2 方法

2.1 制备工艺

取适量氯菊酯将胺菊酯在80℃条件下溶解，搅拌均匀为A液；称取吐温80（Tween-80)、司班80（Span-80)在40℃下混合均匀，为B液；将A液与B液混合后置于搅拌器上于40～60℃条件下保持匀速搅拌状态，同时缓缓加入纯化水，溶液逐渐变成白色乳状液，在乳液中加入1g奶香精，加水至定量即可。

2.2 性能检测

2.2.1 性状

通过肉眼观察，对其性状作出初步评定。标准的水乳剂外观应为乳白色溶液，摇动后静置不分层。

2.2.2 乳剂球粒大小测定及分布

取少量的氯胺菊酯水乳剂，加水100倍稀释后，取一滴滴于载玻片上，电子显微镜下观察乳剂包被的球粒形状、粒径及分布情况。

2.2.3 稳定性实验

将3个批次的氯胺菊酯水乳剂于5～10℃下，置放 1、4、8、12 个月后，分别对其性状、pH 值、分层现象、含量进行检测。

2.3 驱蚊试验

2.3.1 防蚊蚊帐的制备

制备防蚊蚊帐A、B两组，每组4个蚊帐。防蚊蚊帐A组：将商品蚊帐用清水润湿后浸入10L防蚊整理液(氯胺菊酯水乳剂整理剂130g/L，粘合剂40 g/L)，40℃浸渍 30 min→脱水→60℃烘干→焙烘(100℃，30s)；防蚊蚊帐B组：将商品蚊帐清水润湿后浸入10L防蚊整理液 (氯胺菊酯乳油剂整理剂130g/L，粘合剂40 g/L)，40℃浸渍30 min→脱水→60℃烘干→焙烘(100℃，30 s)；

2.3.2 击倒和致死试验

参照GB 13917.8-1992(农药登记卫生用杀虫剂的室内药效评价；模拟现场药效测试方法》，试验时间段为19∶30～22∶30，在面积50m2、高度2.8m的室内挂上经防蚊整理的蚊帐，并在蚊帐内同时放入诱蚊灯和诱蚊剂，关闭门窗，释放400只试验用蚊虫，每隔30 min记录击倒的蚊虫数，然后将全部试验用蚊虫搜集并转移至清洁的养虫笼中，并用5%糖水棉球喂养，24 h时检查死蚊虫数，以空白对照试验对击倒率和死亡率进行校正。将A、B两组经防蚊整理后的蚊帐分别放置1周、2周、3周、4周后重复上述试验后，观察驱蚊效果。

3 结果

3.1 性状

氯胺菊酯水乳剂为乳白色细腻状乳液，具奶香味。

3.2 乳剂球粒大小测定及分布

由图1可看出，本实验做的氯胺菊酯水乳剂的微球粒径较小，粒径大小较均匀，且流动性好。图2显示氯胺菊酯水乳剂的粒径位于3～4μm之间的约占了50%，2～3μm之间的约为30%，乳剂粒径普遍较小，且个体差异很小。

图1 显微镜下氯胺菊酯水乳剂球粒图

3.3 稳定性试验结果

从表1中可看出氯胺菊酯水乳剂的性状、含量受外界环境（存放时间及温度）的影响很小，稳定性实验合格。

表1 留样观察实验结果

图2 氯胺菊酯水乳剂粒径分布图

3.4 防蚊蚊帐的杀蚊效果

由表2可看出，随着观测时间的延长，A、B两组的蚊虫击倒率不断增加，且A组（氯胺菊酯水乳剂防蚊整理后的蚊帐）比B组（氯胺菊酯乳油剂处理的蚊帐）蚊虫击倒率更高，说明具有更好的驱杀蚊虫效果；对于不同放置时间的防蚊蚊帐，随着放置时间的延长，A、B两组蚊虫击倒率和死亡率均有所下降，但A组的降低幅度较B组小，体现了该氯胺菊酯水乳剂具有显著的缓释和长效功能。

4 结论

本研究在配制工艺上，不同于一般氯胺菊酯水乳剂加入有机溶剂（如乙醇等）溶解原料药物，而是直接采用原料溶解原料（氯菊酯溶解胺菊酯）的方法，不含有机溶剂，减少了有机溶剂对环境的危害，同时减少了药物的生产成本。本品采用吐温80和司班80作为氯胺菊酯水乳剂的表面活性剂，吐温80为O/W型乳化剂，无毒无刺激，难燃，且具有一定的水溶性，具有优良的乳化润湿、分散和渗透性能，因而作为乳化剂有着广泛的应用。司班80为W/O型乳化剂，二者以适当比例混合是氯胺菊酯水乳剂保持稳定的关键所在。氯胺菊酯水乳剂的粒径普遍位于4～6μm之间，在乳剂中属于粒径偏小的一类，粒径越小，球粒数量越多，药物的缓释效果越好；通过驱蚊对比试验，证实了氯胺菊酯的水乳剂比乳油剂具有更显著更持久的杀蚊效果；本品加入辅助增效剂奶香精，使之具有奶味，掩盖了该制剂本身的不良气味，同时也利于吸引更多蚊蝇，便于驱杀。本品不含有机溶剂，药物的含量也是参照市场上同类产品油乳剂的含量制备的，理论上是安全的，但为了临床上确保使用安全，氯胺菊酯水乳剂在推广前还需进一步做急性毒性等安全性检测试验和临床试验。