火焰原子吸收光谱法测定精锑中微量铋

符永际

（湖南东港锑品有限公司，湖南 东安 425900）

火焰原子吸收光谱法测定精锑中微量铋

符永际

（湖南东港锑品有限公司，湖南 东安 425900）

建立采用王水溶样，酒石酸溶液络合锑，在盐酸介质下，用火焰原子吸收光谱法测定精锑中微量铋；并对共存元素干扰、仪器分析参数等因素进行了研究，确定了最佳分析条件。结果表明：该方法测定结果的准确度和精密度均满足需要、操作简便。

火焰原子吸收光谱法；精锑；铋

由于铋是精锑中的一种微量杂质元素，以往对于铋含量的测试一般用化学分析方法，操作手续繁琐，化验时间长，不能适应生产需要。经过实验，预先采用盐酸加氢溴酸挥发排除基体锑步骤，然后再用原子吸收分光光度法［1，2］测定，因为在处理过程中反复加HCl-HBr消除锑干扰，不仅使得流程繁长，分析成本高，还带来空白高，结果不稳定，分析操作者不易掌握。本文针对这一缺点，大胆创新，提出采用王水溶样，加酒石酸溶液络合锑，在一定酸度下，再采用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法测定精锑中铋含量，克服了锑水解堵塞毛细管及燃烧器灯头缝的问题，同时用标准加入法消除了基体锑的干扰效应。试验表明，该方法操作简便、准确度和精密度均满足需要，灵敏度高、有较好的重复性。

1 实验部分

1.1 试剂及仪器

1.盐酸（ρ＝1.19g／mL）、硝酸（ρ＝1.42g／mL）均为分析纯。

2.酒石酸溶液（20%，用优级纯酒石酸配制）。

3.王水（现用现配）。

4.铋标准储存溶液：称取1.000 0g纯铋（≥99.99%）置于250 mL烧杯中，加入20 mL硝酸盖上表面皿，微热溶解至清亮，用水洗涤表面皿及杯壁，冷却。移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg铋。

5.铋标准溶液：移取10 mL铋标准储存溶液置于100 mL容量瓶中，加入50 mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100 μg铋。

上述使用水为一级蒸馏水。

LAB600原子吸收分光光度计（沈阳华光精密仪器有限公司产）。

1.2 仪器测试最佳工作条件

实验选定仪器最佳工作条件为：铋元素最佳波长222.1 nm；负高压300 V；灯电流5 mA；狭缝宽度0.2mm；燃烧器高度4mm；空气压力0.25 MPa；乙炔压力0.1 MPa；乙炔流量1.4 L／min。

在此工作状态下，可使铋元素的测试精度高，线性范围宽，共存元素干扰小，噪声低。

1.3 实验方法

称取0.500 0g精锑试样置于100 mL烧杯中，加入王水10 mL于低温电热板上溶解至清亮，微沸驱除氮的氧化物，取下稍冷后，加入5 mL酒石酸溶液，补加5 mL盐酸，移入25 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。过滤后按照选定的仪器工作条件测定空白、标准工作溶液和试样溶液，建立工作曲线，根据吸光度由标准线性回归方程式计算出试样中铋的浓度。

2 结果与讨论

2.1 仪器最佳工作条件

经试验证明：负高压在200～350 V时，铋元素的吸光度适中；一般吸光度随灯电流增大而增大，但考虑仪器条件的选择对测定的灵敏度、准确度、精密度及干扰消除有很大的影响，并考虑到灯的使用寿命等因素，选择的仪器最佳工件条件为负高压300 V，灯电流为5 mA，在此原则下，选择波长222.1 nm，狭缝宽度0.2mm，燃烧器高度为4mm，空气压力0.25 MPa；乙炔压力0.1 MPa；乙炔流量1.4 L／min。

2.2 溶样方法及测定溶液介质

由于锑是一种在弱酸性溶液中容易水解的元素，但在一定浓度酒石酸或酒石酸钾钠溶液中能以离子形式稳定存在，酒石酸钾钠含有大量的钾离子和钠离子，会对待测元素产生干扰，同时降低了分析的灵敏度及精度，因此不宜在此方法中采用。对于精锑中铋元素的溶解，常用的有：HCl+H2O2、H2SO4、王水等。为了被测定铋元素能充分溶解，试验选择王水溶解试样较快，而且完全；为防止锑的水解，引入酒石酸溶液络合锑。

2.3 酸度的选择

实验表明，采用5 mL浓度分别为5%、10%、20%的酒石酸溶液与王水混合来分解样品，并立即进行测定，所得试样分析结果没有明显差别。但用浓度为5%酒石酸与王水的混合溶液分解试样，溶液不稳定，不能长期存放。考虑到试样分解的效果及速度、溶液的稳定性、节约试剂用量以及溶液的粘度对提升量的影响，对于0.500 0g精锑试样，加入10 mL王水微热至清亮即可快速溶解试样，再加5 mL酒石酸溶液（20%）微热，即可络合锑，分解试样效果较好。

2.4 基体及共存元素干扰的消除

精锑中的基体元素是锑，可通过在标准系列溶液中加入与试样含量接近的高纯锑粉，与分析样品进行匹配，从而消除基体元素的干扰。

测定体系中，大量锑被酒石酸溶液络合，不会水解沉淀堵塞毛细管及燃烧器灯头缝；基体锑的影响采用样品加标准作工作曲线以消除；由于精锑中铋等杂质元素含量甚微，加之原子吸收法的高抗干扰性能，以及仪器分析软件所具有的背景校正功能，并通过从光谱线库选择灵敏度高、干扰少的分析谱线，因此完全可以消除共存元素间的干扰。

2.5 工作曲线和检出限

分别移取0 mL、1.50 mL、3.00 mL、6.00 mL的100μg／mL铋标准溶液置于100 mL容量瓶中，加入5 mL盐酸，以水稀释至刻度，混匀，后续操作与样品一同进行。铋在0～10μg／mL范围内线性良好，回归方程A＝0.032 4ρ+0.001 0，相关系数r＝0.999 9；重复测定空白溶液20次，以3α／k计算方法的检出限为0.001 0μg／mL。

2.6 准确度和精密度试验

2.6.1 试样加标回收率

取2014-1精锑和高纯锑两个试样，分别加入不同量100μg／mL铋标准溶液，按实验方法进行测定，结果见表1。

表1 加标回收率试验

试验结果表明，试样加标回收率较好。

2.6.2 精密度试验

取3个样品，按实验方法各平行测定6次，结果见表2。

表2 方法精密度试验（n＝6）%

试验结果表明，该方法重复性好、精密度高。

3 结 语

试验结果表明，采用王水溶样，酒石酸溶液络合锑，用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法测定试样中铋含量，其它元素不干扰测定，且操作简便、快速，精密度高、重复性好，分析结果准确可靠，有应用价值。

［1］GB／T3253.1～7-1982，锑化学分析方法［S］.

［2］YS／T211.1～5-1994，锑化学分析方法［S］.

Determination of Trace Bismuth in Refined Antimony by Flame Atomic Absorption Spectrometry

FU Yong-ji
（Hunan East Port Stibium Limited Company，Dong＇an 425900，China）

Being dissolved by aqua regia，tartaric acid solution complexation of sb，in hydrochloric acid medium，the determination of trace bismuth was carried out in refined antimony by flame atomic absorption spectrometry，and the interference of coexisting elements，the analysis parameters of the apparatus and other factors were studied，the optimum analysis conditions were determined.The results show that：the accuracy of the measurement results of this method and the precision can meet the need，and have simple operation.

flame atomic absorption spectrometry；refined antimony；bismuth

TG115.3+3

A

1003-5540（2015）01-0078-03

2014-11-29

符永际（1982-），男，工程师，主要从事有色金属分析及技术管理工作。