全新设计的现代高分子化学实验课程建设

2015-06-01于莹陶磊许华平

大学化学 2015年3期

关键词：高分子实验课化学

于莹　陶磊　许华平

(清华大学化学系高分子化学与物理研究所清华大学化学系基础化学实验教学中心　北京 100084)

全新设计的现代高分子化学实验课程建设

于莹陶磊许华平

(清华大学化学系高分子化学与物理研究所清华大学化学系基础化学实验教学中心北京 100084)

摘要理科院系高分子化学实验教学发展缓慢，急需紧跟学科发展的前沿、注入新鲜而实用的内容。全新设计建设的现代高分子化学实验覆盖众多传统实验课鲜有涉及、但在科研中极为重要的前沿理念与技术，旨在提高学生科研素养和对学科前沿的把握能力，其成功开发为理科院系针对创新型人才培养的高分子化学实验提出了全新思路。

关键词高分子化学实验教学活性聚合综合型实验

A Newly Designed Course: Lab of Contemporary Polymer Chemistry

Yu YingTao LeiXu Huaping

(InstituteofPolymerChemistry&Physics,ExperimentalChemistryCenter,DepartmentofChemistry,TsinghuaUniversity,

Beijing100084,China)

AbstractLab course of polymer chemistry in science faculties is not updated enough because that polymer science developed so much since last 90′s. It deserves more attention to develop a polymer chemical lab course referred to more novel polymerization techniques and characterization methods. A wholly new designed course, lab of contemporary polymer chemistry, introduced in this article focuses on the training of some important but newly developed techniques and ideas in polymer science. It proves to be feasible and helpful in improving the research quality and scientific interest of students in science faculties, and builds a new way for the development of the lab course of polymer chemistry suitable for the education of creative research students.

Key WordsPolymer chemistry; Undergraduate laboratory; Living polymerization; Integrated laboratory

高分子化学是化学学科中最年轻的一个二级学科。1950年，提出小分子单体间以化学键连接形成单个大分子理论的德国科学家H.Staudinger被授予诺贝尔奖，标志着高分子学科的正式建立。此后的半个多世纪以来，高分子的理论体系与合成技术一直处在令人振奋的发展中。尤其是在20世纪末，多种“活性”/可控自由基聚合方法的逐一提出[1-4]以及导电高分子的发现[5]等研究成果，使得高分子学科面貌一新，而且在超分子化学、材料化学、分子生物学、纳米科学等交叉前沿学科中发挥着日益重要的作用。

在基础科学人才培养方面，化学学科下的所有二级学科都有对应的实验教学体系，与有机化学实验、无机化学实验、分析化学实验、物理化学实验这4个学科成熟的实验教学体系相比，高分子化学实验显得比较薄弱，教学效果一直不尽如人意。国内高分子化学实验起源于化工、材料等工科院系，这些院系的高分子化学实验工业实践特色鲜明，重视工艺调整对材料的影响，为将来可能要进入石油化工、车辆、材料等生产行业的工科学生打下了扎实的基础[6-7]，课程本身仍在不断地寻求改革与创新[8]，非常具有生命力。理科院系的高分子专业起步较晚，高分子化学实验往往是从工科实验借鉴删减而来，大量的工艺调整、工业实践对于将来可能要从事科学研究的理科生而言，既不简单也不适用，学生兴趣不高，教学效果不够理想。进入21世纪后，高分子合成及表征技术的一些重大进展已经成为科学研究领域的常规、基础技术，然而高分子实验教学却没有与时俱进，把新鲜实用的内容引入到教学领域，仍旧单纯弱化工科特色，实验训练与科学前沿严重脱节，对于学生将要从事的科研工作的实用性远远不够。很多高分子化学与物理专业的本科生尽管做过高分子实验，却并不熟悉活性聚合技术、没用过GPC，进入研究生阶段往往需要一段很长的适应期。

与此同时，很多交叉学科、前沿领域如超分子化学、药物化学、催化化学等已有了自己相应的理论体系并加入理科院系本科生的教学体系。学生要学的东西越来越多，在众多有的放矢的科学训练中，定位不明确的高分子实验越来越不被重视。一些学生更由于本科实验阶段的印象不佳而不愿选择从事高分子领域的研究，这在一定程度上影响了该学科研究型人才的储备和长期的发展。

在这样的背景下，不再在原有工科实验的基础上单纯弱化工科成分或增减修补，而是从理科院系培养科学研究型人才的需求出发，重新设计符合理科人才培养需要的、契合时代与科学发展的、被学生喜爱与重视的高分子化学实验，显得很重要。本文介绍的正是基于这样一个定位之下而设计、建设、初步运行且效果良好的实验课程体系，我们目前将其命名为“现代高分子化学实验”。

1实验设计思路

针对前面提到的问题，我们将“现代高分子化学实验”定位为：面向将要从事高分子学科基础研究的学生进行的、以综合型实验为主的桥梁实验课。所谓桥梁实验课是指在基础实验教学与科学研究之间搭建桥梁，帮助学生在专业基础课的学习基础之上，在科研素质、实验技能、对学科前沿的把握等方面适应科研工作者的需要，在进入到科学研究工作的时候尽快进入角色。

基于此定位，课程设计和实验选择应该体现以下几方面特点：

① 前沿：近年来发展起来的、对高分子科学乃至整个科学发展有重大意义的技术，如活性聚合[4,9-11]、导电高分子[5,12-13]、基于动态共价键的高分子材料[14]等。

② 基础：一方面是指兼顾传统高分子实验中的经典，另一方面也指涉及前沿技术中一些有普适性的、已经成为科学研究基础技能的技术。以活性聚合方法为例，之所以被称为前沿，很大程度上是因为在本科生教学实验中涉及很少，但它已经是合成相对分子质量可控聚合物的一个基本手段，是高分子科学研究的基础技术。再如GPC，这是最基本的表征高分子的手段，但是化学系的本科生接触GPC的机会却比较少。因此，在实验设计中更多地涉及这样有普遍应用性的技术，学生即使离开我们的院系或学校，所学的技术仍有用武之地。

③ 特色：部分实验体现了清华大学化学系高分子所的特长，让学生了解并掌握清华大学化学系高分子所特有的方向，比如导电高分子、高分子自组装等，这些在本科生教学实验里都是鲜有涉及的。以此确保了所有的实验都能够有相关领域的资深教师作为顾问，提高实验的含金量，保证教学效果。

④ 展示度和趣味性：传统工科高分子实验吸引人的地方在于很多实验都能够得到一个个实在的产品，我们也希望把这种趣味性保留下来，在引起学生兴趣的同时，将功能材料的工作原理、工艺控制的要素等问题集成到材料制作的过程中，使学生感受高分子学科实用、贴近生活的特点。

2课程训练重点

在以上的定位和设计思路的基础上，实验课将训练的重点集中在以下3个方面：

① 训练重点一——聚合方法。

聚合反应是高分子化学的核心。在现代高分子化学实验课程中，每个实验都会让学生学习到一种聚合方法，且尽可能涵盖不同的聚合类型(图1)。

不难发现，在聚合方法的训练方面，“活性”/可控自由基聚合是训练的重点。“活性”/可控自由基聚合在大多数高校的高分子化学实验课程中并不占重要的地位，尤其是RAFT聚合，作为最有望工业化的“活性”/可控自由基聚合，其在教学领域的受重视程度显然是不够的。我们希望通过这种课程设计培养学生掌握活性聚合的基本操作要点，并在将来的科研工作中能够从容地运用此技术合成相对分子质量可控、结构可设计的各种高分子。此外，我们用大量的课时为学生提供接触前沿、特殊聚合技术的机会，如聚二甲基硅氧烷的印章制备[15]、细乳液聚合[16]、动态共价键引入制备可塑热固性环氧树脂[14]等实验，这些新颖的实验在国内外实验教学中都鲜有涉及，大大拓宽了学生的视野，让学生感到学有所得，因而更加喜欢这门实验课，也对高分子学科产生更多的兴趣。

② 训练重点二——仪器表征。

在仪器表征方面，现代高分子化学实验课程的训练既包括高分子学科独有的表征手段，如GPC，DMA等，也包括普通仪器在高分子研究方面的应用，如紫外可见光谱，电化学等(表1)。我们强调要让每个学生能够得到自己上机操作的机会，而不仅是听过名字却不会自己操作。对于一些测样时间较长且不便于多人使用的仪器，如DMA、电化学工作站、变温紫外可见光谱等，在十几人同时进行的实验课上安排训练是非常有挑战性的。我们为此调整了实验的组织形式(详见本文中“实验组织形式”部分所述)，使得每堂课只有4名学生同时使用同样的仪器，一些对大型仪器依赖性非常强的实验因此得以成功开设，如在“可塑热固性环氧树脂的合成及其性质”实验中让学生进行DMA的实际操作等。此外，针对高分子化学常用的表征手段如GPC、DLS等，我们给每位学生安排了多次表征的机会以强化训练，以便学生真正掌握操作方法，在今后的科研中能够随时上手使用。

图1　现代高分子化学实验课已经正式授课的8个实验及其反应类型

仪器名称表征内容GPC(凝胶渗透色谱)RAFT、ATRP中表征相对分子质量及其相对分子质量分布进而验证聚合机理;共聚合中表征相对分子质量及共聚物嵌段数DLS(动态光散射粒度仪)乳液、细乳液聚合中表征多相聚合体系粒径;共聚物合成中表征高分子聚集体或组装体尺寸DMA(动态力学分析仪)表征环氧树脂玻璃化转变温度及高温下材料力学性能DSC(示差扫描量热仪)表征环氧树脂的玻璃化转变温度其他表征方法变温紫外可见光谱荧光显微镜电化学工作站表征温敏聚合物的临界转变温度观察微接触印刷的图案实施电化学聚合并观察导电高分子驱动性能

③ 材料工艺。

工艺是传统工科高分子化学实验的训练重点。本实验课保留了传统高分子化学实验课的有机玻璃的铸模聚合，另外结合几个新颖的聚合方法所得到的材料的特点，将工艺训练部分融入到实验当中。如电化学聚合得到的聚吡咯薄膜如何剥落、展平，环氧树脂的熔融聚合中如何掌握模压温度对材料性能的影响，PDMS印章的制备与加工中如何避免气泡，如何忠实复制模版的图案等，这些训练一方面让学生学到了这些新颖材料的制备方法与功能，另一方面也使学生了解到在聚合过程中，除了基础化学之外，加工工艺同样对高分子材料的性能起重要的作用，同时也让学生感受制备出具有特定功能的材料产品的乐趣。部分学生自己得到的材料及其性能如图2所示。

图2　部分学生成品及实验过程展示a) 学生在实验中聚合、脱模制得的有机玻璃成品；b) 利用DMA的薄膜拉伸夹具对实验中熔融聚合所得的可塑热固性材料进行力学性能表征；c) 交联成型时表面复制了微米级图案的硅橡胶材料；d) 电化学聚合所得到的聚吡咯薄膜在循环伏安条件下的卷曲驱动。

3实验组织形式

如前所述，现代高分子化学实验是涵盖了制备—表征—性能测试全过程的综合性实验，制备部分强调有机化学实验的基本功，而表征部分则更接近仪器分析实验，性能测试方面则试图体现传统高分子实验的工艺特色以及高分子学科的前沿领域。因此，此实验课宜采取分组循环实验的组织形式，即将16个学生分为4组分别进行4个实验，每个实验只有4个人同时做。此方法降低了仪器配备的数量，提高了仪器使用效率；同时使得实验人数不再受到仪器设备的限制，对DMA、GPC、电化学工作站等仪器依赖性非常强的实验都得以成功开设。当然，同时开设4个实验，对整个课程的规划安排以及带课老师的素质提出了很高的要求。

4实验内容及评价方法

目前正在运行的实验课程体系总共开设8个实验，每个实验需6～8学时，总计为64学时。具体实验名称可以参考图1。在这8个实验中，只有“一个半”实验来自于传统的高分子化学实验教学(甲基丙烯酸甲酯的本体聚合、苯乙烯乳液/细乳液聚合的乳液聚合部分)，其他实验都来自于清华大学化学系高分子所的教师结合自己科研与教学经验的潜心设计，强调了活性聚合、GPC表征相对分子质量等重要而又没有被教学充分重视的技术训练，此外，其中的电化学聚合、共聚物自组装、细乳液聚合、动态共价键合成可塑热固性材料等实验更是国内高分子实验教学少有涉及、却又对整个现代高分子科学的学习非常重要的内容。

实验课的暂行评价方式为单次实验平均分作为总成绩的方式，而单次实验由于所涉及内容较前沿，一般不以产品的质量作为评价标准，而主要是以学生完成实验后对相关领域是否有了清晰的认识、对所用仪器是否能够正确操作、对所得到数据的意义能否正确进行解释为主要评价对象。成绩由实验操作和实验报告两部分决定。操作部分注重督促提升学生作为科研型人才应有的实验素养与实验习惯；实验报告部分则要求学生完成一篇小型科技论文，阐述实验相关领域的基本概念及其发展现状，清楚地表述实验材料、步骤和方法、对实验得到的数据进行客观的分析，并讨论其与理论的差异及原因。这种方式可在督促学生查阅文献、尝试撰写科学论文的同时，很好地体现学生对于该领域的理解程度。

该实验课程不仅新颖的实验所占比重大，更是一个针对理科院系的科学研究类人才培养所设计的全新体系，代表着高分子化学发展的前沿，涵盖了高分子科学研究所需的重要技能。其中大部分实验有很大的升级空间。随着实验课的实施，我们会根据学生的兴趣和科学研究课题的需要开设研究型实验。这样一个全新设计、综合型为主、含有大量研究设计性实验素材的实验课程，必将对高分子学科的人才培养、乃至高分子研究的发展本身起到良好的作用。

本实验课程体系于2013年11月进行了试运行，参加人员为清华大学清华学堂基础学科创新人才培养计划中的15名大四本科生，此后正式列入清华大学化学系化学专业的学生培养计划。在2014年3～6月进行了第一学期的运行，共有30名本科生和两名博士研究生参加了这门64学时的8个实验的授课，学生对于实验的设计、与理论课的相互促进、自身的收获、实验课软硬件的配置水平等各方面给予热烈而积极的反应。

这样一个高含金量的实验课程的建设与实施需要各方面人员的通力合作，需要教授和研究员顶着压力从繁忙的科研工作中挤出时间来参与实验教学的设计与实施，更需要有素质过硬、责任心强的实验技术人员付出大量的时间精力从事实验室建设管理、实验仪器维护培训以及实验教学，这对所有人来说都需要奉献精神、难以一蹴而就，实际操作起来也的确会遇到很多问题。但正如本文开头所提到的，高分子科学研究领域的面貌早已进入新的纪元，而理科院系的高分子化学实验的尴尬处境已经如此影响人才培养乃至学科的发展，现在正是一个不得不做的时机。

致谢感谢化学系系主任张希院士、清华学堂创新人才培养计划负责人刘冬生教授、高分子化学与物理研究所所长石高全教授、基础化学实验教学中心主任张四纯教授对本实验课程建设的大力推动与支持。感谢高分子所袁金颖教授、李春副研究员、杨忠强副研究员、吉岩副研究员以及实验中心张连庆老师在具体实施过程中的有益讨论。感谢本课程的第一批学生张旭、白赟昊提供的实验现象及成品图片。

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