小儿止咳祛痰颗粒的薄层鉴别研究

吴其当　黎丽　黄鑫　何俊炜　廖冬梅

【摘要】目的：研究小儿止咳祛痰颗粒的薄层鉴别方法。方法：在不同展开系统中，采用薄层色谱法对本品中的鱼腥草、化橘红、矮地茶、枇杷叶4味主要药材进行定性鉴别。结果：在最适的展开系统中，各色谱斑点清晰，分离效果好，阴性对照无干扰。结论：该鉴别方法专属性强、灵敏、可靠，可作为小儿止咳祛痰颗粒的定性判别依据。

【关键词】小儿止咳祛痰颗粒；鱼腥草；化橘红；矮地茶；枇杷叶；薄层鉴别

【中图分类号】R286.0 【文献标志码】A 【文章编号】1007-8517（2015）23-0018-02

小儿止咳祛痰颗粒由鱼腥草、化橘红、矮地茶、枇杷叶、石膏等6味药组成，具有清肺泄热、理气化痰、降气止咳祛痰的功效。对处方中的鱼腥草、化橘红、矮地茶、枇杷叶等4味药物进行薄层鉴别研究，以便更好地对小儿止咳祛痰颗粒进行质量控制。

1 仪器与试剂

1.1 仪器 梅特勒-托利多分析天平BP211D；超声清洗仪SB2200（上海瑞胜仪器仪表有限公司）；电热恒温水浴锅HHS-21-4B（常州人和仪器厂）；WFH-201B外透射反射仪（上海精科实业有限公司）。

2.2 材料 鱼腥草对照药材（批号：121046-201105）、矮地茶对照药材（批号：121213-0101）、枇杷叶对照药材（批号：121261-201303）、柚皮苷对照品（110722-201312）均购自中国药品生物制品检定所；硅胶G薄层板（青岛海洋化工集团）；小儿止咳祛痰颗粒（批号：121102、121105、121107，广西圣特药业有限公司）；所用试剂均为分析纯，水为纯净水。

2 方法与结果

2.1 鱼腥草的薄层检识[1]

2.1.1 供试品溶液的制备 取小儿止咳祛痰颗粒内容物5g，加浓氨水4ml和三氯甲烷40ml，超声30min，滤过，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

2.1.2 阴性对照溶液的制备 取除鱼腥草药材所制样品的内容物5g，同法制备成为阴性对照溶液。

2.1.3 对照药材溶液制备 取鱼腥草对照药材1.0g，加甲醇15ml，超声30min，过滤，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。

2.1.4 薄层检识 按2010年版《中国药典》一部附录Ⅵ B薄层色谱法[2]试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm） 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光斑点，阴性对照无干扰。见图1。

2.2 化橘红的薄层检识[2]

2.2.1 供试品溶液的制备 取内容物3g，加甲醇20ml，超声处理30min，滤过，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

2.2.2 阴性对照溶液的制备 取除化橘红药材所制样品的内容物3g，同法制备作为阴性对照溶液。

2.2.3 对照品溶液制备 取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5g溶液，作为对照品溶液。

2.2.4 薄层检识 按2010年版《中国药典》一部附录Ⅵ B薄层色谱法[2]试验，吸取上述三种溶液各1～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-冰乙酸-水（8∶4∶0.3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷5%三氯化铁乙醇溶液，日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点，阴性对照无干扰。见图2。

2.3 矮地茶的薄层检识

2.3.1 供试品溶液的制备 取化橘红薄层鉴别项下供试品溶液。

2.3.2 阴性对照溶液的制备 取除矮地茶药材所制样品的内容物5g，同法制成阴性对照溶液。

2.3.3 对照药材溶液制备 取矮地茶对照药材1.0g，加甲醇20ml，超声处理20min，滤过蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。

2.3.4 薄层检识 按2010年版《中国药典》一部附录Ⅵ B薄层色谱法[2]试验，吸取上述三种溶液各15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（5∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光斑点，阴性对照无干扰。见图3。

2.4 枇杷叶的薄层检识[2]

2.4.1 供试品溶液的制备 取化橘红薄层鉴别项下供试品溶液。

2.4.2 阴性对照溶液的制备 取除枇杷叶药材所制样品的内容物2.7g，同法制成阴性对照溶液。

2.4.3 对照药材溶液制备 取枇杷叶对照药材1.0g，加甲醇20ml，超声处理20min，滤过蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。

2.4.4 薄层检识 按2010年版《中国药典》一部附录Ⅵ B薄层色谱法[2]试验，吸取上述三种溶液各15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（5∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷10%硫酸乙醇液，105℃加热3～5min，置紫外光灯（365nm） 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光斑点，阴性对照无干扰。见图4。

3 讨论

小儿止咳祛痰颗粒为复方制剂，成分较为复杂，而且采用水提醇沉法纯化，在醇沉过程中，部分成分会被鞣质、多糖等大分子包裹沉淀掉，对薄层鉴别有一定的影响。

在鱼腥草的鉴别中，曾采用甲醇超声简单制备供试品溶液，尝试了乙酸丁酯-甲醇-水（7∶2.5∶2.5）、石油醚-乙酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）[1]等多个展开系统，供试品色谱效果不理想。最终确定采用浓氨水和三氯甲烷制备供试品溶液，以正己烷-乙酸乙酯（9∶1）展开，得到的斑点清晰，重现性好，阴性对照无干扰。故确定正己烷-乙酸乙酯（9∶1）为展开剂。

在矮地茶的鉴别中，曾采用2010年版中国药典一部收载的矮地茶项下二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇（5∶4∶2）开展，以三氯化铁-铁氰化钾混合溶液为显色剂，得到的色谱不理想。采用甲苯-丙酮（5∶1）展开，得到供试品色谱中与对照药材色谱相应位置有相同斑点，重现性好，阴性对照无干扰。故确定以甲苯-丙酮（5∶1）为展开剂。

对4味药材进行鉴别，最终确定的展开剂系统极性都比较小，说明脂溶性成分比较容易鉴别出来。而极性大的、水溶性成分鉴别效果不理想，可能因醇沉过程有较大影响。

研究对小儿止咳祛痰颗粒中鱼腥草、化橘红、矮地茶、枇杷叶进行薄层鉴别，色谱斑点清晰、重复性和专属性好，可用于本制剂的质量控制。

参考文献

[1] 陈冲.中药提取物-鉴别与质量标准参考[M].北京：化学工业出版社，2013.

[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）[M].北京：中国医药科技出版社，2010.

（收稿日期：2015.08.18）