铋试金富集原子吸收法测定地质矿样中的金

2015-05-30张明胜杨海波袁知锋

科技创新导报 2015年30期

张明胜杨海波袁知锋

摘要：该方法创新地应用铋试金代替国标方法（GB/T 20899.1-2007）铅试金，对地质样品中的金进行富集，原子吸收法测定。该方法再现性好、加标回收率为97.00%～100.50%，RSD%<2.66，检测线性范围0.10～100g/t。铋试金中的金属铋被人们誉为绿色金属，广泛应用于生物制药领域。在环境要求日益趋紧的今天，铋试金富集结合原子吸收分光光度计测金法必定会在地质检测领域得到广泛应用。

关键词：铋试金原子吸收地质矿样金

中图分类号：O65 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2015）10（c）-0092-02

铅试金重量法是经典的、国内外广泛应用、测定结果较为准确的金的直接测定方法。但铅蒸汽对环境污染严重，在环境要求日益趋紧的今天，铅试金测金法已被地质实验室所淘汰。而铋试金富集结合原子吸收分光光度计测金法对环境的友好性，得到分析测试工作者的高度重视。文章借鉴了国内外同行的宝贵经验，优化了铋试金富集原子吸收分光光度计测金法检测条件，并对方法技术参数进行了实验测试确定。

1 仪器与试验

1.1 仪器设备

（1）试金炉（最高加热温度1 300℃），PE-AA400原子吸收光谱仪（配金空心阴极灯）。

（2）耐火坩埚及镁砂灰皿，无水碳酸钠、氧化铋、硼砂、二氧化硅、小麦粉、1.5%硝酸银溶液，硝酸（1+2）、盐酸（1+1）、王水。

（3）金标准工作溶液：移取金标准贮存溶液（1 mg/mL）5.00 mL于100 mL容量瓶中，加入6 mL王水（1+1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含50 μg金。

1.2 仪器工作条件

仪器工作条件见表1。

1.3 试验步骤

1.3.1 熔炼

称取50 g试样放入坩埚中经700 ℃灼烧1 h，冷却。转移至熔炼坩埚中加入配料，搅拌均匀。在熔炼坩埚上面再覆盖一层碳酸钠和硼砂的混合物，滴加1.5%硝酸银0.5 mL。将熔炼坩埚放入升温到700 ℃的试金炉中，保温30～40 min。然后升温到930 ℃保温15 min。最后升温到1100 ℃，保温20 min，使熔渣和铋合金分离完全。取出坩埚，倒入干燥的铁铸型中。冷却后，将铋扣上面的熔渣弃去，把铋扣捶打成正方体，所得铋扣重量在25～30 g之间。

1.3.2 灰吹、分金与样品分析方法

将铋扣放入已在900 ℃高温炉内预热20 min的镁砂灰皿中，待灰吹至铋全部除尽，取出，从镁砂灰皿中取出合粒锤至扁平状，放入25 mL比色管中，加入3 mL的硝酸（1+2）溶液，水浴10 min.然后再加入6 mL盐酸（1+1），水浴10 min，取出，定容至25 mL，摇匀，按仪器工作条件测定金含量。

1.3.3 标准曲线的绘制

准确移取金标准溶液（2.1.3）：0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、20.00 mL于7个100 mL容量瓶中，分别加入5 mL王水，用水稀释至刻度，摇匀。所对应的测定结果为0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、5.00 g/t，以下操作同样品分析手续。

2 结果与讨论

2.1 配料试验

根据试样（陕西省安康旬阳地区金矿试样）的组成成分及其氧化还原能力，经过试验，综合确定配料方案如表2。

2.2 准确度试验

称取50 g空白试样于配好料的试金坩埚中，分别加入不同量的金标准溶液，按分析方法测定，结果列于表3。

从表3可以看出，该方法回收率为97.00%～100.50%之间，小于加标回收率允许限，准确度好，满足分析要求。

2.3 精密度试验

用该试验方法对我实验室金参考样1#、2#的金量进行分析，平行测定12次，結果列于表4。

表4中的结果表明，该方法的重现性好，数据可靠。

2.4 线性范围，检出限和可测定范围

移取金标准系列溶液，按2.3.3标准系列分析手续进行测定，金元素的检测线性范围见表5。

3 结语