原子荧光法同时测定地表水中的砷和硒
2015-05-30赵欣
赵欣
摘 要:在最佳的实验条件下,采用原子荧光法同时测定地表水样品中的砷和硒,通过一系列的实验比对,实验结果表明,对砷和硒的单独测定和同时测定的结果无明显的差异。因此,可以使用原子荧光法同时准确的测定地表水样品中的砷和硒。
关键词:砷;硒;地表水;原子荧光法
砷、硒是地表水常规监测项目,且在地表水中的含量较低[1、2]。砷化物属剧毒物质,并且容易在人体内蓄积,引起中毒反应。硒是人体所必须的微量元素,但过多的摄入也会对健康造成损害。因此,在环境监测中,特别是的表述中的砷和硒的含量对人体健康及环境影响具有十分重要的意义。文章研究了双通道原子荧光光度法测定地表水中的砷和硒两种元素,实验结果表明,本方法准确可靠,且节约时间及成本。
1 仪器
SA-20型双道原子荧光光度计(北京吉天),高强度砷、硒空心阴极灯(北京吉天)
1.1 试剂
(1)5%盐酸溶液:量取50mL盐酸(优级纯,默克),加入1000mL的容量瓶中,稀释至刻线,摇匀。(2)硼氢化钾溶液。(3)硫脲-抗坏血酸溶液。(4)砷标准储备液:移取1.0mL100mg/L的砷标准溶液于100mL的容量瓶中,稀释至刻线,即为1mg/L的砷标准储备液。(5)硒标准储备液:移取1.0mL100mg/L的硒标准溶液于100mL的容量瓶中,稀释至刻线,即为1mg/L的硒标准储备液。(6)砷、硒混合标准工作液:分别取2.0ml砷、硒标准储备液,于100mL容量瓶中,加入10mL(1+1)盐酸,40mL硫脲-抗坏血酸溶液,并稀释至刻线,摇匀,室温放置30min,既得浓度分别为20ug/L的砷、硒混合标准工作液。同时,按照所述方法,分别配置20μg/L的砷、硒单独标准工作液。
1.2 地表水试样
选取吉林省5个地表水试样,取5mL试样于10mL比色管中,加入4mL硫脲-抗坏血酸溶液,1mL(1+1)盐酸,混匀,室温放置30min,待测。
2 分析步骤
2.1 仪器条件
通过实验优化,得到最优的仪器条件为负高压270V、加热温度200℃、载气流量400ml/min、屏蔽气流量800ml/min、测量高度8mm、测量方法Std.curve、砷灯电流60mA、硒等电流80mA,在最优的实验条件下,仪器信号稳定并且有较高的灵敏度。
2.2 单独测定砷/硒
单独启用原子荧光光度计的砷灯/硒灯,分别将单独砷/硒标准工作液、五个地表水试样放入专用测试管中,放入仪器托盘,仪器可将标准工作液自动稀释为2、4、8、16、20μg/L的标准系列溶液,同时按照本实验所述的最优实验条件,以5%的盐酸为载流,硼氢化钾溶液为还原剂,绘制得到标准曲线,同时测定地表水试样。
2.3 同时测定砷硒
启用原子荧光光度计的双通道砷灯和硒灯,将砷、硒混合标准工作液、五个地表水试样放入专用测试管中,按照单独测定的相同方法进行测定,绘制得到标准曲线,同时测定地表水试样。
3 结果与讨论
3.1 标准曲线
砷和硒同时测定时砷的标准曲线为I=235.50?鄢c+5.37,r=0.9999;单独测定砷时的标准曲线为I=230.50?鄢c+4.29,r=0.9999。砷和硒同时测定时硒的标准曲线为I=133.74?鄢c+0.39,r=1.0000;单独测定硒时的标准曲线为I=137.74?鄢c+0.25,r=0.9999。地表水样的砷、硒测定结果表1所示。
实验结果表明,对于砷和硒两种元素,单独测定和同时测定的结果,没有明显的区别。
3.2 结论
通过使用SA-20型原子荧光分光光度计同时以及单独测定地表水中的砷和硒两种元素的方法分析,可以看出结果无显著性差别。
参考文献
[1]HJ 694-2014.水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法[S]
[2]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法.第四版[M].北京:中国环境科学出版社,2002.