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鲜、干香蕉花蕾精油成分的GC—MS分析

2015-05-30邱海燕刘奎谢艺贤骆焱平

农学学报 2015年9期
关键词:鲜样蓟马花蕾

邱海燕 刘奎 谢艺贤 骆焱平

摘要:为了解香蕉花蕾鲜样、干样精油的化学成分和相对含量,采用超临界CO2萃取技术提取香蕉花蕾鲜样、干样中的精油,并运用GC-MS技术,对其化学成分进行了鉴定,采用峰面积归一化法确定各成分的相对百分含量。研究结果表明:从香蕉花蕾鲜样、干样精油中分别鉴定出13、14种化合物,其中9种为共有成分,但各成分的含量有差异。香蕉花蕾鲜样精油的主要成分为9,19-Cycloergost-24(28)-en-3-ol,4,14-dimethyl-,acetate,(3á,4à,5à)-、1-Heneicosyl formate、Tritetracontane、9-Octadecenamide,(Z)-、Ethanol,2-(octadecyloxy)-,含量分别为49.04%、10.84%、10.3g%、9.12%、6.83%。香蕉花蕾干样精油的主要成分为9,19-Cycloergost-24(28)-en-3-ol,4,14-dimethyl-,acetate,(3á,4à,5à)-、1-Heptacosanol、1-Heneicosyl formate、Ethanol,2-(octadecyloxy)-、9-Octadecenamide,(Z)-,含量分别为34.18%、17.8g%、17.22%、10.16%、5.67%。了解香蕉花蕾鲜样和干样挥发性物质的成分和含量差异,以期为香蕉花蓟马的寄主选择机制研究提供依据。

关键词:香蕉花;精油;超临界CO2萃取;GC-MS

中图分类号:S436.67

文献标志码:A

论文编号:cjas14110013

0引言

近年来,香蕉花蓟马对香蕉的危害日益严重,雌虫在幼果表皮产卵,卵孵化后在果皮形成许多突起小斑点,严重影响香蕉的商品质量。香蕉花蓟马仅在香蕉抽蕾开花时才聚集到花蕾上,在香蕉的其他生长发育期内植株上并未观察到香蕉花蓟马的出现。植物挥发物在植食性昆虫寄主定位中具有重要的作用。目前,关于香蕉花化学成分的研究鲜有报道。张倩利用浸提法提取香蕉花的化学成分,从中分离获得8个化合物,并鉴定了其中的两个为豆甾醇和β-胡萝卜苷。王会、盛占武利用回流提取法提取香蕉花化合物,并鉴定和分析得到29种化合物,各类型化合物所占比例分别为:有机酸类(71.58%)、酯类(13.01%)、胺类(5.88%)、醛类(1.52%)、酮类(0.42%)。然而,关于香蕉花蕾化学成分的研究还尚未见报道。室内选择性试验结果表明在新鲜香蕉花蕾和干香蕉花蕾同时在一个养虫盒内时,香蕉花蓟马仅选择新鲜花蕾。为了解香蕉花蓟马仅选择新鲜香蕉花蕾是否是受到二者挥发物种类和含量的影响,笔者利用超临界CO2萃取香蕉花蕾鲜样和干样的精油,并利用GC-MS分析了挥发性物质的化学成分,通过比较,了解鲜样和干样挥发性物质的成分和含量差异,以期为香蕉花蓟马与寄主之间的关系研究提供依据。

1材料与方法

1.1材料与仪器

香蕉花蕾采自海南大学儋州校区,为准备断蕾的花蕾,将花蕾切成两份,一份用保鲜袋包好置于4℃冰箱中备用,另一份切成1cm长小块,置于电热恒温鼓风干燥箱中,控温(40±1)℃,烘干至质量不再改变,用微型植物试样粉碎机粉碎,过425μm筛,密封于塑料袋中备用。

CO2纯度大于99.999%;SFT-1OOXW型超临界萃取仪(美国SFT公司);FZ102微型植物试样粉碎机(天津泰斯特仪器有限公司);毛细管气相色谱-质谱联用仪(HP6890/5973MSD,美国Hewlett-Packark公司)。

1.2研究方法

1.2.1香蕉花精油的制备 分别称取20g香蕉花蕾干粉、20g新鲜香蕉花蕾切块放入物料袋中,然后将物料袋置于100mL萃取釜中,在35℃、3750 PSI条件下进行动态萃取20min,收集萃取物,密封后置于4℃冰箱内保存备用。

1.2.2 GC-MS测定方法 气相色谱条件:石英毛细管柱2B-35HT(30m×0.25mm,0.25μm),程序升温:80℃保留3min,再以15℃/min升到300℃,保持10min;载气为He,柱流量1.0mL/min,进样口温度280℃,分流比50:1。

质谱条件:EI源;电离电压70eV,离子源温度250℃,扫描范围40~550amu,进样量1.0μL。

2结果与分析

用毛细管气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对香蕉新鲜花蕾和干花蕾进行精油成分分析,得到样品的总离子流图(TIC)见图1、图2。对总离子流图中各峰经质谱扫描,经HPMSD化学工作站NIST 98标准质谱数据库检索,并与标准图谱核对,分别对主要色谱峰加以确认,从而鉴定出香蕉花蕾精油的化学成分;按峰面积归一化法计算各化合物在精油中的百分含量,结果见表l。

从香蕉花蕾鲜样精油中鉴定出13种化合物,占总量99.62%,相对含量大于5%的几种成分分别为9,19-Cycloergost-24(28)-en-3-ol,4,14-dimethyl-,acetate,(3á,4à,5à)-、l-Heneicosyl formate、Tritetracontane、9-Octadecenamide,(Z)-、Ethanol,2-(octadecyloxy)-,含量分别为49.04%、10.84%、10.3g%、9.12%、6.83%。从香蕉花蕾干样精油中鉴定出14种化合物,占总量的99.31%,相对含量大于5%的几种成分分别为9,19-Cycloergost-24(28)-en-3-ol,4,14-dimethyl-,acetate,(3á,4à,5à)-、l-Heptacosanol、l-Heneicosyl formate、 Ethanol,2-(octadecyloxy)-、9-Octadecenamide,(Z)-,含量分别为34.18%、17.8g%、17.22%、10.16%、5.67%。在已鉴定出来的鲜样和干样精油成分中,9种为相同成分,分别占精油总量的87.07%和76.12%。2-Myristynoylpantetheine、Tritetracontane、Dasycarpidan-l-methanol,acetate(ester)、Ethyl iso-allocholate为香蕉花蕾鲜样精油的特有成分。Tetradecane,2,6,10-trimethyl-、Octadecane,3-ethyl-5-(2-ethylbutyl)-、l-Heptacosanol、17-Pentatriacontene、5-Octadecenal为香蕉花蕾干样精油的特有成分。

3结论

利用超临界C02萃取技术提取、GC-MS技术检测分析,从香蕉花蕾鲜样、干样中分别分离鉴定出化合物13、14种,其中共有成分9种,且各成分的含量在鲜样、干样中存在差异。

4讨论

利用GC-MS分析超临界萃取获得的香蕉花蕾精油,从鲜样和干样精油中分别鉴定出13和14种化合物,虽然花蕾中包含了香蕉花,但是本研究所获得的化合物与张倩、王会从香蕉花中提取得到的成分不同,这可能是由于不同的提取方法所获得的化学物质的类型和成分含量不同所致。另外,也可能是由于花在花蕾中所占的比例较低,而导致了精油中相对含量较低的花挥发性成分没能检测出来。香蕉花蕾经干燥后,精油成分和含量发生了变化,这在洋葱、金盏菊、迷迭香的鲜样、干样材料精油成分分析中也出现相似的情况,这可能是由于一些易挥发的物质在干燥过程挥发掉,致使该物质的相对含量下降,而使得其他物质的相对含量提高。

昆虫与植物关系的研究为近年来研究的热点之一,植物在生长发育过程中释放挥发性气味物质,这些气味物质诱导着昆虫产生寄主定向行为、逃避行为、产卵场所选择行为、刺激雌雄交配、取食和传粉行为等。虽然对香蕉花蕾精油的成分和含量有了初步了解,但在花蕾精油中是何种成分在香蕉花蓟马的寄主定位和选择方面起作用,还有待进一步研究。

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