影响光谱仪成分检测的质量的因素判定

樊小龙 骆坤 刘凯（共享集团股份有限公司检测中心,宁夏 银川 750021)

由于铸造生产过程[1]中，对金属液及铸件成分的随时掌握和调控，使得对试块化学成分的检测具有强的时效性和精密性，必须保证检测结果的准确度和精密度。但在检测过程中，光谱分析仪是复杂的[2]能力的物理测试系统，它的状态对分析结果产生影响。整体状态也受到操作的外界条件的影响。例如，氩气的供应，样品的准备，温度和其它与操作有关的影响。因此操作者应该对设备的状态是否稳定无时无刻不保持高度的警惕，这样才能产生正确的分析结果。只有明确的了解各个影响因素及其消除方法，才能使得检测结果[3]正确可靠。本文针对成分分析过程中所使用的最新的OBLF金属直读光谱仪[4]分别使用标准样品、控制样品、生产样品进行多次不同环境下的检测，从而分析讨论了检测过程中，各个因素的影响及重要性。

1 实验部分

1.1 主要仪器

OBLF光谱仪是按照现代化的工艺和技术，设计和制造的真空火花发射光谱仪。这种光谱仪用于金属样品中化学元素及其化合物含量的定量分析和验证鉴定。需要分析的金属种类和被分析元素的数目，取决于根据用户需要设计的光学系统；

1.2 实验条件

1.2.1 氩气供应要求

分析样品时必须用到隋性气体氩气，只有纯氩气（含Ar99.997%）及更高纯度的氩气可用。

1.2.2 样品处理

样品激发之前必须将其磨光。样品必须在清洁的、规范的砂纸上磨（没有先前激发处理留下的激发的痕迹）。样品表面不能被抛光（适时更新用过的砂纸）。必须确保样品在磨的过程中没有过热（样品应该与砂纸只有短暂的接触）。

1.2.3 温度

光谱分析仪的温度要在允许范围之内。因为随着检测过程的持续进行，激发台的温度会随着检测次数的增多逐渐上升。并且对试样表面的处理，如磨、碾等，会使得试样的温度也升高，这也可能会对检测结果的正确性产生影响

2 实验方法及实验设计

2.1 实验方法

对于铸造生产的铸铁样品，利用火花发射原子直读光谱法，使用oblf直读光谱仪GS1000，在不同的检测分析样品的化学成分，通过与已知成分数据对比分析，或多组检测数据对比，在minitab软件中，计算数据偏差，从而判断出各个因素对成分检测结果的影响，得到影响检测结果的主要因素。

2.2 实验过程设计

2.2.1 人员

4名操作人员在同一标准化曲线下，对4个标准样品的C元素进行检测，每人检4次报告值。采用双因子方差分析，得到重复性和再现性结果。

2.2.2 样品均匀性

对生产样品的每个面激发8次，两个取均值。厚度方向每改变0.3mm，检测一次，共3个激发面。

2.2.3 白口化组织

对样品的白口化组织进行金相分析，判断其白口化组织对成分检测的影响。

3 结果与讨论

3.1 人员分析

选取同一次标准化曲线时间段4天内的247B、248D、GBW01142 GBW01144共4个标样C元素，每人检4次的报告值。

采用双因子方差分析，得到重复性和再现性的结果如表1所示：

表1 研究变异

重复性为3.00，再现性为0.56。分析得知人员不是主因素，占比16%。

3.2 样品均匀性

分别使用完全标准化样品、标准样品及生产样品，每个面激发8次，求2个的均值，再在样品厚度方向减少0.3mm、0.6mm，分别检测，结果如表3所示：

表3：样品C含量

得知控样的均匀性很好，且在厚度方向0.3mm内，无显著性差异。

4 实验改进

由前可知C含量主要波动因素为如下三个方面:

序号123因素人员样品均匀性样品组织标准偏差0.0240.020.035

汇总波动量0.044与某个曲线时间段的符合波动0.046相近。

4.1 人员误差改进

新进人员经考核，通过后方可上岗，保证操作人员对检测方法的熟悉和落实。保证对：完全标准化、标样验证、控制样品检测等次数足够。

4.2 样品均匀性控制

磨样制样过程中，保证样品处理的均匀到位，同时样品厚度不应小于2mm。

4.3 样品组织控制

电炉上面，改为铜板作为激冷试块，提高激冷速度提高样品的白口化程度。（铜板定期加工机铣表面，使样品表面平整）。

[1]黄天佑.铸造手册（M）.造型材料.4（3）.

[2]献忠，丘愈.电火花直读光谱法测定低合金钢中碳的测量不确定度评定[J].光谱实验室，2003，20（3）：386-390.

[3]国家质量技术监督局计量局.测量不确定度评定与表示指南.中国计量出版社,2002.

[4]ASTM E1999-11铸铁火花源原子发射光谱分析方法.