硝酸浸取铁矿石中磁黄铁矿和磁铁矿的物相分离

刘 氘，石 华（青海省地质矿产测试应用中心，青海 西宁 810008）

硝酸浸取铁矿石中磁黄铁矿和磁铁矿的物相分离

刘 氘，石 华
（青海省地质矿产测试应用中心，青海 西宁 810008）

【摘 要】永久磁铁棒(呈条形或圆柱状)外套铜套有效磁场为(900±100)×103A/m时，采用人工反复磁选分离，获得的磁性矿物的含铁总量为磁性铁(含磁黄铁矿)。磁性铁用(15+85)硝酸作浸取剂，在加热情况下，磁黄铁矿迅速被硝酸氧化成硫酸盐而溶解，磁铁矿等磁性氧化物则不被溶解而留在残渣中。过滤滤液测定磁黄铁矿，残渣经过焙烧除硫后盐酸溶解测定磁铁矿。

【关键词】铁矿石；磁性铁；磁黄铁矿和磁铁矿；物相分离

国内铁矿石中磁性铁、磁黄铁矿和磁铁矿的物相分离虽有研究，但还不够系统和完善[1]，同时分离过程复杂且无条件试验作支撑，磁选分离方法由于受到矿物粒度和共生关系的影响，有时并不理想，特别是含磁黄铁矿的铁矿石，物相分离测定效果差。磁黄铁矿也具有强磁性，但因含硫高，在铁矿石中不作为具有工业价值的磁性铁矿物[2]。

1　试验部分

1.1 仪器设备与主要试剂

1.1.1 简易装置

永久磁铁棒(呈条形或圆柱状)外套铜套有效磁场为(900±100)×103A/m。

1.1.2 仪器设备

iCAP-6300等离子光谱仪：美国热电公司产品。

主要工作参数：射频功率1 150W、泵速：100r/ min、辅助气流速：0.5L/min。

1.1.3 主要试剂

HNO3、H2SO4、HF、HCl均为MOS级别：北京化学试剂研究所；1mg/mL Fe标准储备液：国家有色金属以及电子材料分析测试中心提供；所有溶液用水均为二次去离子水。

1.2 试验步骤

1.2.1 标准溶液的制备

取1mg/mL Fe标准储备液制备成0.0、5.0、10、20、50、100、200、500mg/L的系列，准备上机待测。

1.2.2 磁性铁样品的制备

取一定粒度试样0.2～1.0g于250mL烧杯中，加入100mL水，用永久磁铁棒(呈条形或圆柱状)外套铜套有效磁场为(900±100)×103A/m时，人工反复磁选分离，获得的磁性矿物的含铁总量为磁性铁(含磁黄铁矿)。首先在样品中加入100mL去离子水，用带铜套磁铁棒将磁性物质转移入第二个烧杯中(反复3 次)，再用带铜套磁铁棒从第二个烧杯中(加100mL去离子水)将磁性物质转移至第三个烧杯中(移除掉夹带的非磁性矿物)。

1.2.3 磁铁矿测定

取磁选后样品，加入100mL(15+85)硝酸溶液水浴浸取30min，过滤(中速定量滤纸)，先用(2+98)硝酸溶液洗涤3～5次，再用去离子水洗3～5次。残杂连同滤纸放入15mL磁坩埚中，低温逐渐升温至700℃焙烧30min，取出冷却加(1+1)盐酸10mL在低温电热板上加热至沸，定容至100mL容量瓶。同标准系列上仪器测试。

1.2.4 磁黄铁矿测定

滤液蒸发至小体积后，用(2+98)硝酸定容至100mL，同标准系列上仪器测试。

1.2.5 磁性铁总量的测试

取1.2.2分离后样品于150mL烧杯中加入20mL盐酸，在400℃电热板上加热分解10min，加入10mL王水，分解5min后用(2+98)硝酸定容至100mL，同标准系列上仪器测试。

2　试验讨论

2.1 最佳磨矿粒度

含磁黄铁矿磁性铁磁选分离时，要使试样磨到既保证磁黄铁矿、磁铁矿达到单体解离，又不要使之过粉碎。经大量试验磁黄铁矿重复性分析数据证明：粒度0.104～0.074mm时能够取得良好的分离效果(见表1)。

表1　最佳磨矿粒度试验结果

2.2 测定结果分析

从矿物岩性及相关元素分析结果可知：黄铁矿化、磁黄铁矿化明显(见表2)，物相分析结果准确可靠(见表3)，准确度、精密度结果分析可以看到相对误差和相对标准偏差均＜5%(见表4)。

3　结语

通过磁性铁人工选择，用(15+85)硝酸分离磁铁矿和磁黄铁矿，经ICP-OES测试得到了较满意的结果，分析结果重现性好，准确可靠，大大提高了测试单位的工作效率，该方法适用于批次化、规模化含磁黄铁矿铁矿石物相分析。

表2　矿物岩性及相关元素分析结果

表3　物相分析结果

表4　准确度、精密度结果分析

【参考文献】

[1]岩石矿物分析编委会.岩石矿物分析(第四版)[M].北京:地质出版社,2011:737-750.

[2]陶丽萍,刘氘,石华.高温分解测试人造金刚石中的碳和硅[J].中国非金属矿工业导刊,2013(5):34-35.

[3]DZ/T0130-2006 地质矿产实验室测试质量管理规范[S].北京:中国标准出版社,2006:29-36.

[4]赵亚娟.浅谈铁矿石的物相分析[J].科技资讯,2011(17):78-80.

[5]崔毅环,童雄,周庆华,等.国内外磁黄铁矿浮选的研究概况[J].金属矿山,2005(5):24-26.

[6]李海燕,张世红.黄铁矿加热过程中的矿相变化研究—基于磁化率随温度变化特征分析[J].地球地理学报,2005(6):1384-1391.

[7]张芹,胡岳华,顾帼华,等.氰化脆硫锑铅矿和磁黄铁矿选择性分离[J].中南大学学报(自然科学版),2004(3):372-375.

[8]刘能云,邓海波,王虹.分离高硫磁铁矿中磁黄铁矿的研究进展[J].有色矿冶,2009(5):17-20.

[9]洪和阳,汤玉和,王毓华,等.磁黄铁矿结构性质与可浮性差异研究[J].金属矿山,2011,40(1):64-67.

【试验研究】

Physical Separated Magnetic Iron, Magnetic Pyrite and Magnetite in Ironstone

LIU Dao, SHI Hua
(Geological Ore Testing and Applying Center, Xining 810008, China)

Abstract:Using permanent magnetic dick (bar or column shape) with copper outer wear in the condition of effective magnetic filed (900±100)×103A/m , magnetic separate repeatedly by hand. What we gain the total magnetic ore of total iron content is the total magnetic iron content. Then let magnetic ore in dipping in 15% of nitric acid during heating condition, magnetic pyrite is dissolved quickly to be sulfate, but magnetic iron and magnetic oxide not dissolved and left in the solvent. After filtrate, we can determine magnetic pyrite in the solvent. Regarding the leavings, input it into hydrochloric acid and let it dissolved, then we can easy to determine the content of magnetic iron.

Key words:ironstone; magnetic iron; magnetic pyrite and magnetite; physical separated

【收稿日期】2015-03-10

【文章编号】1007-9386(2015)04-0018-02

【文献标识码】A

【中图分类号】TD924.1