NiCrAlY薄膜应变计的研制

张 洁， 杨晓东， 蒋书文， 蒋洪川， 赵晓辉， 张万里

(电子科技大学 电子薄膜与集成器件国家重点实验室，四川 成都 610054)

NiCrAlY薄膜应变计的研制

张 洁， 杨晓东， 蒋书文， 蒋洪川， 赵晓辉， 张万里

(电子科技大学 电子薄膜与集成器件国家重点实验室，四川 成都 610054)

采用射频磁控溅射法在Ni基高温合金拉伸件上制备NiCrAlY薄膜应变计。研究了热稳定处理对NiCrAlY薄膜结构、表面形貌的影响，并且测试了NiCrAlY薄膜应变计的电学与应变性能。结果表明：热稳定处理后NiCrAlY薄膜应变计由于在表面形成了一层Al2O3膜，具有抗高温氧化的特性，在室温～800 ℃范围内，应变计电阻同温度呈线性变化，电阻温度系数(TCR)约为290×10-6/℃,室温下的应变计系数(GF)为2.1。

磁控溅射； NiCrAlY； 薄膜应变计； 应变计系数； 电阻温度系数

0 引 言

涡轮发动机叶片在严酷环境运行时承受着高离心力、热应力、高振动、高温度等，准确测量涡轮叶片由振动产生的应变大小可有效检测叶片状态、排查发动机故障，是研制安全稳定的航空发动机的关键[1]。采用真空沉积方法把应变敏感薄膜直接沉积到结构件表面制成薄膜应变计，可以应用于航空发动机涡轮叶片在高温、高压、强烈震动等恶劣环境下的应变测试。

高温应用的应变敏感材料应具有高温环境下稳定、无相变、灵敏度高、电阻温度系数小、热膨胀系数与基体材料匹配等特点。NiCrAlY作为常见的热障防护材料，具有优异的抗高温氧化、抗热腐蚀性能和与基材间良好的结合性能[2],且在热氧化处理下NiCrAlY涂层表面会很快生成具有保护性的Al2O3膜[3],因此,NiCrAlY可能成为一种良好的高温薄膜应变计材料。

本文在Ni基高温合金拉伸试件表面采用磁控溅射的方法制备NiCrAlY薄膜应变计,研究了热稳定处理对 NiCrAlY薄膜应变计结构与形貌以及电学性能的影响，并对NiCrAlY薄膜应变计的应变敏感性能进行了测试。

1 实 验

1.1 样品制备

在Ni基高温合金拉伸件表面制备薄膜应变计，需先对拉伸件表面进行绝缘处理。本文采用爆炸喷涂的方法，利用气体爆炸产生高能量，将高能α-Al2O3粉末加热加速，使粉末颗粒以较高的温度和速度轰击到拉伸件表面形成致密的涂层,制备的Al2O3层在强氧化性气氛中稳定,并具有良好的绝缘性。

采用成分Ni(67)Cr(22)Al(10)Y(1)(质量百分比)的合金靶材，用射频磁控溅射法在上述制备有绝缘层的Ni基合金拉伸试件表面沉积NiCrAlY薄膜，NiCrAlY薄模通过金属掩模的方法进行图形化。NiCrAlY薄膜制备条件如下：溅射腔本底真空度为6.0×10-4Pa，溅射气压0.3 Pa，溅射功率500 W，试件温度500 ℃，溅射时间2 h。制备的NiCrAlY薄膜应变计厚度在1～2 μm左右，电阻约为125 Ω。

1.2 热稳定处理

首先，在6.0×10-4Pa的真空管式炉中升温至1 000 ℃，升温速率5 ℃/min，保温1 h，使Al在薄膜应变计表面富集。接着，通入纯度为99.5 %的氧气并继续在1 000 ℃保温1 h，使表面富集的Al氧化， NiCrAlY薄膜应变计表面形成Al2O3层，再以小于10 ℃/min的速率冷却至室温。完成后去除薄膜应变计引线端部的Al2O3氧化层以便连接导线。

1.3 导线设置

采用直径75 μm的金丝作为导线，通过高温导电胶将其烧结固定在薄膜应变计端部，并在导线上均匀覆盖一层高温无机水泥以对导线进行保护。高温导电胶与高温无机水泥的固化需要经过800 ℃大气烧结。在导线另一端采用点焊的方式连接测试设备。高温导电胶、高温无机水泥和金丝均能耐受800 ℃以上的高温。图1所示为在Ni基高温拉伸件上制备的NiCrAlY薄膜应变计样品。

图1 Ni基高温合金拉伸试件上制备的NiCrAlY薄膜应变计样品

1.4 样品测试

采用X射线衍射仪(XRD)分析NiCrAlY薄膜热稳定处理前后的结晶情况，用扫描电镜(SEM)观察薄膜的微观形貌。

NiCrAlY薄膜应变计的电阻温度系数(TCR)由式(1)计算得出

(1)

式中 Rt为温度为t时的测试电阻；R20为室温20 ℃下电阻。将NiCrAlY薄膜应变计置于电阻炉中，用PR211型精密控温仪控制薄膜应变计的温度，电阻采用高精度数字万用表记录。

室温下NiCrAlY薄膜应变计的应变计系数(GF)采用悬臂梁法进行测试，使用公式(2)计算

(2)

式中ΔR为由应变引起的电阻变化值；R为测试温度稳定后的初始电阻值；ε为应变值。室温下的应变通过标准应变片测得，将标准应变片粘贴在薄膜应变计对应位置的另一侧，接入BZ2205C型程控静态电阻应变仪，采集拉伸件表面的应变情况。

2 结果与讨论

2.1NiCrAlY薄膜材料XRD相分析

由图2溅射NiCrAlY薄膜应变材料热稳定处理前后不同XRD分析结果可以看出:薄膜热稳定处理前由γ-Ni和γ′-Ni3Al相组成,而Cr原子会在短程有序γ′相Ni3Al结构形成后,发生对Ni和Al原子的替代，两者中倾向于替代Al位[4]；经热稳定处理后，薄膜中除了γ-Ni和γ′-Ni3Al相，还析出了θ-Al2O3与α-Al2O3相，在真空环境下进行热处理时，形成Al2O3所需的自由能与形成Ni,Cr的氧化物所需的自由能相比是最低的[5]，在通入纯度为99.5 %的氧气后更易形成Al2O3。LeyensC等人[6]研究表明，在真空环境下对NiCrAlY薄膜进行 1 000 ℃以上的热处理，其表面会反应生成Al的氧化物。另外，溅射形成的NiCrAlY薄膜的XRD谱中γ-Ni相和γ′-Ni3Al相的主峰明显较宽，热稳定处理后衍射峰变窄。衍射峰宽度变化与晶粒大小和微观应力有关[7]，热稳定处理使薄膜晶粒变大，减少了薄膜中的残余应力。

图2 NiCrAlY薄膜XRD谱

2.2NiCrAlY薄膜表面形貌观察

图3为沉积NiCrAlY薄膜热稳定处理前与处理后的SEM照片，由图可知，溅射法制备的NiCrAlY薄膜表面较为平整，结构致密，晶粒细小且均匀分布着一些岛状颗粒。经过热稳定处理后，NiCrAlY薄膜表面形貌发生了明显的变化，表面有丰满的刀片状氧化膜晶粒，这是θ-Al2O3向α-Al2O3转变的一个标志[8]，薄膜表面已有部分呈颗粒状的α-Al2O3出现。结合XRD谱可得出，经热稳定处理后的薄膜表面既存在α-Al2O3又存在θ-Al2O3。

图3 NiCrAlY薄膜SEM照片

2.3NiCrAlY薄膜应变计的电学与应变性能

图4所示为NiCrAlY薄膜应变计经热稳定处理前后2个样品的电阻随温度变化规律。可以由图看出,未经热稳定处理的NiCrAlY薄膜应变计在500 ℃之前呈线性增大的趋势，500 ℃之后出现非线性的突增，说明在500 ℃之后未经热稳定处理的薄膜应变计已开始被氧化；经热稳定处理的NiCrAlY薄膜应变计在室温～800℃范围内，电阻随温度都呈现出良好的线性变化趋势，虽然在700 ℃之后变化仍然有微量的加快，但已说明热稳定处理形成的Al2O3膜大大增强了薄膜应变计的抗氧化能力，具有良好的保护作用。本文注意到：热稳定处理形成的Al2O3膜晶粒粗大有明显的晶界，如果在其表面以反应溅射等方法再制备一层致密的Al2O3，填充Al2O3膜的晶界，抗氧化作用可能更加显著，薄膜应变计在高温环境下工作将可能更加稳定。通过式(1)计算出经热稳定处理的NiCrAlY薄膜应变计的TCR约为290×10-6/℃。

图4 电阻随温度变化规律

图5所示为室温下NiCrAlY薄膜应变计电阻随试件表面应变的变化情况。在对试件进行悬臂梁法应变测试过程中，应变计电阻变化量同应变量呈线性变化，没有出现明显的滞后现象，说明NiCrAlY薄膜在室温下是一种良好的应变敏感材料。根据式(2),图中的测试结果经过线性拟合后的直线斜率即为应变计的GF，室温下应变计的GF为2.1。NiCrAlY薄膜应变计在高温下的应变敏感性能还有待进一步研究。

图5 室温下薄膜应变计电阻变化量与应变的关系

3 结 论

本文采用磁控溅射的实验方法制备了具有绝缘层的Ni基拉伸试件表面上制备NiCrAlY薄膜应变计，对比了热稳定处理前后薄膜应变计结构、表面形貌及电学性能，据此得出如下结论：

1)在500℃下采用直流磁控溅射制备的NiCrAlY薄膜进行热稳定处理后没有发生明显的相变，NiCrAlY薄膜应变计在高温环境下相结构稳定,薄膜表面形成了θ-Al2O3和α-Al2O3相的保护性氧化膜，对薄膜应变计内部起到保护作用，大大增强薄膜应变计的抗氧化能力。

2)形成保护性Al2O3膜后的NiCrAlY薄膜应变计能更加可靠地在高温环境下工作。在室温～800℃范围内，NiCrAlY薄膜应变计电阻同温度呈线性变化，TCR系数约为290×10-6/℃，室温下NiCrAlY薄膜应变计GF为2.1。

[1]WrbanekJohnD,FralickGustaveC.Thinfilmceramicstrainsensordevelopmentforhightemperatureenvironments.NASATM—215256[R].USA:NASA,2008.

[2]BoseS,Demashi-MarcinJ.ThermalbarriercoatingexperienceingasturbineenginesatPratt&Whitney[J].JournalofThermalSprayTechnology,1997,6(1):99-104.

[3] 李 瑶,陈寅之,唐永旭,等. 热稳定处理对NiCrAlY薄膜表面高温氧化的影响[J].电子元件与材料,2011,30(11):9-11.

[4] 赵 彦,陈 铮,王永欣,等. 有序能对Ni75Al15Cr10合金Cr替代行为影响的微观相场研究[J]. 金属学报,2009,45(5):635-640.

[5]LimH,SumXF,ZhangZY,etal.EffectofvacuumheattreatmentonoxidationbehaveiorofsputteredNiCrAlYcoating[J].ActaMetallSinica,2002,15(1):61-66.

[6]LeyensC,FritscherK,GehrlingR.OxidescaleformationonanNiCrAlYcoatinginvariousH2-H2Oatmospheres[J].SurfCoatTechnol,1996,82: 133-144.

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[8] 李美妲,孙晓峰,张重远,等. 溅射NiCrAlY涂层氧化过程Al2O3膜结构与形貌的转变[J]. 腐蚀科学与防护技术,2002,14(3):142-146.

Research and fabrication of NiCrAlY thin-film strain gauges

ZHANG Jie, YANG Xiao-dong, JIANG Shu-wen, JIANG Hong-chuan, ZHAO Xiao-hui, ZHANG Wan-li

(State Key Laboratory of Electronic Thin Film and Integrated Devices,University of Electronic Science and Technology of China,Chengdu 610054,China )

NiCrAlY thin film strain gauges are deposited on the nickel-based superalloy by radio-frequency magnetron sputtering. The effects of stabilized heat treatment at 1 000 ℃ on structure and surface morphology of NiCrAlY thin films are investigated and the electromechanical properties of NiCrAlY thin film strain gauges are measured. After stabilized heat treatment at 1 000 ℃，a layer of Al2O3is formed on the surface of NiCrAlY thin film,which is important cause for excellent high-temperature oxidation resistance. The variation of strain gauge resistance with temperature is linear in the temperature range from room temperature to 800 ℃. The temperature coefficient of resistance (TCR) is about 290×10-6/℃,and gauge factor (GF) is about 2.1 at room temperature.

magnetron sputtering; NiCrAlY; thin-film strain gauge; gauge factor(GF); temperature coefficient of resistance

2014—09—03

10.13873/J.1000—9787(2015)04—0105—03

TP 212

B

1000—9787(2015)04—0105—03

张 洁(1989-)，男，四川成都人，硕士研究生，主要从事薄膜功能材料与薄膜传感器技术的研究。