超临界CO2萃取野生黄刺玫果籽油试验

田建华，王巨成

(山西省林业科学研究院，山西 太原 030012)

黄刺玫果为蔷薇科蔷薇属落叶灌木黄刺玫(Rosa xanthina Lindl.)的成熟果实，呈球形，红褐色，内生果籽，果籽黄白色，广泛分布于我国北方的山区和丘陵地带。在山西省太行山脉、吕梁山区、中条山、五台山、关帝山等地均有分布，资源十分丰富。黄刺玫果营养丰富，民间大量采食或用于泡茶、泡酒等。《中药大辞典》谓其有健脾理气、养血调经的作用。唐培宇等的试验分析表明，刺玫果籽油含有大量不饱和脂肪酸，具有降血脂、降胆固醇等活性，是保健食品的重要来源。超临界流体萃取技术具有萃取效率高、无毒、无害、无残留、无污染的特点，还可避免产物氧化，避免活性成分在高温下损失。这一系列优点使其成为国际上备受关注的高新技术之一，在食品、医药、日化、石油化工等领域有着广阔的应用前景，尤其适用于食品生物活性物质、热敏性物质的分离提取。目前，以超临界流体萃取技术萃取黄刺玫果籽油的研究鲜有报道。笔者对超临界CO2萃取黄刺玫果籽油的影响因素进行了研究，旨在为黄刺玫果籽油的提取和利用提供理论参考，为黄刺玫果资源的充分利用提供科学依据。

1 材料与方法

1.1 试验材料

黄刺玫果，由山西省左权县百利士生物科技有限公司提供。将其籽肉分离，使籽自然风干，粉碎至40目，待用。经测定原料含水率为7.35%.

主要仪器设备为1 L超临界CO2萃取装置，由广州轻工业研究所制造。

CO2气体，食品级，纯度＞99%，购于太原宜虹气体有限公司。

1.2 试验设计

分别设取不同的萃取压力、萃取温度、萃取时间、原料粒度，分析其对黄刺玫果籽油萃取率的影响。

萃取率=(萃取物重量/原料重量)×100%.

1.3 工艺流程

超临界CO2萃取装置流程见图1.

图1 超临界CO2萃取装置流程示意

2 结果与讨论

2.1 萃取压力对萃取率的影响

设定萃取温度为40℃，分离温度为50℃，分离压力为8 MPa，萃取时间为2 h时，不同萃取压力对黄刺玫果籽油萃取率的影响，见图2.

图2 萃取压力与萃取率的关系

由图2可知，随着萃取压力的增大，黄刺玫果籽油萃取率曲线的变化规律呈现出先增大后减小的趋势。当萃取压力为15 MPa时，萃取率为3.5%;当萃取压力升至20 MPa时，萃取率达到4.8%;当萃取压力为25 MPa时，萃取率达到最大值;当萃取压力升至30 MPa时，萃取率出现下降趋势。可能是因为萃取压力与CO2的密度相关，压力越大，CO2密度越大，溶解力越强。到达一定压力后，CO2的压缩能力减小。如果再继续增加压力，反而将物料压得更实，不利于CO2流体与物料充分接触，致使萃取率下降。

2.2 萃取温度对萃取率的影响

当萃取压力为25 MPa，分离温度为50℃，分离压力为8 MPa时，不同萃取温度对黄刺玫果籽油萃取率的影响，见图3.

由图3可知，随着萃取温度的升高，黄刺玫果籽油萃取率曲线变化规律呈现出先升后降的趋势。萃取温度为35℃时，萃取率为4.9%;当萃取温度升至40℃时，萃取率达到最高值;当萃取温度升高至45℃，萃取率下降;当温度达到50℃时，萃取率下降为5.8%.由此可以看出，随着温度升高，超临界CO2流体的扩散能力增强，被萃取组分溶解度增加，萃取率也增加。温度达到一定程度后，超临界CO2溶解能力降低，萃取率也随之降低。

图3 萃取温度与萃取率的关系

2.3 萃取时间对萃取率的影响

根据以上试验结果，选择萃取压力为25MPa，萃取温度为40℃，不同萃取时间对萃取率的影响，见图4.

图4 萃取时间与萃取率的关系

由图4可以看出，随着萃取时间的增加，萃取率升高。当萃取时间达到2 h时，萃取率达到最大值，之后趋于稳定。

2.4 原料粒度对萃取率的影响

原料粒度是影响萃取率的另一重要参数，不同原料粒度对黄刺玫果籽油萃取率的影响，见图5.

图5 原料粒度与萃取率的关系

由图5可以看出，原料粒度减小，增加了原料与CO2流体的接触面积，萃取率升高。但当原料粒度为60目时，物料过小、过细，严重堵塞了筛孔，还使萃取器出口过滤网堵塞。因此，选择原料粒度40目为宜。

2.5 脂肪酸组成分析

经检测，野刺玫果籽油脂肪酸的组成见表1.

表1 野刺玫果籽油脂肪酸的组成 %

3 结论

超临界CO2流体萃取是萃取黄刺玫果籽油的有效技术，可在较短的时间内得到较高的萃取率，同时还可得到品质较好的产品。萃取压力、萃取温度、萃取时间以及原料粒度对黄刺玫果籽油的萃取率和萃取过程均有影响。综上所述，超临界CO2流体萃取黄刺玫果籽油的较佳条件为:1 L萃取釜装料量200 g，压力25 MPa，温度40℃，釜底放置填料，时间为2 h，原料粒度40目。

经检测分析，超临界萃取的黄刺玫果籽油，不饱和脂肪酸达96.7%.其中亚油酸54.2%，亚麻酸23.3%，这是人体所必需的脂肪酸。野生刺玫果营养丰富、功能多样，在我国有着得天独厚的资源优势，具有较高的开发价值和广阔的开发前景。

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