电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定铜磁铁矿中的Al，Ni，Cu，Mg，Pb，Zn 6种元素

范丽新 王杰

（北京矿冶研究总院，北京102628）

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定铜磁铁矿中的Al，Ni，Cu，Mg，Pb，Zn 6种元素

范丽新 王杰

（北京矿冶研究总院，北京102628）

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定铜磁铁矿中Al，Ni，Cu，Mg，Pb，Zn 6种元素的定量分析方法。通过实验选择396.152，216.555，324.754，285.213，220.353，213.857nm分别作为Al，Ni，Cu，Mg，Pb，Zn的分析谱线，方法的检出限均小于0.010μg/mL。与原子吸收光谱法进行对比，测定结果基本一致，方法的加标回收率在94%～105%，精密度实验结果表明，相对标准偏差（RSD，n＝6）均小于5%，能满足日常对铜磁铁矿中杂质元素的检测要求。

铜磁铁矿；ICP-AES；多元素；同时测定

0 前言

随着生产力的发展，人们对矿产资源的需求越来越多，金属矿产已成为各国的战略资源。有一种含铜富铁的磁铁矿，已成为铜和铁冶炼的主要原料。铜磁铁矿含有较高的铁、铜、硫和磷，铁含量在10%以上，铜含量在0.1%～3%，硫含量在0.5%～6%，磷含量在0.5%～5%。铜磁铁矿中含有铜、铁资源，将其进行资源再生利用提取其中有价金属对缓解环境压力和提高二次资源利用率有较为积极的作用。文献中未发现有对铜磁铁矿中多种元素同时测定的报道。因此，有必要制定一种快速、准确、基本满足铜磁铁矿分析测试要求的方法。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）［1－4］同时测定铜磁铁矿中的Al，Ni，Cu，Mg，Pb，Zn元素，具有测定范围宽、稳定性好、简便、干扰小等特点，能够满足铜磁铁矿的日常检测要求［5－6］。

1 实验部分

1.1 主要仪器与工作条件

Agilent725-ES系列全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱仪（安捷伦科技公司）。

ICP-AES仪优化的工作参数为RF功率：1.10kW；等离子体气流量：15.0L/min；辅助气流量：1.5L/min；雾化气流量：0.5L/min；观察高度：10mm；一次读数时间：5s；仪器稳定延时15s；进样延时：25s；泵速：15r/min；清洗时间：10s。

1.2 主要试剂

Al，Ni，Cu，Mg，Pb，Zn标准储备溶液（1 000μg/mL，由钢铁研究总院提供）。

Al，Ni，Cu，Mg，Pb，Zn标准溶液（100μg/mL）：分别准确移取10mL的Al，Ni，Cu，Mg，Pb，Zn标准储备溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯，实验用水为高纯水。

1.3 实验方法

准确称取铜磁铁矿0.1g（精确至0.000 1g）于150mL聚四氟乙烯烧杯中，少量水润湿，加5mL氢氟酸，10mL盐酸，低温加热至不发生反应为止，加入5mL硝酸，5mL高氯酸加热10min，盖上表面皿，在电热板上低温继续加热至近干，取下冷却。加5mL硝酸，用少量去离子水冲洗杯壁和表面皿，加热煮沸，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，定容至刻度并摇匀，待测。随同试样做空白实验。

1.4 校准曲线

分别移取不同体积和浓度的Al，Ni，Cu，Mg，Pb，Zn标准溶液于100mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀，配制表1所示混合标准系列工作溶液浓度。用ICP-AES仪测定并绘制校准工作曲线。

2 结果与讨论

2.1 分析谱线的选择

在确定的实验条件下，对分析谱线进行选择。选择测定波长时既要考虑分析线的强度和准确性，又要最大限度地避开光谱干扰，每种元素都有多条谱线可供选择。实验中分别选择了强度较高、干扰相对较少的波长作为测定波长，见表2。

表1 混合标准溶液系列Table 1 Concentrations of each elements in calibration curve solution series /（μg·mL－1）

表2 元素的分析谱线Table 2 Analytical spectral lines of elements

2.2 溶样方法的选择

根据铁矿石的性质，日常分析中，铁矿石一般可采用酸溶或碱熔－酸化的方式溶样。酸溶法能够保证铜磁铁矿试样完全溶解，而且与碱熔法相比，酸溶法更简便，且不会引入大量盐类及坩埚材料污染。

由于试样本身含硅量高，用盐酸＋硝酸＋高氯酸混酸溶解过程中加入一定量的氢氟酸助溶，为了证实铜磁铁矿完全溶解，与过氧化钠碱熔－酸化的溶样方法结果进行比较，结果显示：两种溶样方法均能保证试样分解完全，元素的测定结果一致。从分解速率、可操作性等方面综合考虑，实验选择的分解方法为混酸溶解法：先加入5mL氢氟酸、10mL盐酸分解试样，然后加入5mL硝酸、5mL高氯酸低温继续溶解，蒸发至近干。

2.3 共存元素的影响

铜磁铁矿中主要基体元素为铁，其它元素含量较低，经实验证明它们之间的干扰可以不加考虑。针对基体元素铁，分别取1mL浓度为100μg/mL的待测元素于100mL容量瓶中，加入60mg铁基体溶液，按实验方法及选择的仪器工作条件测定其含量，结果见表3。实验表明，基体元素铁对待测元素的测定影响可以忽略。

表3 基体元素对待测元素的影响Table 3 Effect of matrix elements on determined elements /（μg·mL－1）

2.4 方法的检出限和精密度

对同一铜磁铁矿实际样品按实验方法进行6次测定，计算其相对标准偏差（RSD）均低于5%，表明方法的重现性良好。对空白溶液进行11次测定，根据其3倍标准偏差及校准曲线的斜率计算得出方法的检出限均小于0.010μg/mL，见表4。

表4 检出限和精密度Table 4 Detection limits and precisions of the method

2.5 方法的加标回收实验

在铜磁铁矿样品中分别加入各元素标准溶液，按实验方法进行加标回收实验，通过计算得到加标回收率在94%～105%，表明结果准确、可靠，见表5。

表5 加标回收实验Table 5 The recovery tests of the method/（μg·mL－1）

2.6 与AAS法测定结果的对照

与拟定的样品前处理步骤一致处理成样品溶液，然后在AAS仪上测定各种元素的含量，测定结果与ICP-AES法的测定结果基本一致，结果如表6所示。

表6 准确度实验Table 6 Accuracy tests of the method/（μg·mL－1）

3 结论

通过实验表明，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定铜磁铁中的Al，Ni，Cu，Mg，Pb，Zn，方法简便易行，分析速度快，分析结果准确、可靠，具有较高的灵敏度和较低的检出限，降低了分析成本，能够满足铜磁铁矿的日常分析要求。

［1］高颂，庞晓辉，许维兵.ICP-AES法测定钴基合金中La，Mg元素的含量［J］.分析仪器，2014（2）：77-80.

［2］李享 .电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿中的5种化学成分［J］.理化检验：化学分册，2011，47（8）：960-962.

［3］王卿，回寒星，周长祥，等.ICP-AES内标法测定钛铁矿中铜钴镍锰钒铬［J］.山东国土资源，2012，28（5）：33-36.

［4］杨小刚，杜昕，姚亮.ICP-AES技术应用的研究进展［J］.现代科学仪器，2012（3）：139-144.

［5］范丽新.电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定铅锌混合精矿中的Cu，Cd，Fe，As，Ag，Al 6种元素［J］.中国无机分析化学，2013，3（3）：30-32.

［6］沈琳，孙福红，栾海光 .电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定粗铅中的Cu，As，Sb，Bi 4种元素［J］.中国无机分析化学，2013，3（4）：56-58.

Simultaneous Determination of Al，Ni，Cu，Mg，Pb and Zn in Copper Magnetite by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry（ICP-AES）

FAN Lixin，WANG Jie
（Beijing General Research Institute of mining and metallurgy，Beijing102628，China）

A method for the determination of Al，As，Cu，Mg，Pb and Zn in copper magnetite was developed by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry（ICP-AES）.The sample was determined by ICP-AES with Al 396.152nm，Ni 216.555nm，Cu 324.754nm，Mg 285.213nm，Pb 220.353nm and Zn 213.857nm as analysis lines.The detection limits were less than 0.01μg/mL.The comparison tests showed that the results obtained by ICP-AES were consistent with those obtained by flame atomic absorption spectrometry.The recoveries were in the range of 94%～105%with the relative standard deviations（RSD，n＝6）less than 5%.This method could meet the requirements of daily analysis of impurity elements in copper magnetite.

copper magnetite；ICP-AES；multi-elements；simultaneous determination

O657.31；TH744.11

：A

：2095-1035（2015）01-0053-03

2014-08-03

：2014-10-14

国家重大仪器专项（ICP痕量分析仪器的研制与应用，2011YQ140147）资助

范丽新，女，工程师，主要从事金属、矿石中无机元素的分析研究。E-mail：fanlx306＠163.com

10.3969/j.issn.2095-1035.2015.01.015